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IPEN-DOC 18179
- VARGAS, REINALDO A.
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Síntese, processamento e caracterização de cátodo para aplicação em células a combustível de óxido sólido de temperature intermediária
/ Synthesis, processing and characterization of cathode for application in intermediate temperature solid oxide fuel cells
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2012.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
146 p.
Orientador: Emilia Satoshi Miyamaru Seo.
DOI:
10.11606/T.85.2012.tde-03092012-143036
Abstract: Os filmes micrométricos contendo óxido misto de lantânio, estrôncio, cobalto e ferro (La0,60Sr0,40)(Co0,20Fe0,80)O3-δ - LSCF, misturado com (Ce0,90Gd0,10)O1,95 - CGO, são relevantes para a utilização como camada funcional para o cátodo da Célula a Combustível de Óxido Sólido de Temperaturas Intermediárias. Estes filmes foram depositados no um substrato cerâmico e denso de CGO ou CGO sobre (ZrO2)0.92(Y2O3)0.08 - YSZ. O estudo deste cátodo é fundamental, pois é nele que ocorre a reação de redução do gás oxigênio, e o seu desempenho eletroquímico depende da interface destes dois materiais. Neste sentido, o presente trabalho contribui para a síntese dos particulados de LSCF para o processamento de filmes, utilizando a técnica de deposição com uso de aerógrafo e para sua conformação em camadas contendo porosidade com espessuras entre 30 e 50 μm. Inicialmente, os particulados de LSCF foram sintetizados pela técnica do citratos e de LSCFCGO obtidos por mistura mecânica, sendo caracterizados por DRX para a confirmação da formação da estrutura cristalina ortorrômbica para o LSCF e cúbica para CGO. Em seguida, foram preparadas suspensões orgânicas de LSCF, LSCFCGO e CGO que foram alimentadas por gravidade em um aerógrafo manual para deposição sobre substrato do eletrólito. Para a conformação dos substratos de CGO ou YSZ, utilizou-se prensa uniaxial e isostática, sinterização e retificação. Verificaram-se, pelas micrografias, que os substratos CGO e YSZ apresentaram densidades (> 92%) suficientes para serem utilizados como eletrólitos. Os filmes de LSCF e LSCFCGO apresentaram-se com porosidades adequadas (> 30%) e espessura total de aproximadamente 40 μm, com boa aderência ao eletrólito. A presença do cátodo compósito contendo eletrólito de CGO sobre YSZ possibilitou aumento de 25% no desempenho eletroquímico (2,50 Ω.cm2 para 650ºC) em decorrência da melhora na reação de redução do oxigênio na interface cátodo/eletrólito.
Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; films; synthesis; cathodes; electrolytes; temperature measurement; oxygen meters
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IPEN-DOC 09454
- USSUI, VALTER
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Preparacao e caracterizacao de ceramicas de ZrOsub(2)-Ysub(2)Osub(3)-TiOsub(2) para aplicacoes em celulas a combustivel do tipo oxido solido.
2003.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP,
Sao Paulo.
110 p.
Orientador: Jose Octavio Armani Paschoal.
Palavras-Chave: ceramics; zirconium oxides; yttrium oxides; titanium oxides; chemical preparation; mechanical properties; ionic conductivity; precipitation; microstructure; composite materials; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; solid oxide fuel cells; powders
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IPEN-DOC 15579
- REIS, SHIRLEY L. dos
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Crescimento de graos e condutividade eletrica da ceria-samaria usando o metodo de sinterizacao e duas etapas
/ Grain growth and electrical conductivity of samaria-doped ceria sintered by the two-step method
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2010.
Dissertacao (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
Sao Paulo.
67 p.
Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo.
DOI:
10.11606/D.85.2010.tde-29082011-110424
Abstract: A solução sólida céria-samária é uma das principais candidatas para aplicação como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido, devido sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias (500-750 ºC) de operação. Um dos problemas ainda não solucionados com relação a este material é sua relativamente baixa sinterabilidade. Nesse trabalho foi utilizado o método de sinterização em duas etapas visando melhorar a densificação com reduzido tamanho médio de grãos. Soluções sólidas comercial e obtida por mistura de óxidos de composição Ce0,8Sm0,2O1,9 foram utilizadas. Para fins comparativos também foi utilizado o método denominado sinterização em duas etapas tradicional que visa a obtenção de amostras densas independentemente do tamanho médio de grãos. Resultados de densidade aparente e retração linear revelaram que ambos os tipos de amostras têm comportamento distinto. Para a solução sólida comercial, a retração total até 1400 ºC foi de ~18%. Só foram obtidos resultados de densidade significativos ao utilizar temperaturas elevadas (igual ou superior a 1300 ºC). Para o material obtido por mistura de óxidos não foi possível atingir densidades maiores que 90% da densidade teórica. A sinterização em duas etapas tradicional produziu amostras densas, da mesma forma, que a não-tradicional, mas com tamanhos de grãos consideravelmente maiores. Amostras sinterizadas por ambos os processos foram analisadas por espectroscopia de impedância para a determinação da condutividade elétrica em função da temperatura, e não apresentaram variação significativa nas condutividades intra e intergranular. A sinterização em duas etapas não resultou em melhorias na densificação e nem na condutividade elétrica das amostras. Entretanto, a redução obtida no tamanho médio de grãos pode melhorar as propriedades mecânicas.
Palavras-Chave: samarium oxides; doped materials; cerium oxides; sintering; solid electrolytes; solid oxide fuel cells; grain size; electric conductivity; thermal gravimetric analysis; dilatometry; x-ray diffraction; scanning electron microscopy
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IPEN-DOC 10383
- CHIBA, RUBENS
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Obtencao e caracterizacao de manganito de lantanio dopado com estroncio para aplicacao em celulas a combustivel de oxido solido.
2005.
Dissertacao (Mestrado) -
Intituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares, IPEN/CNEN-SP,
Sao Paulo.
67 p.
Orientador: Emilia Satoshi Miyamaru Seo.
Palavras-Chave: manganates; lanthanum compounds; doped materials; strontium; synthesis; fuel cells; solid oxide fuel cells
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IPEN-DOC 11661
- GARCIA, RAFAEL H.L.
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Síntese e processamento de compósitos de zircônia-alumina para aplicação como eletrólito em células a combustível de óxido sólido.
2007.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP,
São Paulo.
Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar.
DOI:
10.11606/D.85.2007.tde-27112007-145803
Abstract: CSZ. Os pós cerâmicos foram caracterizados por picnometria a hélio, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, termogravimetria, calorimetria diferencial exploratória, granulometria por espalhamento de laser e adsorção gasosa (BET). Por sua vez, a avaliação dos compactos sinterizados foi feita por técnicas de medidas de densidade, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica, impressão Vickers e espectroscopia de impedância. A partir dos resultados obtidos, concluiu-se que a adição de alumina em zircônia estabilizada com 9 mol% de ítria na fase cúbica promove, nos pós cerâmicos, elevação da área superficial específica, desaglomeração e redução da cristalinidade dos óxidos, exigindo tratamentos térmicos mais energéticos para atingir elevada densidade. Em relação aos produtos sinterizados, verificou-se que a rota adotada confere homogeneidade microestrutural ao compósito, e que a adição de alumina restringe o crescimento dos grãos, eleva a dureza e tenacidade à fratura e contribui para o aumento da condutividade iônica total, apesar do decréscimo na condutividade dos grãos. Estes resultados mostraram que, para aplicação como eletrólito sólido, a adição de até 5 % de alumina, em massa, na matriz de zircônia estabilizada na fase cúbica eleva consideravelmente a tenacidade à fratura e a condutividade iônica do compósito, se comparada às cerâmicas de zircônia estabilizada com ítria na fase cúbica.
Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; zirconium oxides; aluminium oxides; composite materials; ceramics; processing; coprecipitation
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IPEN-DOC 13242
- COSTA, GUSTAVO C.C. da
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Sintese, caracterizacao estrutural, termoquimica e eletrica de materiais ceramicos para celulas a combustivel de oxido solido
/ Synthesis, structural, thermochemical and electrical characterization of ceramic materials for solid oxide fuel cells
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2008.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
Sao Paulo.
163 p.
Orientador: Reginaldo Mucillo.
DOI:
10.11606/T.85.2008.tde-26092011-145305
Abstract: Pós nanocristalinos de zircônia estabilizada com ítria ou escândia (YSZ ou ScSZ) entre 8 e 12 mol% foram sintetizados por meio dos métodos da poliacrilamida, dos precursores poliméricos e da precipitação simultânea de cátions. Os pós de partida foram analisados por difração de raios X (DRX), distribuição de tamanho de partículas por espalhamento laser, adsorção gasosa (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise térmica simultânea, fluorescência de raios X (FRX), e espectroscopia de absorção óptica no infravermelho por refletância difusa (DRIFT). Os métodos de síntese por via úmida orgânica produziram pós nanocristalinos a partir de 550 °C, enquanto que o método da precipitação simultânea de cátions produziu pós amorfos que cristalizaram em torno de 450 °C com entalpias de cristalização -13,7 ± 0,6 kJ.mol-1 para 8YSZ e -11,7 ± 0,5 kJ.mol-1 para 12YSZ. Os valores de área de superfície específica obtidos para os pós sintetizados por meio dos métodos da poliacrilamida, dos precursores poliméricos e da precipitação (calcinados em ~ 650 °C) foram 27, 61 e 110 m2.g-1, respectivamente. Os pós obtidos pelo método da poliacrilamida apresentaram menor estado de aglomeração e maior quantidade de carbonato superficial relativamente ao pó obtido pelo método dos precursores poliméricos. A sinterização dos compactos de pós cerâmicos foi avaliada por meio da técnica de espectroscopia de impedância (EI) e dilatometria. Após sinterização, as cerâmicas foram analisadas por DRX, MEV e EI. Os resultados evidenciaram que os pós apresentaram elevada sinterabilidade, mas baixa densidade final por causa do estado de aglomeração dos pós. A adsorção de água à temperatura ambiente foi medida em um microcalorímetro Setaram Calvet e um sistema de dosagem Micromeritics. Foram feitos experimentos de calorimetria de solução por inserção de amostra em um calorímetro duplo tipo Calvet usando 3Na2O.4MoO3 como solvente. Estes experimentos, combinados com os de calorimetria de adsorção de água, permitiram determinar por meio de um ciclo termodinâmico, as entalpias de superfície para superfícies hidratadas e anidras.
Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; ceramics; synthesis; thermochemical processes; structural chemical analysis; phase studies; electrical properties
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IPEN-DOC 18255
- BONTURIM, EVERTON
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Estudo das propriedades do óxido BSCF para aplicação com cátodo em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (ITSOFC)
/ Study of BSCF oxide properties for application as cathode in intermediate temperature solid oxide fuel cell (ITSOFC)
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2012.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
162 p.
Orientador: Emilia Satoshi Miyamaru Seo.
DOI:
10.11606/D.85.2012.tde-10122012-105428
Abstract: O óxido misto de Ba0,50Sr0,50Co0,80Fe0,20O3-δ (BSCF) apresenta propriedades funcionais para ser usado como material catódico de Células a Combustível de Óxido Sólido de Temperatura Intermediária (ITSOFCs). O BSCF, preparado a partir de nitratos, por reação em fase líquida, pelo método de complexação EDTA-Citratos em condições variadas de pH, foi calcinado para obtenção de particulados cristalinos e monofásicos, e posteriormente sinterizados. A caracterização dos particulados e corpos cerâmicos foi realizada utilizando as técnicas de Análise física, química e microestrutural, visando à avaliação do comportamento e das propriedades do composto para utilização como cátodo de ITSOFCs. O comportamento térmico dos particulados indicou estabilidade composicional após tratamento térmico acima de 850°C, a estequiometria real dos particulados ficou próxima da estequiometria teórica, a presença de carbono residual, após tratamento térmico acima de 800°C dos particulados, foi inferior a 0,5% em massa, foi encontrada presença de resíduos de carbonato nos particulados, com exceção daqueles obtidos em pH 4, os particulados com estrutura cristalina monofásica, de menor área de superfície específica e maior porosidade foram obtidos com tratamento térmico a 900°C por 5h. As cerâmicas apresentaram coeficiente de expansão térmica próximo dos eletrólitos de Céria dopada com Gadolínia (GDC) e Céria dopada com Samária (SDC), comumente utilizados em ITSOFCs, densificação e porosidades adequadas, quando sinterizadas a 1000°C por 1h. A condutividade elétrica foi maior para as cerâmicas, sinterizadas a 1000°C por 1h, originadas dos particulados obtidos em pH 6 de síntese, calcinados a 900°C por 5h.
Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; intermediate structure; cathodes; barium compounds; gadolinium; cerium; samarium; doped materials; ceramics; sintering
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IPEN-DOC 14103
- SETZ, LUIZ F.G.
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Processamento coloidal de cromito de lantanio
/ Lanthanum chromite colloidal processing
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2009.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
Sao Paulo.
137 p.
Orientador: Sonia Regina Homem de Mello Castanho.
DOI:
10.11606/T.85.2009.tde-16112009-134948
Abstract: O cromito de lantânio (LaCrO3) é atualmente o material mais indicado e estudado para utilização como interconector em células a combustível de óxido sólido (HTSOFC). Devido às várias configurações possíveis para este tipo de célula e a complexidade de formas, a utilização de técnicas de conformação envolvendo suspensões cerâmicas concentradas torna-se adequada, pois, se bem controladas, auxiliam na obtenção de peças homogêneas, reprodutivas e de geometrias complexas. Deste modo, os estudos envolvendo o comportamento superficial, as condições de estabilidade das suspensões e o comportamento frente às condições de conformação, ou seja, quanto ao escoamento, fornecem importantes subsídios para controle dos processos na fabricação dos interconectores, onde as configurações mais aplicadas apresentam sulcos e canais para a passagem dos gases. Desta forma realizou-se estudos sobre o comportamento superficial, de estabilidade e reológico de suspensões preparadas com água e etanol, a partir do LaCrO3 dopado com estrôncio e cobalto (La0,80Sr0,20Cr0,92Co0,08O3), sintetizados no IPEN/SP, pela rota de síntese por combustão. A influência dos parâmetros: pH (água), concentração de dispersante, tempos e condições de homogeneização, concentração de sólidos, distintas relações ligante:plastificante, na estabilidade e no comportamento ao fluxo das suspensões cerâmicas preparadas, foram avaliadas. As peças de La0,80Sr0,20Cr0,.92Co0,08O3, obtidas por colagem em moldes porosos a partir de suspensões aquosas utilizando-se pH alcalino e polieletrólito aniônico e, as fitas obtidas utilizando-se etanol como meio dispersor após sinterização a 1600ºC/4 horas apresentaram densidade teórica > 94%, adequadas para utilização como interconector em HTSOFC.
Palavras-Chave: chromites; lanthanum compounds; surface properties; rheology; combustion; synthesis; doped materials; cobalt; strontium; hydrogen; ethanol fuels; aqueous solutions; solid oxide fuel cells; x-ray diffraction; electron microscopy
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IPEN-DOC 11855
- VARGAS, REINALDO A.
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Síntese e caracterização de manganito de neodímio dopado com estrôncio utilizado como catodo em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediaria.
2007.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
Orientador: Emilia Satoshi Miyamaru Seo.
DOI:
10.11606/D.85.2007.tde-09042012-102039
Abstract: O manganito de neodímio dopado com estrôncio (NSM) é um dos materiais catódicos alternativos e que estão sendo estudados e pesquisados para aplicação em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (ITSOFCs). O estrôncio (Sr) auxilia consideravelmente na condutividade elétrica e na proximidade do coeficiente de expansão térmica do NSM com os eletrólitos de céria gadolínia (GDC) e céria samária (SDC), e que tornam o material adequado ao uso em temperaturas entre 500 e 800 ºC. Seguindo este contexto, o presente trabalho é uma contribuição ao estudo da síntese de NSM com diferentes concentrações molares de Sr (10, 30 e 50 %), através da técnica de reação no estado sólido. Os materiais foram obtidos e caracterizados visando avaliá-los quanto às características adequadas para emprego na ITSOFC. Após a síntese dos pós e processamento do material sinterizado, avaliou-se principalmente o teor do dopante Sr para a identificação das composições químicas obtidas, estrutura cristalina formada, morfologia dos pós e cerâmicas, além da expansão térmica e condutividade elétrica do material sinterizado. Verificou-se que os valores das concentrações molares dos elementos químicos constituintes para a formação do NSM estão próximos dos valores calculados estequiometricamente antes da etapa de calcinação. A porosidade se mostrou mais adequada para as amostras sinterizadas a 1100 e a 1200 ºC. Comprovou-se que, o teor de dopante não altera significativamente a área de superfície específica e o valor das densidades. Os coeficientes de expansão térmica encontrados estão bastante próximos aos eletrólitos comerciais e verificou-se que com o aumento das concentrações molares de estrôncio, ocorre o acréscimo nos valores de coeficientes de expansão térmica. A condutividade elétrica está adequada para aplicação como material catódico. Os resultados mostram que a síntese por mistura de sólidos apesar de ter as suas desvantagens, quando realizada com cuidados, proporciona pós de NSM, com boas características físicas, químicas e microestruturais. Conclui-se que as características do material com composição de 30 % em mol de Sr é a mais adequada para a preparação de suspensões cerâmicas para posterior deposição no eletrólito sólido de GDC e/ou SDC, embora sejam necessários outros estudos das características deste material como dispositivo eletroquímico para aplicação em ITSOFCs.
Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; strontium; doped materials; neodymium; manganates; synthesis; powders; cathodes; electric conductivity; x-ray diffraction; scanning electron microscopy
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IPEN-DOC 12922
- SANTANA, LEONARDO de P.
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Estudo de conformacao de ceramicas a base de zirconia para aplicacao em celulas a combustivel do tipo oxido solido
/ Study of tape casting of yttria stabilized zirconia for apply in solid oxide fuel cell
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2008.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
Sao Paulo.
85 p.
Orientador: Valter Ussui.
DOI:
10.11606/D.85.2008.tde-16092009-153529
Abstract: A economia do hidrogênio apresenta um novo horizonte para suprir a crescente demanda global por energia. As células a combustível são os dispositivos que possibilitam a utilização do hidrogênio (H2) como um interessante vetor energético uma vez que ele não emite CO2 ao reagir com o oxigênio (O2), gerando H2O e energia elétrica. A produção do hidrogênio pode ocorrer de forma descentralizada e modulada, possibilitando atender às necessidades de comunidades que o sistema estabelecido de distribuição de energia não consegue chegar. Uma célula a combustível, é composta essencialmente por 3 elementos: o anodo, o catodo e o eletrólito. Existem vários materiais disponíveis para aplicação como eletrólito em células a combustível, mas o que mais se destaca é a zircônia estabilizada com óxido de ítrio (ZEI). Devido às suas características químicas e elétricas, a zircônia estabilizada é bastante pesquisada como eletrólito de células a combustível do tipo óxido sólido (CaCOS) e conformada por colagem de fitas (tape casting). A colagem de fitas é um dos meios mais baratos, simples e eficientes para conformar suspensões cerâmicas em lâminas finas, contribuindo para seu uso em células a combustível. Considerando esses aspectos, o objetivo deste trabalho foi estudar a viabilidade de conformação de fitas cerâmicas de zircônia estabilizada produzidas a partir da extração do minério nacional zirconita. É consenso na literatura que suspensões cerâmicas devem ser obtidas a partir de pós com baixa área superficial (geralmente entre 0,5 a 10m2/g). No presente trabalho, as fitas foram coladas a partir de pós com elevada área superficial (geralmente entre 40 a 80m2/g). O uso do potencial zeta é recomendado para avaliar a quantidade de polieletrólito que deve ser empregada em uma determinada suspensão. No entanto, para suspensões com elevada concentração de sólidos, faz-se necessário o uso da curva de fluxo do material, devido a compressão da dupla camada elétrica. Para os estudos de reologia, o pó cerâmico calcinado foi submetido a uma classificação, em um conjunto de peneiras ABNT com diferentes aberturas de malha e descartando a fração mássica retida em malha 60. Suspensões destes pós cerâmicos foram usadas para a determinação das curvas de fluxo, fato que possibilitou a conformação dos laminados cerâmicos. Para a colagem de fitas, é necessário o uso de plastificantes e ligantes. Dentre os disponíveis, o álcool polivinílico (PVA) foi usando como ligante e o 1,2,3 propano-triol (glicerina) como plastificante. Atuando em sinergismo e em proporção adequada (2,25:1) de glicerina em relação ao PVA, foi possível obter fitas cerâmicas com as características desejadas para aplicação em células a combustível. STUDY
Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; fuel cells; zirconium oxides; yttrium oxides; solid electrolytes; casting
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