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IPEN-DOC 15344
- BRANDALISE, MICHELE
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Preparacao e caracterizacao de eletrocatalisadores PtRu/C, PtBi/C, PtRuBi/C para eletro-oxidacao direta de etanol em celulas a combustivel do tipo PEM utilizando a metodologia da reducao via borohidreto de sodio
/ Preparation and characterization of PtRu/C, PtBi/C, PtRuBi/C electrocatalysts for direct eletro-oxidation of ethanol in PEM fuel cells using the method of reduction by sodium borohydride
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2010.
Dissertacao (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
Sao Paulo.
87 p.
Orientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/D.85.2010.tde-26092011-084205
Abstract: Os eletrocatalisadores Pt/C, PtBi/C, PtRu/C e PtRuBi/C foram preparados a partir do método de redução via borohidreto de sódio e testados na oxidação eletroquímica de etanol. No método de redução via borohidreto, adiciona-se uma solução contendo hidróxido de sódio e borohidreto de sódio a uma mistura contendo água/2-propanol, precursores metálicos e o suporte de carbono Vulcan XC72. Neste trabalho também foi estudada a forma de adição da solução de borohidreto (adição gota a gota ou adição rápida). Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), análise termogravimétrica (TGA), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica. A eletro-oxidação do etanol foi estudada por voltametria cíclica e cronoamperometria utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa. Os eletrocatalisadores obtidos foram avaliados em condições reais de operação em célula por meio de testes em células unitárias alimentadas diretamente por etanol. A dissolução de bismuto no eletrocatalisador PtRuBi/C foi avaliada pelas técnicas de voltametria cíclica, cronoamperometria e do eletrodo disco-anel. O eletrocatalisador PtRuBi/C aparentemente mostrou um bom desempenho para a eletro-oxidação do etanol, porém as evidencias experimentais indicam a dissolução do bismuto em meio ácido.
Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; bismuth; ruthenium; carbon; reduction; boron hydrides; sodium; oxidation; ethanol; proton exchange membrane fuel cells; x-ray diffraction; thermal gravimetric analysis; transmission electron microscopy; voltametry
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IPEN-DOC 07287
- SISTI, CRISTINA
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Aplicacao de diferentes metodologias na preparacao de matrizes organicas para a determinacao voltametrica de elementos traco.
2001.
Dissertacao (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP,
Sao Paulo.
66 p.
Orientador: Maria Ines Costa Cantagallo.
Palavras-Chave: sample preparation; chemical analysis; zinc; cadmium; lead; copper; trace amounts; diet; food; liver; voltametry; microwave heating
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IPEN-DOC 18251
- BRANDALISE, MICHELE
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Preparação e caracterização de eletrocatalisadores a base de paládio para oxidação eletroquímica de álcoois em meio alcalino
/ Preparation and characterization of electrocatalysts based on palladium for electro-oxidation of alcohols in alkaline medium
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2012.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
116 p.
Orientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/T.85.2012.tde-24082012-161747
Abstract: Neste trabalho foram produzidos eletrocatalisadores Pd/C, Au/C, PdAu/C, PdAuPt/C, PdAuBi/C e PdAuIr/C a partir do método de redução por borohidreto para oxidação eletroquímica de metanol, etanol e etilenoglicol. No método de redução por borohidreto, adiciona-se de uma só vez uma solução alcalina contendo borohidreto de sódio a uma mistura contendo água/2-propanol, precursores metálicos e o suporte de carbono Vulcan XC72. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica. A oxidação eletroquímica do metanol, etanol e etilenoglicol foi estudada por cronoamperometria utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa. O estudo do mecanismo de oxidação eletroquímica do etanol foi estudado por meio da técnica de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) in situ. Os melhores eletrocatalisadores foram testados em células alcalinas unitárias alimentadas diretamente por metanol, etanol e etilenoglicol. Estudos preliminares mostraram que a composição atômica adequada para preparar catalisadores ternários é igual a 50:45:05. De acordo com os experimentos eletroquímicos em meio básico, o eletrocatalisador PdAuPt/C (50:45:05) apresentou a maior atividade para oxidação eletroquímica de metanol, enquanto que, nas mesmas condições, o PdAuIr/C foi mais ativo para oxidação do etanol e o PdAuBi/C mais ativo para a oxidação do etilenoglicol. Estes resultados indicam que a adição de ouro na composição dos eletrocatalisadores contribui para uma maior atividade catalítica dos mesmos. Os resultados de FTIR mostraram que o mecanismo da oxidação do etanol se processa de modo indireto, ou seja, a ligação CC não é rompida, formando acetato.
Palavras-Chave: electrochemistry; electrocatalysts; ethanol; methanol; ethylene; sodium compounds; glycols; oxides; palladium; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; voltametry
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IPEN-DOC 26626
- CAMARGO, VICTOR F. de
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Síntese de eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO pelo método de borohidreto de sódio para eletrooxidação do etanol em meio alcalino
/ Synthesis of PtRh/C-ITO electrocatalysts prepared with sodium borohidride method for ethanol electrooxidation in alkaline media
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2019.
Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
80 p.
Orientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/D.85.2020.tde-27122019-133317
Abstract: Eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO foram preparados em uma única etapa, usando H2PtCl6.6H2O e RhCl3.xH2O como fonte dos metais, borohidreto de sódio como agente redutor e uma mistura física de 85% de carbono Vulcan XC-72 e 15% In2O3.SnO2 (indium tin oxide - ITO) como suporte. PtRh/C-ITO preparados neste trabalho foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), espectroscopia in situ de infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR), voltametria cíclica, cronoamperometria e testes de performance em uma célula a combustível de etanol direto (DEFC). Espectros de difração de raios X para todos eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO indicaram um deslocamento nos picos da Pt(fcc), mostrando que o Rh foi incorporado na matriz da Pt. Histogramas obtidos pelas imagens do MET para PtRh/C-ITO mostraram nanopartículas, com tamanho entre 3,0 e 4,0 nm, homogeneamente distribuídas sobre o suporte. Resultados do XPS da PtRh(70:30)/C-ITO mostraram a presença de uma mistura de espécies de diferentes estados de oxidação (Sn0 e SnO2), o que pode favorecer a oxidação de espécies intermediarias adsorvidas, através do mecanismo bifuncional. PtRh(90:10)/C-ITO foi a mais ativa nos estudos eletroquímicos devido a maior produção de CO2, indicando possuir maior seletividade na quebra da ligação C-C. Experimentos em DEFC mostraram que os valores de densidades de potência obtidas com PtRh(70:30)/C-ITO e PtRh(90:10)/C-ITO foram maiores do que com o Pt/C, indicando um efeito benéfico na adição de Rh a Pt, além do ITO no suporte de carbono.
Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; alcohol fuel cells; platinum alloys; hydrophylic polymers; hydrosphere; inorganic acids; hygroscopicity; borohydrides; sodium borides; synthesis; materials testing; catalysts; electrodes; oxidation; surfaces; reduction; electrochemistry; electrolysis; voltametry; quality control; testing; performance; uses; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; x-ray photoelectron spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared radiation
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IPEN-DOC 05492
- MORETTO, LIGIA M.
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Voltammetria di scambio ionico per la determinazione di rame e mercurio .Applicazione in acque marine.
1992.
Tese (Doutoramento) -
Univ. Venezia .Dep. Chimica Fisica,
Venezia.
161 p.
Orientador: Gian Antonio Mazzocchin.
Palavras-Chave: seawater; mercury; voltametry; ion exchange
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IPEN-DOC 12442
- QUEIROZ, CARLOS A. da S.
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Terras raras: fracionamento, purificação e controle analítico.
1988.
Dissertacao (Mestrado) -
Instituto de Quimica, Universidade de Sao Paulo - IQ/USP,
Sao Paulo.
142 p.
Orientador: Alcidio Abrao.
Palavras-Chave: absorption spectroscopy; chemical preparation; chemical reactions; chemistry; crystallization; experimental data; fluorescence spectroscopy; fractionation; ion exchange; liquid column chromatography; mass spectroscopy; neutron activation analysis; purification; quantitative chemical analysis; rare earth compounds; rare earths; resins; solvent extraction; spectrophotometry; voltametry; x-ray fluorescence analysis
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IPEN-DOC 19882
- GOMES, THIAGO B.
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Estudo da reação de redução do oxigênio utilizando eletrocatalisadores à base de platina e terras raras (La, Ce, Er) para aplicação em células a combustível tipo PEM
/ Study of the oxygen reduction reaction usying Pt-rare earths (La, Ce, Er) electrocatalysts for application of pem fuel cells
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2013.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
77 p.
Orientador: Christina Aparecida Leão Guedes de Oliveira Forbicini.
DOI:
10.11606/D.85.2013.tde-10122013-141419
Abstract: A complexidade da reação de redução do oxigênio (RRO) e suas perdas de potencial a fazem responsável por grande parte das perdas de eficiência nas células a combustível. Para esta reação o eletrocatalisador mais apropriado e com melhor desempenho é a Platina, um metal nobre e que torna alto o custo da tecnologia das células a combustível, aumentando as barreiras para entrar no mercado. Primeiramente o trabalho teve em vista reduzir a quantidade em massa de platina utilizada no cátodo, sendo substituída por óxidos de terras raras. Observando que os métodos mais comuns de síntese de eletrocatalisadores para a aplicação em células a combustível se realizam em enumeras etapas, este trabalho se propôs a preparar eletrocatalisadores através de etapas mais simples e que dependessem de menos etapas e tempo de preparo. Através da mistura física simples utilizando ultrassom foram preparados eletrocatalisadores de platina suportada em carbono com os óxidos das terras raras lantânio, cério e érbio, para o estudo em meia célula da RRO. O resultado do gráfico de Koutecky-Levich mostrou que entre os eletrocatalisadores preparados o Pt80Ce20/C foi o que apresentou atividade catalítica mais próxima da platina comercial BASF, sugerindo que a RRO aconteceu via 4 elétrons. Como encontrado na em alguns trabalhos da literatura, entre as terras raras aplicada no cátodo, o cério é o elemento que mais contribui para esta substituição, devido a sua capacidade de estocar e fornecer oxigênio. Esta característica é um grande atrativo para a RRO pois esta reação é primeira ordem em relação a concentração de oxigênio. O resultado mostrou que é possível diminuir a quantidade de platina mantendo atividade catalítica.
Palavras-Chave: redox reactions; electrolytes; proton exchange membrane fuel cells; x-ray diffraction; voltametry; rare earths; lanthanum; cerium; erbium
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IPEN-DOC 01767
- CARVALHO, FATIMA M.S. de
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Uso da voltametria na determinacao de uranio e elementos associados em compostos de interesse nuclear.
1988.
Dissertacao (Mestrado) -
Instituto de Quimica, Universidade de Sao Paulo - IQ/USP,
Sao Paulo.
123 p.
Orientador: Alcidio Abrao.
Palavras-Chave: nuclear materials management; uranium; elements; voltametry; uranium; voltametry
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IPEN-DOC 08285
- FERNANDES, DAMARIS
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Estudo tecnologico do reprocessamento eletroquimico de combustiveis de uranio em meio de cloretos fundidos.
2002.
Dissertacao (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP,
Sao Paulo.
95 p.
Orientador: Marcelo Linardi.
Palavras-Chave: uranium; nuclear fuels; reprocessing; electrochemistry; molten salts; lithium chlorides; eutectics; dehydration; voltametry
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IPEN-DOC 19212
- DIAS, RICARDO R.
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Estudo dos eletrocatalisadores de PtSnRh/C+CeOsub(2) preparados pelo método da redução por álcool para oxidação eletroquímica do etanol
/ Study of electrocatalysts PtSnRh/C+CeOsub(2) prepared by alcohol reduction method for ethanol electro-oxidation
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2013.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
103 p.
Orientador: Almir Oliveira Neto.
Coorientador: Estevam Vitório Spinacé.
DOI:
10.11606/T.85.2013.tde-01102013-153858
Abstract: Os eletrocatalisadores PtRh (50:50)/85% C + 15% CeO2, PtRh (90:10)/ 85% C + 15% CeO2, PtSn (50:50)/ 85% C + 15% CeO2 e PtSnRh/85% C + 15% CeO2 Todos os eletrocatalisadores foram caracterizados físico-quimicamente pelas técnicas de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Por meio das análises de DRX foi observada a presença a estrutura cúbica de face centrada típica de platina e suas ligas, além de uma fase de SnO, em diferentes composições atômicas, foram preparados pelo método da redução por álcool para serem testados nos estudos de oxidação eletroquímica de etanol. 2 para os eletrocatalisadores de PtSn/85% C + 15% CeO2 e PtSnRh/85% C + 15% CeO2. A MET permitiu a observação de uma distribuição relativamente homogênea das partículas, cujos tamanhos médios variaram de 2,5 a 3 nm, no suporte de C + CeO2 As caracterizações eletroquímicas foram realizadas por meio das técnicas de voltametria cíclica (VC) e cronoamperometria (CA). As medições foram feitas à temperatura ambiente e à 50°C, e a técnica de preparo do eletrodo de trabalho foi a de camada fina porosa. . O eletrocatalisador PtSnRh (50:45:5)/ 85% C + 15% CeO2 Na síntese do eletrocatalisador de PtSnRh (50:45:5)/ 85% C + 15% CeO apresentou o melhor desempenho para a oxidação do etanol de acordo com as técnicas eletroquímicas utilizadas, bem como pelos estudos em condições reais de operação em células a combustível alimentadas diretamente por etanol. 2 Estudos com a técnica de infravermelho confirmaram que a oxidação do etanol ocorreu de forma incompleta para os eletrocatalisadores ternários de PtSnRh (50:45:5)/ 85% C + 15% CeOa ordem de adição dos metais foi feita de duas maneiras distintas. O estanho adicionado numa primeira etapa seguida pela adição de PtRh mostrou ser a forma que resultou em maior atividade para a oxidação do etanol. 2 e PtSnRh (50:45:5)/C.
Palavras-Chave: fuel cells; reduction; proton exchange membrane fuel cells; alcohol fuel cells; direct methanol fuel cells; direct ethanol fuel cells; electrocatalysts; voltametry; x-ray diffraction; oxidation; platinum; tin; radium; carbon; cerium oxides
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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.
A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.
1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.
2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.
O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.
Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.
A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.
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