Abstract: Neste trabalho, foram estudados os processos de crescimento e caracterização de fibras monocristalinas de LiF e de LiYF4 (YLF) puras e dopadas com érbio (Er) ou neodímio (Nd) para aplicações ópticas. O crescimento destas fibras foi efetuado pelo método de micro-pulling-down (µ-PD) e o uso desta técnica é inédito para a obtenção de fibras monocristalinas destes fluoretos. Para tal finalidade, foi inicialmente construído no IPEN, um protótipo do sistema de µ-PD no modo resistivo para a compreensão dos parâmetros experimentais. Posteriormente, um equipamento comercial foi instalado e especialmente adaptado para o puxamento de fibras de fluoretos. Foram obtidas fibras monocristalinas de LiF, com boa qualidade óptica e estrutural e dimensões uniformes: diâmetros entre 0,5 e 1 mm e comprimentos de até 15 cm. A avaliação para o uso destas fibras como meio laser ativo indicou que suas propriedades ópticas são semelhantes às observadas em cristais volumétricos. Foi investigada a influência da geometria do capilar e cadinho, da atmosfera de crescimento e da composição de partida na estabilidade do processo de crescimento de fibras de YLF pelo método de µ-PD. Este material é muito sensível às contaminações procedentes da atmosfera de crescimento e a formação da fase estequiométrica, durante o crescimento da fibra, depende fortemente da atmosfera, da velocidade de puxamento e da composição de partida. Foram obtidas, de forma reprodutível, fibras puras com diâmetro uniforme (0,5 à 0,8 mm) e longo comprimento da fase estequiométrica (até 60 mm). Fibras de YLF com dopagens nominais de 10 mol% e 40 mol% de Er e com 1,7 mol% de Nd foram também obtidas com sucesso. As fibras de YLF:Er são homogêneas e livres de trincas, com distribuição regular de dopante e concentração próxima ao valor nominal. O perfil de distribuição de Nd na fibra de YLF:Nd é diferenciado. O valor do coeficiente de distribuição efetivo k foi estimado em 0,58; valor este superior aos valores encontrados para cristais volumétricos de YLF:Nd. A investigação das propriedades ópticas de absorção e emissão evidenciou características semelhantes às observadas em cristais volumétricos dopados com Nd, permitindo considerar as fibras de YLF:Nd com potencial para uso como meio laser ativo em dispositivos ópticos compactos com bombeamento por diodo.

Palavras-Chave: crystal growth; fibers; monocrystals; fluorine; rare earths; doped materials; optical properties; lithium fluorides; lasers

Abstract: O problema do resíduo plástico vem se tornando crucial nos últimos anos no que concerne aos problemas ambientais. Neste cenário, a preparação de compósitos baseados em polímeros e fibra naturais, tais como as da casca de coco, levaria à redução do custo do produto final e a consequente diminuição da quantidade de resíduo do agronegócio descartado no meio ambiente. No Brasil, a produção anual de coco é por volta de 1,5 bilhões de frutos em uma área cultivada de 2,7 milhões de hectares. Porém, a fibra da casca do coco tem sido pouco utilizada para aplicações industriais, representando um componente importante no montante de resíduo. Por outro lado, polímeros biodegradáveis vêm atraindo a atenção da população como um todo, em razão dos problemas ambientais decorrentes do uso crescente de materiais poliméricos de degradabilidade baixa descartados como resíduos. Adicionalmente, quando se considera uma aplicação na área médica, torna-se necessário que os produtos sejam esterilizados, e a radiação ionizante é amplamente utilizada para a esterilização de artefatos médico-cirúrgicos. Neste trabalho, foram estudados blendas e compósitos baseados em dois polímeros comerciais: poli(e- caprolactona), PCL, e poli(ácido láctico), PLLA, e fibra de coco verde. Estes polímeros, além de biodegradáveis, são também biocompatíveis, por isso, é importante conhecer o efeito da radiação ionizante nestes materiais. As amostras foram irradiadas com raios gama proveniente de fonte de 60Co e com feixe de elétrons, com doses de radiação no intervalo de 10 kGy a 1 MGy. As amostras não irradiadas e irradiadas foram ensaiadas por diversas técnicas analíticas e de caracterização que permitiram conhecer suas propriedades de modo a viabilizar sua aplicação como precursores de artefatos médico-cirúrgicos. Não foi possível observar a influência da dose de radiação na estabilidade térmica das blendas irradiadas no intervalo de dose estudado. A adição de fibra de coco parece não influenciar significativamente a estabilidade térmica dos compósitos não irradiado e irradiados até 100 kGy. O processo de acetilação das fibras mostrou-se ineficiente na promoção da interação na interface das fibras com a matriz polimérica, conforme esperado inicialmente. Isto foi evidenciado pela ligeira redução da resistência à tração observada nas amostras dos compósitos. Apesar disso, esta redução não chega a afetar negativamente as propriedades mecânicas das blendas comparativamente com as dos compósitos. A radiação ionizante também não promoveu interação detectável entre as fibras e a matriz polimérica. Os resultados dos testes de citotoxicidade indicaram que os produtos de lixiviação dos homopolímeros, blendas e compósitos não liberaram quantidade de substâncias suficientes que provoquem morte celular significativa. O processamento térmico devido ao procedimento para a obtenção dos compósitos e o tratamento químico prévio de acetilação das fibras contribuíram para a redução da carga microbiológica. Além disso, reduzindo-se a carga microbiológica inicial, foi possível reduzir as doses necessárias para realizar a esterilização. Os resultados dos ensaios de degradabilidade enzimática e em solo simulado indicam que os materiais estudados não são afetados negativamente pelo processamento por radiação. Embora a adição das fibras tenha reduzido levemente o processo de degradação, os compósitos continuaram degradando ao longo do tempo. Os produtos fabricados utilizando os materiais estudados neste trabalho poderão ser processados por radiação até doses de 100 kGy sem prejuízo à sua biodegradabilidade.

Palavras-Chave: composite materials; polymers; lactates; lactic acid; biodegradation; coconuts; fibers; ionizing radiations; cobalt 60; radiation effects

Abstract: O interesse na utilização de fibras naturais com matrizes poliméricas para a preparação de compósitos espalhou-se rapidamente ao longo dos últimos anos. No entanto, a adesão interfacial entre a fibra e a matriz tem ainda de ser aperfeiçoada. Para melhorar a adesão entre os constituintes e, consequentemente as propriedades mecânicas e térmicas dos materiais, duas abordagens foram investigadas: a irradiação por feixe de elétrons e a mercerização. Este trabalho descreve a fabricação e caracterização de biocompósitos de polietileno de alta densidade e fibra do ouriço da castanha do Brasil que foram preparadas por duas metodologias diferentes: a primeira foi irradiar o compósito com 150 kGy e a segunda foi irradiar a matriz com 15 kGy e então produzir o compósito. Para ambas as metodologias foram utilizadas fibras naturais mercerizadas e não mercerizadas. O efeito dos tratamentos estudados para melhorar a adesão entre a fibra e a matriz polimérica foi avaliado através de caracterizações mecânica, química, térmica e morfológica. Com base neste estudo, observou-se que a fibra do ouriço da castanha do Brasil é um material tecnicamente viável para uso como reforço em compósitos poliméricos. Observou-se que o processo de irradiação da matriz seguida da produção dos compósitos é um método eficaz para melhorar as propriedades térmicas e mecânicas dos compósitos biopoliméricos e que, quando comparado com o processo de mercerização, esse método pode ser considerado mais ambientalmente correto (sem produtos químicos e sem geração de resíduo), mais barato e mais simples.

Palavras-Chave: fibers; nuts; composite materials; reinforced materials; polyethylenes; matrix materials; adhesion; electron beams; irradiation; mechanical properties; sustainable development; x-ray diffraction; thermal gravimetric analysis; fourier transform spectrometers

Abstract: O objetivo deste trabalho foi estudar o comportamento mecânico de cilindros de compósito polimérico reforçado com fibras. Para isso, foram produzidos cilindros com extremidades abertas reforçados com fibra de basalto e fibra de vidro, utilizando a técnica de enrolamento filamentar (filament winding). Estes cilindros foram submetidos a ensaio hidrostático com carregamento circunferencial, ensaio de ruptura de anel (split disk test) e ensaio de resistência ao cisalhamento interlaminar (ILSS). Uma placa do compósito de fibra de basalto foi produzida por enrolamento filamentar, para caracterização por ensaio de resistência à tração. Todos cilindros submetidos ao ensaio hidrostático apresentaram fratura localizada em uma faixa de altura do cilindro, com extensas delaminações das camadas circunferenciais. Os compósitos epóxi/fibra de basalto superaram ou igualaram os de compósito epóxi/fibra de vidro nas comparações entre resultados dos valores das propriedades mecânicas avaliadas, nas porcentagens: resistência à tração aparente de ruptura de anel em 45% e 43% em resistência específica; ILSS, em 11%; resistência/tensão de membrana de ruptura no ensaio hidrostático, em 55%.

Palavras-Chave: basalt; mineral wool; fibers; epoxides; fiberglass; cylinders; polymers; plasma filament; winding machines; hydrostatics; mechanical tests; tensile properties; materials testing

Abstract: A crescente preocupação sobre problemas ambientais em união com pesquisadores, tem gerado uma nova frente de pesquisa que visa a reciclagem principalmente de polímeros e o aproveitamento de materiais originários de fontes renováveis. Este trabalho visa a incorporação da fibra proveniente do coco de babaçu em polímeros reciclados e puros, onde 75% deles são provenientes da reciclagem. As fibras do coco de babaçu foram caracterizadas, por meio dos ensaios de densidade, o teor de umidade natural e a capacidade de absorção de água. A preparação da blenda polimérica constituída por 25 % em massa de EVA reciclado, 25 % de EVA virgem e 50 % de LDPE foi realizada por meio da técnica de mistura mecânica no estado fundido, utilizando uma extrusora dupla-rosca, e a obtenção das chapas para confecção dos corpos de prova foram feitas em uma extrusora monorosca com matriz plana acoplada. Foi utilizado o agente espumante Endex BR 2650, na proporção de 2,5% em massa. As amostras foram caracterizadas por densidade aparente, DRX, TG, ensaio mecânico de resistência à tração e ensaio de flamabilidade. As curvas de raios X apresentaram os picos característicos dos materiais, não demonstrando alteração dos mesmos no momento de processamento. A termogravimetria mostrou ligeira influência da fibra e argila na temperatura inicial de degradação, bem como nos percentuais de perda de massa. No ensaio de resistência à tração a fibra e argila quando introduzidas na blenda provocaram uma redução variando de 18 % a 43 %, mas ao adicionar o agente espumante houve um acréscimo (10 % a 61 %) quando comparada com as adições de 1% e 3% de FCB, respectivamente. O ensaio de flamabilidade, a incorporação de agente espumante e argila apresentaram atraso na ignição do material, bem como maior dificuldade de propagação das chamas.

Palavras-Chave: organic polymers; polystyrene; polyvinyl acetate; coconuts; fibers; recycling; mixtures; waste processing; renewable resources; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; x-ray diffraction