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IPEN-DOC 12792
- NAKAMURA, GERSON H. de G.
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Análise térmica e equilíbrios de fase no sistema BaFsub(2)-YFsub(3)
/ Thermal analysis and phase equilibria in the BaF2-YF3 system
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2008.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP,
São Paulo.
139 p.
Orientador: Sonia Licia Baldochi.
DOI:
10.11606/D.85.2008.tde-17082009-091300
Abstract: Realizou-se, neste trabalho, uma investigação do sistema binário BaF2-YF3 com o objetivo de esclarecer o comportamento térmico e os equilíbrios de fase em torno do composto BaY2F8, um requisito importante para a obtenção de cristais de alta qualidade. Diversas amostras mistas de composições entre 58 e 80 mol% YF3 foram sintetizadas mediante fusão sob atmosfera reativa; os fluoretos de partida foram obtidos através da hidrofluorinação de óxido de ítrio e de carbonato de bário de alta pureza. Empregou-se análise térmica diferencial, calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva para caracterizar as amostras. Experiências de crescimento de cristais pelo método da fusão por zona também foram realizadas para examinar o diagrama de fases do sistema. Devido à grande vulnerabilidade do YF3 à contaminação por oxigênio e do problema da sobreposição dos eventos térmicos que ocorrem próximos à fusão do BaY2F8, antes de ser possível investigar o sistema em si através de análise térmica foi necessário determinar as condições ótimas para os ensaios com estas técnicas. O método de Rietveld foi empregado para determinação quantitativa das fases presentes nas amostras a partir dos difratogramas correspondentes, e para o cálculo dos parâmetros de rede do BaY2F8. Foram observadas importantes discrepâncias entre os resultados obtidos através das várias técnicas de caracterização e os diagramas de fase encontrados na literatura: foram detectadas diferenças nas temperaturas de transições de fase e encontrou-se evidências de que o BaY2F8 funde incongruentemente. Com base nestes resultados, propôs-se um diagrama de fases parcial do sistema que engloba a faixa de composições estudada no trabalho e que leva em consideração as discrepâncias observadas.
Palavras-Chave: barium fluorides; yttrium fluorides; phase diagrams; crystal growth; thermal analysis; crystallography; crystal structure
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IPEN-DOC 04781
- MAZZOCCHI, VERA L.
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Estudo das fases ferri- e paramagnetica da magnetita medidas com difracao multipla de neutrons.
1992.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP,
Sao Paulo.
128 p.
Orientador: Carlos Benedicto Ramos Parente.
Palavras-Chave: magnetite; neutron diffraction; crystal structure; crystallography; magnetic properties; multiple scattering; phase diagrams; programming
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IPEN-DOC 19883
- ICHIKAWA, RODRIGO U.
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Aplicações do método Warren-Averbach de análise de perfis de difração
/ Applications of the Warren-Averbach method of X-ray diffraction line profile analysis
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2013.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
94 p.
Orientador: Luis Gallego Martinez.
DOI:
10.11606/D.85.2013.tde-10012014-103427
Abstract: O objetivo deste trabalho foi desenvolver e implementar uma metodologia envolvendo a análise de perfis de difração de raios X (X-ray Line Profile Analysis - XLPA) para o estudo e determinação do tamanho médio de cristalitos e microdeformação em materiais. Para isto houve o desenvolvimento de um programa computacional para facilitar o tratamento dos picos presentes em um difratograma e realizar a deconvolução de perfis através do Método de Stokes para se corrigir a contribuição instrumental nos perfis de difração. Os métodos de XLPA de espaço real estudados e aplicados neste trabalho foram os métodos de Scherrer, Williamson-Hall e Single-Line (ou Linha Única) e o método de Warren-Averbach de espaço de Fourier. Além disso, utilizando-se um modelamento matemático foi possível calcular a distribuição de tamanhos de cristalitos para um caso isotrópico, onde considerou-se a distribuição log-normal e cristalitos com forma esférica. Foi possível demonstrar que a teoria proposta pode ser considerada como uma boa aproximação avaliando-se uma razão de dispersão. As metodologias descritas acima foram aplicadas em dois materiais distintos: na liga metálica Zircaloy-4 e em ZnO.
Palavras-Chave: crystallography; fourier analysis; chemical analysis; x-ray diffraction; microstructure; zircaloy; yttrium oxides; zinc oxides; computer codes
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IPEN-DOC 12445
- ROSSI, WAGNER
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Efeitos de superfície e campo magnético em cristal líquido liotrópico nemático tipo II.
1982.
Dissertacao (Mestrado) -
Instituto de Fisica, Universidade de Sao Paulo - IF/USP,
Sao Paulo.
131 p.
Orientador: Lia Queiroz do Amaral.
Palavras-Chave: crystals; surfaces; crystal field; optical microscopy; x-ray diffraction; crystallography
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IPEN-DOC 12218
- CASTRO, ANTONIO C. de
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Determinação quantitativa de fases em ZrOsub(2)-MgO-Ysub(2)Osub(3) utilizando o método de Rietveld.
2007.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
Orientador: Nelson Batista de Lima.
DOI:
10.11606/D.85.2007.tde-13062008-102123
Abstract: O objetivo principal deste trabalho é a caracterização cristalográfica da zircônia co-estabilizada com ítria e magnésia, aplicando o método de Rietveld aos dados de difração de raios X, para a análise quantitativa de fases dos polimorfos da zircônia (monoclínica, tetragonal e cúbica ). As amostras de zircônica foram obtidas com dopagem de óxidos de magnésia e ítria, com concentrações molares definidas. Sua estabilidade durante o recozimento subeutetóide a 13500C foram determinados para investigar a degradação das fases ZrO2 - MgO - Y203 e definir o ambiente de estabilidade de soluções sólidas. A quantidade relativa de polimorfos cúbico, tetragonal e monoclínico de Zr O2, presentes em amostras de dopadas com 8 mol % de MgO e 1 mol % de Y2O3 e 9 mol % de MgO e 0 mol% de Y2 O3 foram determinadas por difração R-X, utilizando o método de Rietveld. As amostras foram calcinadas a 5500C, sinterizadas a 15500C, com envelhecimento a 13500C por 1h, 2h, 4h, 16hs, respectivamente e caracterizadas pelo método de Rietveld usando dados obtidos por difração de raios X. A variação no parâmetro de rede, a composição das fases e a microestrutura são discutidas. A análise revelou em todas as amostras que não houve indicação da formação da fase tetragonal, e que nas amostras dopadas com 1% de ítria, ocorre redução da transformação para a fase monoclínica durante o envelhecimento.
Palavras-Chave: zirconium oxides; doped materials; yttrium oxides; magnesium; crystallography; x-ray diffraction; crystal structure
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IPEN-DOC 12234
- AGUIAR, AMANDA A.
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Avaliação de tratamentos químicos e recobrimento biomimético em cerâmicas de alumina-zircônia.
2007.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
Sao Paulo.
91 p.
Orientador: Nelson Batista de Lima.
DOI:
10.11606/D.85.2007.tde-14052012-141826
Abstract: Materiais cerâmicos, como a alumina e a zircônia têm sido explorados ao longo dos anos na aplicação como biomateriais. Sua natureza bioinerte, tem estimulado o desenvolvimento de novas alternativas, como tratamentos químicos para tornar o desempenho biológico destas cerâmicas mais adequadas. O recobrimento biomimético de cerâmicas bioinertes a partir de soluções com concentrações iguais às do plasma sanguíneo humano, SBF, pemiite o crescimento de uma camada bioativa na superfície dos implantes. A bioatividade do material está relacionada com a formação de uma camada constituída por cristais de hidroxiapatita carbonatada de baixa cristalinidade, similar à apatita biológica. A biocompatibilidade associada às propriedades estruturais da alumina e da zircônia tem estimulado o uso clínico destes materiais, inclusive em regiões de maiores solicitações mecânicas. Neste trabalho foram produzidas amostras de alumina, zircônia dopada com ítria (3% mol) e compósitos de alumina e zircônia dopada com ítria (3% mol) preparadas pelo método de co-precipitação, calcinadas, sinterizadas, tratadas quimicamente com soluções de ácido fosfórico e hidróxido de sódio e imersas em 1,0M e 1,5M SBF. Os pós calcinados foram analisados por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise de área de superfície específica (BET) e análise de distribuição granulométrica (CILAS). Os resuhados por DRX indicam que as amostras possuem baixa cristalinidade. Observou-se que por BET as amostras apresentam alta área de superfície específica. Os resultados de CILAS e MEV mostraram que os pós encontram-se na forma de aglomerados. As amostras sinterizadas, foram analisadas por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e fluorescência de raios x (FRX), apresentando 96% da densidade teórica e as fases analisadas pelo método de Rietveld foram identificadas e quantificadas como: cúbica, tetragonal e monoclínica da zircônia, além da fase alfa da alumina. O tratamento químico com ácido fosfórico não apresentou uma tendência de maior formação de apatita em relação às amostras não tratada quimicamente. O tratamento com hidróxido de sódio provocou transformação acentuada da fase cúbica para tetragonal e da fase tetragonal para a fase monoclínica da zircônia. Os ensaios biomiméticos proporcionaram a formação de apatita sobre as superfícies das amostras, identificadas por DRX, e sua espessura foi medida por FRX.
Palavras-Chave: aluminium oxides; zirconium oxides; ceramics; photosynthesis; coatings; biological materials; compatibility; sintered materials; x-ray diffraction; crystallography; crystal structure
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IPEN-DOC 13224
- SERNA, MARILENE M.
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Quantificacao e identificacao de carbonetos no aco ferramenta AISI/SAE M2
/ Quantification and Identification of the Carbides in Tool Steel AISI/SAE M2
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2008.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
Sao Paulo.
108 p.
Orientador: Jesualdo Luiz Rossi.
DOI:
10.11606/T.85.2008.tde-01092009-170119
Abstract: As propriedades mecânicas de ferramentas confeccionadas com aços rápidos estão intimamente ligadas às características dos carbonetos dispersos na microestrutura desses materiais. Neste trabalho foi estudado o efeito do ciclo comercial de tratamento térmico de austenitização e revenimento em amostras do aço AISI/SAE M2 produzidas por metalurgia convencional, metalurgia do pó e conformação por spray. Para a realização deste estudo foram desenvolvidos métodos para a extração seletiva dos carbonetos dos tipos MC e M6C, onde M representa: vanádio, cromo, ferro, molibdênio e tungstênio, utilizando técnicas de dissolução química e eletrolítica. Estes métodos permitiram a quantificação por diferença de massa dos carbonetos do tipo M6C e MC. A extração seletiva revelou a existência de um carboneto do tipo MC com estequiometria ainda não reportada na literatura. Os parâmetros cristalográficos deste carboneto foram determinados utilizando-se o método de Rietveld. A estrutura cristalina foi refinada a partir de dados obtidos por difração de raios X, utilizando energias próximas da borda de absorção dos elementos metálicos do carboneto, através do uso de radiação de luz síncrotron. Os resultados obtidos pelo método de Rietveld permitiram determinar o grupo espacial F m -3 m para este carboneto, e que o parâmetro de rede e a estequiometria estão relacionados com a microestrutura e o teor de carbono do material antes do ciclo de tratamento térmico, porém indicando uma forte convergência para uma estequiometria comum. O conjunto dos resultados obtidos mostrou que o ciclo de tratamento térmico comercial, utilizado neste trabalho, induz ao aumento significativo da fração de carbonetos, quando comparado com o ciclo de tratamento térmico convencional descrito na literatura. A fração de carbonetos do tipo MC tem aumento mais significativo, que a do carboneto do tipo M6C, como conseqüência das alterações na estequiometria do carboneto do tipo MC.
Palavras-Chave: carbides; steels; tools; x-ray diffraction; crystal structure; carbon additions; iron alloys; synchrotrons; mechanical properties; tempering; sprays; powder metallurgy; microstructure; crystallography
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IPEN-DOC 06781
- SANTOS, HAMILTA de O.
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Estudo de orientacoes cristalograficas de acos ao silicio utilizando tecnicas de difracao de raios X, difracao de eletrons e metodo ETCH PIT.
1999.
Dissertacao (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP,
Sao Paulo.
82 p.
Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro.
Palavras-Chave: iron; silicon; steels; electrical properties; grain size; grain orientation; microstructure; crystallography; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; electron diffraction
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IPEN-DOC 12933
- CRUZ, SIMONE F. de A.
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Crescimento e caracterizacao de monocristais de BaYsub(2)Fsub(8):TR onde TR=Ndsup(3+), Prsup(3+), Ersup(3+), Tbsup(3+), Dy sup(3+)
/ Single crystals growth and characterization of BaY2F8:TR (TR = Nd3+; Pr3+; Er3+; Tb3+; Dy3+)
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2008.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
Sao Paulo.
107 p.
Orientador: Sonia Licia Baldochi.
DOI:
10.11606/T.85.2008.tde-13102011-103049
Abstract: Foram realizados estudos da síntese e do crescimento de cristais de BaY2F8:TR (TR= Nd3+; Pr3+; Er3+; Tb3+; Dy3+) simplesmente dopados e codopados (Nd3+:Dy3+ ; Nd3+:Pr3+) por meio do método de fusão por zona (FZ). Os cristais crescidos foram caracterizados quanto a sua estrutura por Difração de raios-x (DRX) e Difração de nêutrons (DN) com análise pelo método de Rietveld. Foi também estudado o comportamento na fusão deste material puro e dopado com elementos terras raras trivalentes através de: microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia dispersiva de raios-x (EDS). A concentração final de dopantes, bem como, sua distribuição nos cristais crescidos foi estimada e, quando possível, foi ainda calculado o coeficiente de segregação de cada dopante nesta matriz. Os cristais foram também analisados por espectroscopia de absorção e emissão no caso dos materiais duplamente dopados, sendo observada evidencias de transferência de energia Nd-Pr na região UV. Foram obtidos cristais com dimensões da ordem de 40 mm x 10mm com boa qualidade óptica e estrutural adequados para estudos espectroscópicos e testes de ação laser com bombeamento por laser de diodo. Experiências preliminares de crescimento de fibras monocristalinas desta matriz pura e dopada com Tb3+, pelo método de crescimento de micro-pulling down, foram também realizadas visando uma avaliação do método aplicado a este fluoreto. Foram obtidas apenas fibras translúcidas com diâmetro constante sendo necessária maior investigação sobre o crescimento de fibras deste material puro ou dopado.
Palavras-Chave: crystal growth; crystal doping; monocrystals; neutron diffraction; x-ray diffraction; crystallography; crystal structure
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IPEN-DOC 13103
- PUTVINSKIS, RODRIGO
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Estudo do composto supercondutor Hg, Re-1223 por difratometria de raios X, com a aplicacao do metodo de Rietveld
/ Study of the superconducting compound Hg, Re-1223 by x-ray diffraction with application of rietveld method
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2008.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
Sao Paulo.
67 p.
Orientador: Luis Gallego Martinez.
DOI:
10.11606/D.85.2008.tde-20082009-192108
Abstract: Neste trabalho foi estudada a estrutura cristalina do composto supercondutor cerâmico de alta temperatura crítica de fórmula nominal Hg0,82Re0,18Ba2Ca2Cu3O8 + e fórmula geral Hg,Re-1223, com diferentes teores de oxigênio, pela técnica de difração de raios X, empregando o método de Rietveld. As amostras estudadas apresentam diferentes teores de oxigênio pois, durante o processo de síntese, foram tratadas com misturas gasosas oxigênio/argônio nas proporções: 5:95, 10:90 e 15:85. Os resultados do refinamento estrutural das amostras demonstram que diferentes graus de oxigenação implicam em diferentes parâmetros de rede, posições e distâncias atômicas das fases presentes em cada amostra. Confirmou-se, nas amostras estudadas, a segregação de duas fases supercondutoras com a mesma estrutura cristalina, porém com parâmetros de rede ligeiramente diferentes, sendo que uma das fases não incorpora o cátion Re na sua composição. A fase principal, contendo Re, foi denominada Hg,Re-1223 e a fase segregada, que não contém Re foi denominada Hg-1223. Constatou-se que as fases supercondutoras Hg,Re-1223 e Hg-1223 apresentam diferentes tamanhos de cristalito e que, dentre as amostras estudadas, a que foi tratada sob fluxo de gás composto de 10% oxigênio e 90% argônio possui a maior porcentagem de fases supercondutoras e também a maior proporção da fase Hg,Re-1223. Através do uso da técnica de espalhamento anômalo de raios X, usando radiação síncrotron, confirmou-se a segregação de duas fases supercondutoras com teores diferentes de rênio. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que o tratamento da fase precursora sob fluxo de O2/Ar na proporção 10/90 é o que apresenta melhores resultados de síntese deste composto supercondutor.
Palavras-Chave: superconductors; crystal structure; x-ray diffraction; crystallography
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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.
A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.
1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.
2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.
O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.
Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.
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