Abstract: Nesse estudo foi sintetizado e caracterizado o óxido de grafeno (OG) a partir do método de Hummers modificado. O OG foi utilizado como suporte para nanopartículas de paládio para uso como eletrocatalisador em células a combustíveis abastecidas diretamente a etanol. O uso de carbono grafite como suporte de nanopartículas metálicas é deteriorado com mais rapidez, levando a diminuição do tempo de vida útil da célula a combustível. O objetivo principal foi a incorporação do paládio no óxido de grafeno via feixe de elétrons, e a comparação com o catalisador incorporado por via química, utilizando o borohidrato de sódio. Foram utilizadas técnicas de caracterização tais como: termogravimetria (TG), difração de raios-X (DRX), as espectroscopias de Raman e infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), microscopia de transmissão eletrônica (MET), Espectroscopia de fotoelétrons por raios- X (XPS) e estudos voltamétricos como a voltametria cíclica e cronoamperometria. Os resultados indicaram que para a dose de 288 kGy, houve a incorporação, porém, não foi suficiente para que houvesse a redução dos grupos oxigenados, estudos com o oxido de grafeno previamente reduzido via térmica e incorporado via feixe de elétrons foram comparados na mesma dose.

Palavras-Chave: alkaline electrolyte fuel cells; fuel cells; graphene; oxides; palladium base alloys; nanocomposites; synthetic fuels; direct ethanol fuel cells; electric potential; electrochemistry; thermal gravimetric analysis; x-ray diffraction; raman spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared radiation

Abstract: Os eletrocatalisadores Pt/C, PtBi/C, PtRu/C e PtRuBi/C foram preparados a partir do método de redução via borohidreto de sódio e testados na oxidação eletroquímica de etanol. No método de redução via borohidreto, adiciona-se uma solução contendo hidróxido de sódio e borohidreto de sódio a uma mistura contendo água/2-propanol, precursores metálicos e o suporte de carbono Vulcan XC72. Neste trabalho também foi estudada a forma de adição da solução de borohidreto (adição gota a gota ou adição rápida). Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), análise termogravimétrica (TGA), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica. A eletro-oxidação do etanol foi estudada por voltametria cíclica e cronoamperometria utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa. Os eletrocatalisadores obtidos foram avaliados em condições reais de operação em célula por meio de testes em células unitárias alimentadas diretamente por etanol. A dissolução de bismuto no eletrocatalisador PtRuBi/C foi avaliada pelas técnicas de voltametria cíclica, cronoamperometria e do eletrodo disco-anel. O eletrocatalisador PtRuBi/C aparentemente mostrou um bom desempenho para a eletro-oxidação do etanol, porém as evidencias experimentais indicam a dissolução do bismuto em meio ácido.

Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; bismuth; ruthenium; carbon; reduction; boron hydrides; sodium; oxidation; ethanol; proton exchange membrane fuel cells; x-ray diffraction; thermal gravimetric analysis; transmission electron microscopy; voltametry

Abstract: Neste trabalho foi avaliado o efeito de um tratamento hidrotermal assistido por micro-ondas (HMO) nas propriedades estruturais, térmicas e elétricas de compósitos NiO-YSZ-CeO2 sintetizados pelo método de coprecipitação de hidróxidos. Curvas termogravimétricas e térmicas diferenciais simultâneas (TG/ATD) em conjunto com medidas de difração de raios X (DRX) mostraram que o tratamento HMO contribuiu para uma maior cristalização da fase hidróxido de níquel. A retração linear dos compactos durante o processo de sinterização foi observada por análise termomecânica (ATM) e os resultados obtidos indicaram uma maior sinterabilidade para as amostras submetidas ao tratamento HMO. Compactos cerâmicos foram sinterizados em forno convencional resistivo e micro-ondas. Estes compactos tiveram suas microestruturas analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades elétricas investigadas por espectroscopia de impedância (EI). As imagens de MEV apresentaram homogeneidade das fases presentes e grãos com tamanho submicrométrico. As medidas de EI mostraram que as amostras tratadas em sistema hidrotermal assistido por micro-ondas, apresentaram aumento de condutividade elétrica para temperaturas acima de 500 ºC, independentemente do tipo de sinterização.

Palavras-Chave: microwave radiation; coprecipitation; x-ray diffraction; differential equations; thermal analysis; gravimetric analysis; scanning electron microscopy; impedance; nickel oxides; zirconium oxides; cerium oxides; crystallization; hydrothermal systems; synthesis; spectroscopy

Abstract: O aumento da necessidade de armazenamento de energia trouxe aos capacitores eletroquímicos de dupla camada elétrica (supercapacitores) maiores proporções nas pesquisas. Com isto, a principal necessidade se tornou o aumento de sua capacidade (capacitância). Visando isto, o presente trabalho busca investigar o efeito do carbono ativado, matéria prima de eletrodos para os supercapacitores, tratado termicamente vácuo em diferentes temperaturas (200, 400, 600, 800 e 1000 °C) e por meio do processo HDDR,nas alterações das características elétricas destes produtos. Foram escolhidos dois eletrólitos de baixa toxidade em duas concentrações para salientar suas diferenças, sendo sulfato de sódio (1,0 mol L-1) e hidróxido de potássio (1,0 e 6,0 mol L-1). As medidas utilizadas para esta caracterização se basearam nos ensaios de voltametria cíclica e ciclos galvanostáticos, efetuados em um analisador computadorizado, determinando a capacitância especifica e resistência interna. Foram realizados, também, ensaios utilizando as seguintes técnicas: impedância, termogravimetria, adsorção de nitrogênio, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX).

Palavras-Chave: dehydrogenation; chemical reactions; hydrogenation; vacuum states; superconductors; electric conductivity; capacitance; electrochemical cells; electric batteries; activated carbon; graphene; galvanometers; voltmeters; computerized simulation; resistivity surveys; impedance; thermal gravimetric analysis; nitrogen additions; scanning electron microscopy; x-ray diffraction

Abstract: Uma variedade significativa de propriedades apresentadas pelos materiais é fortemente dependente da microestrutura, dentre elas pode-se citar limites de resistência e escoamento, alongamento, tenacidade, resistência ao impacto entre outras. Nas ligas comercializadas a microestrutura dos metais (tamanho de grão) é controlada de acordo com a aplicação, através de tratamentos termomecânicos convencionais, como forjamento, laminação e extrusão, onde o tamanho de grão alcançado pode chegar à ordem dos micrometros. O Equal-Channel Angular Pressing (ECAP), ou Prensagem Angular em Canais Iguais, é uma técnica de processamento não convencional, que tem a capacidade de submeter os metais processado à chamada deformação plástica severa (DPS), permitindo assim a obtenção de metais com tamanhos de grão abaixo de 1μm. O presente trabalho irá analisar os fenômenos metalúrgicos envolvidos na aplicação do ECAP na superliga de níquel Inconel 600 (liga 600), composta de 72% níquel, 14-17% cromo e 6-10% ferro, que é utilizada na indústria nuclear como material dos tubos do circuito primário dos geradores de vapor dos Pressurized Water Reactors (PWR), ou Reatores de Água Pressurizada. Amostras da liga 600 foram solubilizadas e processadas por ECAP até 5 passes utilizando as rotas A e Bc e, após o processamento, algumas foram submetidas à tratamentos térmicos em diferentes temperaturas. Para caracterização microestrutural foram utilizados microscópios óptico, eletrônico de varredura e de transmissão, a textura foi analisada por meio das técnicas de difração de raios X e Electron Backscatter Diffraction, EBSD ou Difração de Elétrons Retro-Espalhados e a dureza foi caracterizada por meio de microdureza Vickers. Após a deformação da liga 600 solubilizada, observou-se uma mudança na microestrutura, a amostra solubilizada possuía grãos grosseiros e apresentava maclas de recozimento e, após o primeiro passe notou-se formação de estruturas de deformação com o aparecimento de linhas de escorregamento e após o terceiro passe são observadas bandas de deformação e de transição. Também foram observadas diferentes subestruturas de discordâncias formadas pelas diferentes rotas de processamento como estruturas celulares e microbandas. A microdureza da liga sofreu um incremento à medida que novos passes foram feitos, fenômeno que pode ser correlacionado com o aumento da resistência mecânica da liga. Além disso, observou-se que pela rota BC os valores de microdureza são mais homogêneos do que os encontrados pela rota A. As análises de EBSD evidenciaram que rota BC produziu grão mais equiaxiais e também uma quantidade maior de grãos com contornos de alto ângulo, enquanto a rota A produziu grãos mais alongados e uma menor quantidade de grãos com contornos de alto ângulo. A análise, por difração de raios X, das amostras deformadas pela rota A, sem tratamento térmico, evidenciou que uma tendência de formação de textura associada aos planos e direções {111} <110>, e após os tratamentos térmicos houve a formação uma nova textura associada aos planos e direções {114} <221>. As amostras deformadas pela rota BC tende a formar texturas referentes aos planos e direções {112} <110> apesar da formação de outras texturas, que após os tratamentos térmicos formaram diversas outras texturas associadas aos planos e direções {110} <110>, {100} <110> e {111} <110>.

Palavras-Chave: deformation; materials working; mechanical properties; plasticity; microstructure; grain boundaries; nickel alloys; materials testing; stress analysis; density; heat treatments; x-ray fluorescence analysis; x-ray diffraction; electron scanning; optical microscopy