Abstract: Neste trabalho foi estudada a viabilidade de preparação do catalisador Au-SnO2/TiO2 pelo método da redução por álcool, o qual apresentou excelentes resultados na preparação de eletrocatalisadores PtSnO2/C aplicados em células a combustíveis. Inicialmente a preparação dos catalisadores Au-SnO2/TiO2 foi efetuada sem modificações em relação a metodologia de preparação dos catalisadores PtSnO2/C por meio da qual foi possível obter nanopartículas de Pt e SnO2 da ordem de 2-4 nm bem dispersas no suporte de carbono. Os resultados iniciais não se mostraram adequados obtendo-se para o catalisador Au/TiO2 nanopartículas de Au da ordem 100-200 nm, enquanto que para os catalisadores Au-SnO2/TiO2 com diferentes % em massa de SnO2, apesar da fase SnO2 apresentar-se bem dispersas sobre o suporte, as nanopartículas de Au apresentaram tamanhos da ordem de 10 nm, sendo desejável nanopartículas menores que 10 nm para a reação preferencial do monóxido de carbono em misturas ricas em hidrogênio (reação CO-PROX). Os catalisadores Au/TiO2, Au/SnO2 e AuSnO2/TiO2 com diferentes % em massa de SnO2 obtidos dessa maneira apresentaram baixa atividade e seletividade na reação CO-PROX. Dessa forma, modificações foram efetuadas na metodologia de preparação por meio de diferentes rotas visando à diminuição e uma melhor dispersão das nanopartículas de Au na preparação do catalisador Au/TiO2. Por meio do uso de citrato de sódio como agente estabilizante e por modificações na forma de adição do precursor de Au foi possível diminuir o tamanho das nanopartículas de Au e melhorar sensivelmente a atividade e a seletividade do catalisador Au/TiO2 na reação CO-PROX. Os catalisadores Au-SnO2/TiO2 foram também preparados por esta nova rota obtendo-se também para estes materiais um menor tamanho de partícula de Au e uma melhor dispersão sobre o suporte TiO2. A atividade catalítica e a seletividade dos catalisadores AuSnO2/TiO2 obtidos por esta nova rota também apresentaram uma melhora significativa na atividade e seletividade na reação CO-PROX.

Palavras-Chave: tin oxides; tin compounds; titanium oxides; gold base alloys; nanoparticles; catalysts; oxidation; carbon monoxide; hydrogen production; comparative evaluations

Abstract: As sínteses de nanopartículas de ouro (AuNPs) com os agentes redutores e estabilizantes citrato de sódio e goma arábica bem como sua caracterização foram estudadas neste trabalho. As sínteses foram realizadas por meio de aquecimento e uso de radiação gama em fonte de 60Co nas doses 1, 7,5 e 15 kGy. Neste contexto, foram estudadas as propriedades e a estabilidade das AuNPs formadas por meio de técnicas de caracterização tais como espectroscopia de absorção UV-Vis, verificando as bandas características das AuNPs assim como a estabilidade física das mesmas. As amostras sintetizadas com citrato de sódio (AuCit) apresentaram comprimentos de onda que variaram entre 520 e 525 nm e as amostras sintetizadas com goma arábica (AuGA) apresentaram comprimentos de onda entre 530 e 540 nm. A análise de espalhamento de luz dinâmica, do inglês \"Dynamic Light Scattering\" (DLS) foi utilizada para determinar o tamanho hidrodinâmico das nanopartículas formadas no período de três meses, demonstrando que as amostras AuCit apresentaram tamanhos hidrodinâmicos médios que variaram de 20 a 50 nm enquanto que as amostras AuGA sintetizadas por aquecimento e com uso de radiação gama apresentaram tamanhos hidrodinâmicos médios que variaram de 50 a 115 nm. As análises de microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG) e microscopia eletrônica de transmissão (MET) foram utilizadas para determinar a distribuição real de tamanhos das nanopartículas e sua forma geométrica. Nesta caracterização as AuGA apresentaram diâmetros menores do que os analisados por DLS, sugerindo assim possível encapsulamento das AuNPs.

Palavras-Chave: nanomaterials; nanoparticles; gold ores; reducing agents; citrates; sodium compounds; gum acacia; synthesis; stabilization; gamma radiation; radiation scattering analysis; hydrodynamics; scanning electron microscopy; field emission; biotechnology; consumer products

Abstract: Este trabalho apresenta a síntese de nanopartículas (NPs) de NaYF4 dopadas com íons terras raras a partir de sistemas microfluídicos projetados e desenvolvidos em parceria entre o Laboratório de Crescimento de Cristais e a Central de Processamento de Materiais a Laser no Centro de Laser e Aplicações IPEN. O objetivo foi o estudo de diferentes circuitos microfluídicos usinados a laser para síntese de NPs de fluoretos em geral. Como material teste foi escolhido o NaYF4:Yb3+:Er3+, visando sua obtenção na fase hexagonal com dimensões definidas. Experiências de síntese deste material por co-precipitação, sem uso de surfactantes, foram realizadas para comparação com as sínteses obtidas via microfluídica. Por co-precipitação foram obtidas partículas esféricas, na fase cubica do NaYF4. Foram projetados e fabricados, via usinagem a laser de pulsos ultracurtos em substrato de vidro ótico BK7, três circuitos microfluídicos. Nas experiências de sínteses realizadas nestes chips foram obtidas NPs de NaYF4:Yb3+:Er3+ tanto na fase cubica quanto na fase hexagonal, em diferentes proporções, dependendo dos fluxos de injeção dos precursores no micro reator, da temperatura e da taxa de residência. As NPs obtidas neste trabalho foram caracterizadas através de DRX e analise pelo método de Rietveld, para a identificação das fases do material, MET para definição de forma e tamanho da nanopartículas e MEV para estudo dos microcanais dos chips usinados a lasers. Os melhores resultados foram observados em chips com microcanais da ordem de 400-600μm, pois minimizam o problema de obstrução. Contudo, o controle da temperatura precisa ser otimizado para evitar trincas nos microcircuitos. As NPs obtidas via microfluídica apresentaram distribuição de tamanho na faixa de 5 a 200nm e fases com estrutura hexagonal e cubica. Foi possível obter NPs de fase única cubica, mas o mesmo não ocorreu para fase hexagonal do NaYF4. O presente estudo permitiu definir vários fatores para a obtenção das NPs de NaYF4 via microfluídica e também referente a fabricação, montagem e uso dos chips, porém para obter NPs desse material com controle da dimensão e fases serão necessários estudos complementares.

Palavras-Chave: photons; nanoparticles; electromagnetic interactions; photoelectric emission; ytterbium; erbium; thulium; rare earths; doped materials; synthesis; crystal lattices; nanofluidics; ion exchange materials; crystal growth; lasers; environmental measurements laboratory; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; environmental measurements laboratory; standardization

Abstract: Culturas celulares tradicionais em monocamada nem sempre são suficientes quando aplicadas a ensaios toxicológicos pré-clínicos in vitro, pois podem frequentemente perder as características e funções quando não integradas em um tecido ou órgão. A utilização de PIONs funcionalizadas para a construção de esferoides por levitação magnética é uma ferramenta de baixo custo, de fácil manipulação e biocompatível, permitindo sua associação a linhagens celulares. Neste trabalho, as propriedades biofuncionais de esferoides celulares construídos a partir de células tumorais e nanopartículas magnéticas de óxido de ferro (PIONs) biofuncionalizadas foram estudadas, cujas nanopartículas de óxido de ferro foram sintetizadas por co-precipitação, funcionalizadas com os aminoácidos glicina e poli-L-lisina e então submetidas a caracterização físico-química por MET, DRX, DLS, potencial zeta e FTIR. A partir dessas análises foi possível identificar nanopartículas de magnetita com tamanho ideal e carga eletrostática positiva estável para adsorção às células. Essas nanopartículas também foram submetidas a uma avaliação biológica quanto a adsorção à membrana de células tumorais de próstata (LNCaP), citotoxicidade e formação de esferoides. Foi observada boa adsorção dos PIONs, sem desprendimento das células durante o cultivo celular, não foi observada citotoxicidade das nanopartículas e houve resposta magnética suficiente a fim de permitir a formação dos esferoides quando na presença de um campo magnético. Os esferoides tumorais obtidos a partir da adsorção das nanopartículas foram avaliados estruturalmente por microscopia de fluorescência e analise histológica com resultados satisfatórios para uma estrutura tumoral. Foram também utilizados como sistema-teste na avaliação do potencial tóxico de substâncias farmacológicas e não-farmacológicas de ação conhecida com resultados reprodutíveis. Portanto, o produto final deste trabalho pode ser utilizado em testes posteriores de eficácia de fármacos que visem tratar os tumores prostáticos humanos.

Palavras-Chave: neoplasms; prostate; iron oxides; nanoparticles; synthesis; glycine; glycylglycine; amino acids; spheroids; tumor cells; cell cultures; adsorption; magnetic fields; scanning electron microscopy; dynamical systems; x-ray diffraction; fourier transform spectrometers; fluorescence; microscopy; histological techniques; comparative evaluations

Abstract: O carbonato de cálcio (CaCO3) é um mineral importante e abundante em todas as rochas sedimentares utilizadas comercialmente. A casca de ovo de galinha contém 40% de Calcio na forma de CaCO3. Existem vários estudos sobre a influência da adição de carbonato de cálcio nas propriedades físicas e reológicas dos materiais. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da adição de CaCO3 com nanopartículas de prata (CaCO3/AgNP) em diferentes proporções (0,1 e 0,3%.) nas propriedades de filmes e pellets de HMSPP 12,5 kGy. As cascas lavadas, higienizadas, secas em forno e moídas em um moinho foram caracterizadas para obter o pó de casca de ovo, para uso no presente trabalho. A irradiação em fonte gama foi utilizada para: 1) Preparação de HMSPP, na irradiação de PP a 12,5 kGy; 2) compatibilização CaCO3 / AgNP em HMSPP a 30kGy e 50kGy; 3) Avaliação da estabilidade sob radiação em termos de se as propriedades mecânicas são afetadas ou não na etapa de compatibilidade. Os testes de caracterização realizados para este estudo foram FTIR, DRX, TGA, DSC, bem como teste bactericida. Os resultados indicaram a presença de CaCO3/AgNP nos filmes poliméricos por absorção de FTIR. os picos de prata DRX de 2θ a 38,5° (111) e 44,5° (200) confirmaram a presença de prata no CaCO3. O resultado do DSC indicou que a presença de CaCO3/AgNP nas amostras não alterou a Tm de fusão (155,16°C/CaCO3/Ag 0,1%; 157,52°C/CaCO3/Ag 0,3%) ou a cristalinidade do polímero HMSPP (44,16% e 43,51%), respectivamente, para 0,1 e 0,3%. Além disso, a análise TGA indicou para ambas as amostras de filmes, em diferentes concentrações de CaCO3/AgNP, o mesmo perfil de decomposição, não mostrando influência da radiação ou CaCO3/AgNP na estabilidade térmica dos nanocompósitos.

Palavras-Chave: eggs; shells; powders; calcium carbonates; silver additions; nanoparticles; strength functions; polypropylene; melt-through; sample preparation; x radiation; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; fourier transform spectrometers; thermal gravimetric analysis; dynamical systems; light scattering; infrared spectrometers