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IPEN-DOC 15344
- BRANDALISE, MICHELE
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Preparacao e caracterizacao de eletrocatalisadores PtRu/C, PtBi/C, PtRuBi/C para eletro-oxidacao direta de etanol em celulas a combustivel do tipo PEM utilizando a metodologia da reducao via borohidreto de sodio
/ Preparation and characterization of PtRu/C, PtBi/C, PtRuBi/C electrocatalysts for direct eletro-oxidation of ethanol in PEM fuel cells using the method of reduction by sodium borohydride
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2010.
Dissertacao (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
Sao Paulo.
87 p.
Orientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/D.85.2010.tde-26092011-084205
Abstract: Os eletrocatalisadores Pt/C, PtBi/C, PtRu/C e PtRuBi/C foram preparados a partir do método de redução via borohidreto de sódio e testados na oxidação eletroquímica de etanol. No método de redução via borohidreto, adiciona-se uma solução contendo hidróxido de sódio e borohidreto de sódio a uma mistura contendo água/2-propanol, precursores metálicos e o suporte de carbono Vulcan XC72. Neste trabalho também foi estudada a forma de adição da solução de borohidreto (adição gota a gota ou adição rápida). Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), análise termogravimétrica (TGA), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica. A eletro-oxidação do etanol foi estudada por voltametria cíclica e cronoamperometria utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa. Os eletrocatalisadores obtidos foram avaliados em condições reais de operação em célula por meio de testes em células unitárias alimentadas diretamente por etanol. A dissolução de bismuto no eletrocatalisador PtRuBi/C foi avaliada pelas técnicas de voltametria cíclica, cronoamperometria e do eletrodo disco-anel. O eletrocatalisador PtRuBi/C aparentemente mostrou um bom desempenho para a eletro-oxidação do etanol, porém as evidencias experimentais indicam a dissolução do bismuto em meio ácido.
Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; bismuth; ruthenium; carbon; reduction; boron hydrides; sodium; oxidation; ethanol; proton exchange membrane fuel cells; x-ray diffraction; thermal gravimetric analysis; transmission electron microscopy; voltametry
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IPEN-DOC 06112
- PAOLA, JEAN C.C. de
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Efeito de tratamentos termicos e da adicao de cromo nas propriedades mecanicas de ligas Fe-24 atAl.
1998.
Dissertacao(Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP,
Sao Paulo.
79 p.
Orientador: Paulo Iris Ferreira.
Palavras-Chave: alloys; iron alloys; aluminium alloys; heat treatments; chromium additions; microhardness; mechanical properties; transmission electron microscopy
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IPEN-DOC 18251
- BRANDALISE, MICHELE
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Preparação e caracterização de eletrocatalisadores a base de paládio para oxidação eletroquímica de álcoois em meio alcalino
/ Preparation and characterization of electrocatalysts based on palladium for electro-oxidation of alcohols in alkaline medium
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2012.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
116 p.
Orientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/T.85.2012.tde-24082012-161747
Abstract: Neste trabalho foram produzidos eletrocatalisadores Pd/C, Au/C, PdAu/C, PdAuPt/C, PdAuBi/C e PdAuIr/C a partir do método de redução por borohidreto para oxidação eletroquímica de metanol, etanol e etilenoglicol. No método de redução por borohidreto, adiciona-se de uma só vez uma solução alcalina contendo borohidreto de sódio a uma mistura contendo água/2-propanol, precursores metálicos e o suporte de carbono Vulcan XC72. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica. A oxidação eletroquímica do metanol, etanol e etilenoglicol foi estudada por cronoamperometria utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa. O estudo do mecanismo de oxidação eletroquímica do etanol foi estudado por meio da técnica de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) in situ. Os melhores eletrocatalisadores foram testados em células alcalinas unitárias alimentadas diretamente por metanol, etanol e etilenoglicol. Estudos preliminares mostraram que a composição atômica adequada para preparar catalisadores ternários é igual a 50:45:05. De acordo com os experimentos eletroquímicos em meio básico, o eletrocatalisador PdAuPt/C (50:45:05) apresentou a maior atividade para oxidação eletroquímica de metanol, enquanto que, nas mesmas condições, o PdAuIr/C foi mais ativo para oxidação do etanol e o PdAuBi/C mais ativo para a oxidação do etilenoglicol. Estes resultados indicam que a adição de ouro na composição dos eletrocatalisadores contribui para uma maior atividade catalítica dos mesmos. Os resultados de FTIR mostraram que o mecanismo da oxidação do etanol se processa de modo indireto, ou seja, a ligação CC não é rompida, formando acetato.
Palavras-Chave: electrochemistry; electrocatalysts; ethanol; methanol; ethylene; sodium compounds; glycols; oxides; palladium; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; voltametry
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IPEN-DOC 26626
- CAMARGO, VICTOR F. de
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Síntese de eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO pelo método de borohidreto de sódio para eletrooxidação do etanol em meio alcalino
/ Synthesis of PtRh/C-ITO electrocatalysts prepared with sodium borohidride method for ethanol electrooxidation in alkaline media
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2019.
Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
80 p.
Orientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/D.85.2020.tde-27122019-133317
Abstract: Eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO foram preparados em uma única etapa, usando H2PtCl6.6H2O e RhCl3.xH2O como fonte dos metais, borohidreto de sódio como agente redutor e uma mistura física de 85% de carbono Vulcan XC-72 e 15% In2O3.SnO2 (indium tin oxide - ITO) como suporte. PtRh/C-ITO preparados neste trabalho foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), espectroscopia in situ de infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR), voltametria cíclica, cronoamperometria e testes de performance em uma célula a combustível de etanol direto (DEFC). Espectros de difração de raios X para todos eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO indicaram um deslocamento nos picos da Pt(fcc), mostrando que o Rh foi incorporado na matriz da Pt. Histogramas obtidos pelas imagens do MET para PtRh/C-ITO mostraram nanopartículas, com tamanho entre 3,0 e 4,0 nm, homogeneamente distribuídas sobre o suporte. Resultados do XPS da PtRh(70:30)/C-ITO mostraram a presença de uma mistura de espécies de diferentes estados de oxidação (Sn0 e SnO2), o que pode favorecer a oxidação de espécies intermediarias adsorvidas, através do mecanismo bifuncional. PtRh(90:10)/C-ITO foi a mais ativa nos estudos eletroquímicos devido a maior produção de CO2, indicando possuir maior seletividade na quebra da ligação C-C. Experimentos em DEFC mostraram que os valores de densidades de potência obtidas com PtRh(70:30)/C-ITO e PtRh(90:10)/C-ITO foram maiores do que com o Pt/C, indicando um efeito benéfico na adição de Rh a Pt, além do ITO no suporte de carbono.
Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; alcohol fuel cells; platinum alloys; hydrophylic polymers; hydrosphere; inorganic acids; hygroscopicity; borohydrides; sodium borides; synthesis; materials testing; catalysts; electrodes; oxidation; surfaces; reduction; electrochemistry; electrolysis; voltametry; quality control; testing; performance; uses; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; x-ray photoelectron spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared radiation
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IPEN-DOC 06631
- BUSO, SIDNEI J.
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Estudos microestruturais e por microanalise para identificacao dos precipitadores presentes em amostras da liga de niquel tipo 600 (nacional) apos processos de soldagem.
1999.
Dissertacao (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP,
Sao Paulo.
100 p.
Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro.
Palavras-Chave: nickel base alloys; inconel 600; welding; microstructure; microanalysis; mechanical properties; optical microscopy; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; x-ray spectroscopy
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IPEN-DOC 20001
- HUET, SARAH D.P.
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Estudo de interações hiperfinas em nanopartículas de Fesub(3)Osub(4) e Fesub(3)Osub(4) dopadas com gadolínio pela espectroscopia de correlação angular perturbada.
2014.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
80 p.
Orientador: Artur Wilson Carbonari.
DOI:
10.11606/D.85.2014.tde-20062014-132040
Abstract: Neste trabalho foram estudadas as nanopartículas magnéticas (NPs) de interesse em biomedicina de Fe3O4 e de Fe3O4 dopadas com Gd 5% pela técnica de Espectroscopia de correlação angular gama-gama perturbada (CAP). As amostras de Fe3O4 foram sintetizadas pelos métodos de co-precipitação e decomposição térmica e as nanopartículas de Fe3O4 dopadas com Gd 5% foram sintetizadas pelo método da coprecipitação. As amostras de nanoparticulas foram caracterizadas quanto a sua estrutura pela difração de raios X (DRX) e quanto ao seu tamanho pela técnica de microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados mostram que as nanoparticulas de ferrita mostram estrutura pertencente ao grupo espacial Fd3m e que seu tamanho é de 10 nm quando sintetizada por decomposição térmica e entre 7 e 15 nm quando sintetizada por co-precipitação. As nanopartículas de Fe3O4 sintetizadas pelo método de decomposição térmica apresentaram maior monodispersão do que as nanopartículas sintetizadas pelo método de co-precipitação, ou seja, o tamanho de grão estava mais homogêneo. A técnica CAP mostrou que a variação de tamanho das nanopartículas infuencia no comportamento magnético das mesmas e o dopante Gd atrapalha a introdução da sonda radioativa por competir pelos sítios de Fe.
Palavras-Chave: hyperfine structure; nanostructures; particles; magnetite; iron oxides; doped materials; gadolinium; perturbed angular correlation; spectroscopy; x-ray diffraction; transmission electron microscopy
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IPEN-DOC 25435
- MATOS, IZABELA T. de
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Caracterização em escala atômica de nanopartículas magnéticas de magnetita e ferrita do tipo TMFe2O4 (TM = Co, Ni) para uso em biomedicina pela espectroscopia de correlação angular gama-gama perturbada
/ Characterization in atomic scale of magnetic nanoparticles of magnetite and ferrite of the type TMFe2O4 (TM = Co, Ni) for use in biomedicals by perturbed gama-gama angular correlation spectroscopy
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2018.
Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
99 p.
Orientador: Artur Wilson Carbonari.
DOI:
10.11606/T.85.2019.tde-30012019-144245
Abstract: Este trabalho descreve, sob um ponto de vista atômico, a investigação das nanopartículas magnéticas (NPMs) de magnetita (Fe3O4) e ferritas do tipo TMFe2O4 (TM = Co, Ni), que são uma classe de materiais estruturados que atualmente tem um grande interesse devido à grande variedade de suas possíveis aplicações tecnológicas e biomédicas, pela Espectroscopia de Correlação Angular γ-γ Perturbada (CAP). Para a produção das NPMs foram utilizadas duas rotas químicas: o método de co-precipitação e o método de decomposição térmica. A co-precipitação apresenta as vantagens de ter temperaturas moderadas e custos relativamente baixos, porém não se consegue ter um controle da distribuição de tamanho das partículas. Por outro lado, a decomposição térmica possibilita uma amostra monodispersa com controle de tamanho e forma, mas este método necessita de reagentes tóxicos, caros e alta temperatura de reação. Para caracterização das amostras foi usada a técnica de Difração de Raio X (DRX) e a morfologia das NPs foi estudada por meio da Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). A partir desta técnica foi possível avaliar a distribuição do tamanho dos grãos, pois algumas características como, elevado valor de magnetização, alta anisotropia e um alto valor de coercividade são propriedades que dependem das nanoestruturas. As propriedades magnéticas foram estudadas localmente a partir da Correlação Angular Perturbada (CAP) que utiliza como sondas núcleos atômicos das medidas, como os núcleos de prova 111In (111Cd), 140La (140Ce) e 181Hf(181Ta). Estas propriedades foram complementadas por medidas de Magnetização.
Palavras-Chave: nanoparticles; magnetic materials; biomedical radiography; gamma spectroscopy; perturbed angular correlation; atomic physics; iron oxides; ferrites; decomposition; thermodynamic properties; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; scale dimension
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IPEN-DOC 19695
- SILVA, SILVIO L.V. da
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Caracterização da liga de níquel 600 com estrutura ultrafina processada pela técnica de deformação plástica intensa (DPI)
/ Characterization of nickel alloy 600 with ultrafine structure processed by severe plastic deformation (SPD)
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2013.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
68 p.
Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro.
DOI:
10.11606/D.85.2013.tde-09122013-143001
Abstract: As ligas à base de níquel de alta resistência são utilizadas em uma infinidade de sistemas avançados, onde baixo peso e sistemas de transmissão mecânica de alta densidade de energia são necessários. Componentes, tais como, engrenagens, rolamentos e eixos poderiam ser consideravelmente menor e mais durável se uma grande melhoria em propriedades mecânicas de ligas à base de níquel for alcançada. Um refinamento significativo no tamanho de grão (incluindo nível nano) é um método promissor para a obtenção de melhorias fundamentais nas propriedades mecânicas. O tamanho de grão é conhecido por ter um efeito significativo sobre o comportamento mecânico dos materiais. Um dos métodos mais favoráveis de alcançar refinamento de grão extremo é submetendo os materiais à deformação plástica intensa. As principais variáveis microestruturais nas superligas são a quantidade de precipitados e sua morfologia, o tamanho e a forma do grão e a distribuição de carbonetos (Cr7C3 e Cr23C6) que poderão reduzir propriedades mecânicas da liga. Neste trabalho é apresentada análise por microscopia óptica e eletrônica de transmissão e também os dados de dureza após deformação plástica intensa (tensão de cisalhamento puro) e alguns tratamentos térmicos.
Palavras-Chave: stresses; power density; nickel alloys; plasticity; deformation; nanostructures; mechanical properties; optical microscopy; transmission electron microscopy; thermal stresses; particles
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IPEN-DOC 10381
- FRANCO, EGBERTO G.
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Desenvolvimento de novos eletrocatalisadores para celulas a combustivel a membrana polimerica trocadora de protons.
2005.
Tese (Doutoramento) -
Intituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares, IPEN/CNEN-SP,
Sao Paulo.
196 p.
Orientador: Marcelo Linardi.
Palavras-Chave: catalytic effects; direct methanol fuel cells; electrocatalysts; electron spectra; infrared surveys; proton exchange membrane fuel cells; quantitative chemical analysis; regenerative fuel cells; scanning electron microscopy; structural chemical analysis; transmission electron microscopy; voltametry; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analysis; x-ray photoelectron spectroscopy
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IPEN-DOC 11353
- SANTOS, CARLOS A.X.
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Estudo do compósito 3Y-TZP/Sisub(2)Nsub(2)O obtido por sinterização sem pressão.
2006.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP,
Sao Paulo.
Orientador: Jose Carlos Bressiani.
DOI:
10.11606/T.85.2006.tde-04062007-152214
Abstract: Zircônia 3YTZP apresenta propriedades excelentes à temperatura ambiente, mas estas propriedades são afetadas pelo aumento da temperatura pois esta age negativamente sobre o mecanismo de transformação de fase induzida por tensão, que fortalece a tenacidade da matriz. A adição de Si3N4 e SiC em uma matriz de 3YTZP é muito interessante porque conduz à formação de oxinitreto de silício, melhorando as propriedades mecânicas tais como dureza e tenacidade, mas esta adição está limitada por várias dificuldades que se apresentam durante o processamento e sinterização destes materiais. Neste trabalho foi estudada a obtenção, por sinterização sem pressão, do compósito Y-TZP/Si2N2O, partindo-se da adição de 20vol%Si3N4-SiC em uma matriz de zircônia dopada com 3mol% de Y2O3 - 3YTZP, utilizando-se Al2O3 e Y2O3 como aditivos de sinterização. A mistura foi moída e moldada por prensagem isostática a frio. Amostras foram sinterizadas a 1500º, 1600º e 1700ºC por 2h sem pressão e em atmosfera ambiente, utilizando-se um leito de nitreto de silício. Após sinterização, as amostras foram caracterizadas por difração de raios-X. Foram medidas a densidade, tenacidade, dureza e resistência mecânica à flexão em temperatura ambiente. A estrutura do material foi observada em microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, com mapeamento químico, para verificar a homogeneidade e morfologia das fases do compósito. A formação de Si2N2O foi observada no material sinterizado devido à reação entre os pós adicionados. O material obtido apresentou aumento de tenacidade e dureza com o aumento de temperatura de sinterização. As amostras apresentaram boa resistência à oxidação a 1000ºC.
Palavras-Chave: sintering; composite materials; electron microprobe analysis; fracture properties; scanning electron microscopy; silicon carbides; silicon nitrides; temperature dependence; temperature range 1000-4000 k; tetragonal lattices; transmission electron microscopy; vickers hardness; yttrium oxides; x-ray diffraction; zirconium oxides; experimental data
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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.
A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.
1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.
2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.
O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.
Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.
A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.
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