Abstract: Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia analítica para determinação do teor de trialometanos THMs em amostras de águas potáveis, utilizando a técnica de purga e armadilha acoplada à cromatografia a gás (GCPT). Os THMs são subprodutos da cloração da água que devem possuir um limite máximo de 100 μg.L-1 segundo a legislação brasileira, estes compostos são suspeitos carcinogênicos humanos com base em estudos em animais de laboratório. A técnica de purga e armadilha extrai eficientemente estes compostos da água e a separação no cromatógrafo a gás ocorre utilizando coluna de leve polaridade e detector por captura de elétrons. Este detector é seletivo e o mais sensível para estes compostos halogenados. A metodologia desenvolvida foi validada nos itens de: linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limite de quantificação, limite de detecção e robustez. O limite de detecção para os THMs foi menor do que 0,5 μg.L-1. A exatidão e precisão foram adequadas para ensaios de compostos traços. As amostras de água potável foram coletadas na cidade de Suzano-SP, que pertence à região do Alto do Tietê, nesta região nas margens do rio a vegetação é predominante. Entre todos os THMs, o composto encontrado na água potável em maiores concentrações foi o clorofórmio onde os resultados quantitativos, utilizando esta metodologia apresentaram teores entre 15,9 à 111,0 μg.L-1 em águas potáveis.

Palavras-Chave: drinking water; methane; chlorination; gas chromatography; electron-capture detectors; accuracy

Abstract: Com o aumento do tráfego aéreo, as emissões de poluentes provenientes da queima do combustível das aeronaves nos aeroportos e regiões circunvizinhas conseqüentemente, também aumentam, desta forma agências governamentais e muitos pesquisadores têm demonstrado interesse no estudo dessa situação, que envolvem as populações vizinhas, os indivíduos que utilizam os aeroportos, como passageiros, e aqueles que, por força da atividade de trabalho, permanecem em suas áreas internas durante longos períodos de tempo. As emissões causadas pelos motores das aeronaves carregam diversas substâncias tóxicas entre outros compostos orgânicos voláteis, especificamente benzeno, etilbenzeno, tolueno e xilenos, conhecidos pela sigla BETX. Estes poluentes podem produzir vários efeitos nocivos à saúde. No presente trabalho foi estudada a exposição ocupacional dos fiscais de pátio do Aeroporto Internacional André Franco Montoro (Cumbica/Guarulhos/São Paulo). O método 1501 do Manual de Métodos Analíticos do NATIONAL INSTITUTE FOR OCCUPATIONAL SAFETY AND HEALTH (NIOSH, 2003), foi implementado como metodologia para a determinação dos compostos orgânicos voláteis. Os resultados mostraram teores máximos de até 1,37 mg/m3 de tolueno, 0,21 mg/m3 etilbenzeno, 0,15 mg/m3 de xileno, os quais estão abaixo do limite máximo de exposição no ser humano. O benzeno não foi detectado no ambiente aeroportuário em teores de até 3,3 mg/m3.

Palavras-Chave: airports; aircraft; organic compounds; volatile matter; gas chromatography; occupational exposure; risk assessment

Abstract: O presente trabalho apresenta a caracterização química de tintas artísticas brasileiras. Diferente de outras matrizes, os materiais de arte fabricados no Brasil não apresentam informações na literatura que auxiliem em sua conservação e restauração. Amostras de tintas acrílicas e a óleo, nacionais e importadas, foram analisadas pelas técnicas espectroscópicas Raman e infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), pirólise acoplada a cromatografia a gás e espectrometria de massas (Py-GC/MS) e microscopia eletrônica de varredura acoplada a espectrometria de fluorescência de raios X (SEM-EDS). Resultados de análise indicam que tintas acrílicas brasileiras são compostas por poliestireno (PS), diferentemente das importadas, compostas por polimetilmetacrilato (PMMA). Enquanto as tintas a óleo apresentam composição semelhante (óleo de linhaça), brasileiras e importadas. Duas pinturas do acervo da Pinacoteca do Estado de São Paulo foram selecionadas para um estudo de caso. As obras apresentam a formação de exsudatos em sua superfície, o que demanda a caracterização química como etapa anterior ao desenvolvimento de uma metodologia de restauração. A obra "Mandala da saudade", de Sara Goldman-Belz, é composta por tinta spray (alkyd) e a obra "Três pessoas", de Marina Saleme, por tinta a óleo. Os resultados de análise apresentam um primeiro passo no estabelecimento de um banco de dados de materiais artísticos fabricados no Brasil para fins de restauração e perícia criminal de obras de arte.

Palavras-Chave: paints; cultural objects; multiplication factors; specifications; comparative evaluations; pyrolysis; mass spectroscopy; gas chromatography; fourier transform spectrometers; fourier analysis; infrared spectra; x-ray fluorescence analysis; x-ray spectroscopy; raman spectroscopy; scanning electron microscopy; structural chemical analysis

Abstract: Os disruptores endócrinos são substâncias químicas, sintéticas ou naturais, capazes de interferir no sistema endócrino de seres humanos e animais. Pertencem à classe dos micro poluentes, pois mesmo em concentrações de μg e ng.L-1 causam efeitos adversos aos organismos a eles expostos. Os hormônios destacam-se dentre os disruptores endócrinos por serem compostos potencialmente ativos no sistema biológico e estão relacionados à origem de diversos tipos de cânceres. Esta dissertação teve por objetivo desenvolver e validar metodologia para determinar hormônios, considerados disruptores endócrinos, em amostras de água bruta e tratada da região da Bacia Hidrográfica do Rio Paraíba do Sul utilizando a técnica de cromatografia gasosa com detecção por espectrometria de massas. A população atendida pelas unidades da SABESP dessa região é de aproximadamente 11 milhões de habitantes. Através do processo de validação, a metodologia desenvolvida pode ser considerada seletiva, robusta, exata, linear e precisa para a análise proposta. Aplicando o procedimento analítico validado nas amostras coletadas, alguns dos compostos estudados puderam ser detectados tanto em água bruta como em água tratada permanecendo abaixo do limite de quantificação, exceto a cafeína que apresentou concentração média de 0,45 μg.L-1 em água bruta e 0,17 μg.L-1 em água tratada, observando-se indícios de contaminação principalmente nas épocas secas. Este projeto de pesquisa está vinculado a uma parceria entre o Instituo de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) e a Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo (SABESP).

Palavras-Chave: brazil; water supply; endocrine diseases; hormones; drinking water; gas chromatography; sample preparation; validation; waste water; water treatment

Abstract: O monocloroacetato de sódio (MCAS) e o dicloroacetato de sódio (DCAS) são compostos tóxicos e irritantes ao ser humano e nocivos ao meio ambiente, sendo impurezas indesejáveis na cocoamido propil betaína (CAPB), que é um surfactante anfótero utilizado em produtos de consumo dos segmentos cosmético e domiciliar. Diante dos requisitos de concentração em nível de mg/kg exigidos pelos órgãos reguladores de saúde do governo, tornou-se mandatório o emprego de metodologia com limite de quantificação, precisão e exatidão adequados aos rígidos controles de processo pelos fabricantes da CAPB, bem como, dispor de técnicas convencionais com poder de resolução e proficiência pelo controle de qualidade e neste contexto inseriu-se a cromatografia a gás. Neste estudo foram estabelecidos os procedimentos analíticos que definiram as melhores condições para identificar e quantificar as impurezas MCAS e DCAS na matriz CAPB por meio da cromatografia a gás. A preparação das amostras consistiu da derivação das impurezas MCAS e DCAS a ésteres etílicos e a extração líquido-líquido em hexano para separar dos demais constituintes da matriz. Os modos de detecção acoplados à cromatografia a gás foram a ionização pela chama (GC/FID), a captura de elétrons (GC/ECD) e a espectrometria de massas (GC/MS). A validação comprovou que as metodologias são lineares entre 4 e 50 mg/kg com recuperação de 70 a 120%, apresentam limites de quantificação inferiores a 10 mg/kg e produziram médias e incertezas similares na amostra examinada, constituindo-se alternativas para a determinação de cloroacetatos em betaínas.

Palavras-Chave: acetic acid esters; acetoacetic acid; propyl radicals; chlorine compounds; sodium chlorides; chemical physics; gas chromatography; mass spectroscopy; flames; betaine; surfactants; consumer products; toxic materials; health hazards; human factors; environmental impacts; industrial wastes; waste processing; analytical solution; site characterization