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IPEN-DOC 19216
- CUNHA, TATIANA F. da
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Aplicação do poli(epsilon-caprolactona) com estrutura estrelada para obtenção de microesferas biorreabsorvíveis
/ Aplication of star-shaped poly(epsilon-caprolactone) to prepare bioreabsorbable microspheres
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2012.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
91 p.
Orientador: Olga Zazuco Higa.
DOI:
10.11606/D.85.2012.tde-30092013-160552
Abstract: O poli(ε-caprolactona) (PCL) é um polímero biocompatível e biodegradável, aprovado pelo Food and Drug Administration (FDA) para ser usado como biomaterial. Diversos estudos utilizando sua forma linear ou ramificada têm demonstrado resultados promissores para seu uso no desenvolvimento de dispositivos médicos e em aplicações na área farmacêutica. O objetivo deste trabalho foi utilizar o PCL com estrutura estrelada (PCLE) para obter microesferas biorreabsorvíveis. Primeiramente realizou-se a avaliação das propriedades físico-químicas do PCLE por meio da cromatografia de permeação em gel (GPC), ressonância magnética de prótons (1H-RMN) e carbono (13C-RMN), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e espectrometria por infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). A avaliação toxicológica do PCLE foi obtida por meio do ensaio de citotoxicidade utilizando células CHO-K1 e o corante vital 5-(3-carboximethoxifenil)-2-(4,5-dimetiltiazolil)-3-(4-sulfofenil) tetrazolium e do acoplador de elétrons fenazine metilssulfato (MTS/PMS). O ensaio de biodegradação foi conduzido em pH 7,4 na presença de lipase a 37 ºC. Após essas análises o PCLE foi utilizado para preparação de esferas por meio de emulsão complexa A/O/A. O PCLE foi caracterizado como um polímero de baixa massa molar, com dispersão de tamanho unimodal e cerca de 68,8 % de suas moléculas apresentaram estrutura estrelada com três braços. Em relação às propriedades térmicas o PCLE apresentou temperatura de fusão de 57,3 ºC e temperatura de transição vítrea de -54,3 ºC. A avaliação da citotoxicidade mostrou que o extrato de PCLE é compatível com o metabolismo celular. As microesferas obtidas a partir do PCLE, por emulsão A/O/A apresentaram polidispersão de tamanho.
Palavras-Chave: gel permeation chromatography; nmr spectra; nuclear magnetic resonance; carbon; fourier transform spectrometers; calorimetry; differential equations; bioconversion; biodegradation; biological materials; polymers; physical properties; chemical analysis; gamma radiation
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IPEN-DOC 25965
- MAIA, TIAGO C. dos S.
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Liberação e permeação dérmica "in vitro" de hidrogel de cafeína em comparação ao uso de papaína como promotora de permeação
/ In vitro dermal release and permeation of caffeine hydrogel in comparison to the use of papain as a permeation promoter
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2018.
Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
57 p.
Orientador: Ademar Benévolo Lugão.
DOI:
10.11606/D.85.2019.tde-04072019-081830
Abstract: Muitas estratégias são indicadas a fim de suplantar a baixa permeabilidade de fármacos através da epiderme, umas delas, a de incluir promotores de penetração em formulações farmacêuticas e/ou cosméticas, formulados em sistemas terapêuticos transdérmicos (TTS). Estas substâncias são passíveis de modificar os domínios proteicos da epiderme e removerem provisoriamente a resistência da barreira do estrato córneo, permitindo o acesso dos fármacos aos tecidos viáveis através da circulação sistêmica. A natureza do veículo tópico é conhecida por desempenhar um papel importante na promoção da absorção dentro e através da pele. Os veículos tópicos convencionais, como pomadas, cremes ou géis, exercem predominantemente seus efeitos ao liberar o medicamento na superfície, e as moléculas dos fármacos, então, se difundem através de suas camadas. Os hidrogéis foram obtidos a partir de material polimérico reticulado por processo de radiação ionizante. A cafeína foi escolhida como substância modelo de permeação dérmica, por ser hidrofílica. Entretanto, para que a molécula penetre na barreira cutânea, deve ser associada a promotores de absorção cutânea. A papaína tem sido aplicada na pele íntegra como agente promotor de penetração e absorção cutânea. As enzimas interferem na absorção percutânea de fármacos por duas formas: como um potencializador de penetração e retardador de absorção. Neste trabalho, foram sintetizadas membranas de hidrogéis com poli (N-2- vinil - pirolidona) (PVP), poli (etilenoglicol) (PEG), poli (etilenoglicol diacrilato) (PEG-DA), cafeína e gel de papaína formado de polímero sintético pré-neutralizado para estudo da cinética de permeação cutânea, utilizando ecdise de cobra (Boa Constrictor) como membrana modelo de permeação. As membranas de hidrogel preparadas, foram caracterizadas por análise de termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), intumescimento, fração gel, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e realizados ensaios de permeação dérmica em células de Franz e tomografia de coerência óptica (OCT). O teste de permeação "in vitro" desses hidrogéis na ecdise foram satisfatórios, comprovando a eficácia da papaína como promotora de permeação dérmica e contribuindo, assim, para futuros trabalhos que possam explorar ainda mais essa área de entrega de fármacos.
Palavras-Chave: hydrogels; caffeine; organic compounds; papain; impregnation; membranes; promoters; release limits; skin; animal tissues; in vitro; gravimetry; liquid column chromatography; calorimetry; temperature measurement; wiedemann-franz law; scanning electron microscopy; tomography; scattering; image processing
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IPEN-DOC 18602
- RODRIGUES, KIRIAKI M.S.
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Influência de polietilenoglicol (PEG) na liberação modificada de teofilina em comprimidos de poli-3-midroxibutirato (PHB) e poli-e-caprolactona (PCL)
/ Influence of polyethylene glycol (PEG in drug delivery of theophylline in tablets made with poly-3-hydroxybutirate (PHB) and poli-e-caprolactone (PCL)
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2008.
Dissertação (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
139 p.
Orientador: Duclerc Fernandes Parra.
Palavras-Chave: drugs; delivery; polyethylene glycols; theophylline; polymers; matrices; thermal gravimetric analysis; calorimetry; scanning electron microscopy
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IPEN-DOC 08316
- SOARES, EUFEMIA P.
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Caracterizacao de componentes inorganicos e tipos de polimeros em materiais plasticos metalizados.
2002.
Dissertacao (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP,
Sao Paulo.
63 p.
Orientador: Mitiko Saiki.
Palavras-Chave: plastics; multi-element analysis; neutron activation analysis; metals; trace amounts; polymers; infrared spectra; calorimetry
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IPEN-DOC 19099
- NAKAMURA, GERSON H. de G.
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Análise térmica e diagramas de fase dos sistemas LiF-BiFsub(3) e NaF-BiFsub(3)
/ Thermal analysis and phase diagrams of the LiF-BiFsub(3) e NaF-BiFsub(3), systems
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2013.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
61 p.
Orientador: Sonia Licia Baldochi.
DOI:
10.11606/T.85.2013.tde-08072013-095337
Abstract: Investigações dos sistemas binários LiF-BiF3 e NaF-BiF3 foram realizadas com o objetivo de esclarecer o comportamento térmico e os equilíbrios de fase destes sistemas e das suas fases intermediárias, um requisito importante para a obtenção de cristais de alta qualidade. Amostras de toda a faixa de composições (0 a 100 mol% BiF3) de ambos os sistemas foram analisadas em ensaios de análise térmica diferencial (DTA) e termogravimetria (TG), e também de calorimetria exploratória diferencial (DSC). Algumas composições específicas foram selecionadas para difração de raios-X para complementação dos dados experimentais. Devido à grande vulnerabilidade do BiF3 à contaminação por oxigênio, sua volatilidade e propensão a danificar peças de metal quando aquecido, foi necessário determinar as condições ótimas para os ensaios de análise térmica antes de investigar os sistemas em si. As relações de fase no sistema LiF-BiF3 foram completamente elucidadas e um diagrama de fases foi proposto e avaliado teoricamente mediante o software comercial Factsage. O diagrama em si consiste em um sistema peritético simples, no qual o único composto interno, o LiBiF4 se decompõe em LiF mais uma fase líquida. O sistema NaF-BiF3 não pôde ser completamente elucidado, sendo que as relações de fase do lado pobre em NaF (> 50% BiF3) ainda não são conhecidas. No lado rico em NaF, entretanto, identificou-se a possível decomposição peritectóide do composto NaBiF4. Em ambos os sistemas, foram observadas estruturas cristalográficas discrepantes daquelas da literatura para os compostos mistos, LiBiF4 , NaBiF4 e uma solução sólida de NaF e BiF3 chamada de fase I. As estruturas observadas experimentalmente permanecem desconhecidas e explicações para as discrepâncias foram propostas.
Palavras-Chave: lithium fluorides; bismuth fluorides; sodium fluorides; phase diagrams; crystal growth; differential thermal analysis; thermal gravimetric analysis; calorimetry; x-ray diffraction
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IPEN-DOC 14827
- OLIVEIRA, KARINA C. de
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Aspectos estruturais de proteinas do veneno crotalico modificado por radiacao ionizante
/ Structural aspects of crotalic venom proteins modified by ionizing radiation
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2010.
Dissertacao (Mestrado) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
Sao Paulo.
101 p.
Orientador: Nanci do Nascimento.
DOI:
10.11606/D.85.2010.tde-12082011-092929
Abstract: Os acidentes ofídicos representam um sério problema de Saúde Pública, principalmente em países subtropicais. No Brasil, segundo o Ministério da Saúde, foram notificados cerca de 26 000 acidentes em 2008. O gênero Crotalus (cascavéis) é responsável por aproximadamente 7% do total, porém apresenta um alto índice de letalidade, sendo que 72% dos casos de acidentados sem o tratamento adequado com soro específico (soro anticrotálico) chegam ao óbito. A produção de soro no Brasil, único tratamento eficaz nos casos de acidentes ofídicos, utiliza equinos que, apesar do grande porte, apresentam diminuição da longevidade quando comparado com os cavalos não imunizados. A radiação ionizante tem se mostrado como excelente ferramenta na diminuição da toxicidade de venenos e toxinas isoladas e tem resultado na obtenção de melhores imunógenos para a produção de soro, além de contribuir para o bem estar dos animais soro-produtores. Visto que a ação da radiação gama em toxinas ainda não está totalmente esclarecida do ponto de vista estrutural, foi proposto neste trabalho, a caracterização de duas proteínas da espécie Crotalus durissus terrificus: a crotoxina e a crotamina. Após o isolamento das toxinas de interesse por técnicas cromatográficas, estas foram submetidas às análises estruturais com a aplicação das seguintes metodologias: Fluorescência, Dicroísmo Circular, Calorimetria Diferencial e Espectroscopia Infravermelho. Estas análises mostraram que tanto a crotamina como a crotoxina, quando submetidas à radiação gama, apresentaram alterações na conformação estrutural em comparação com as amostras no estado nativo. Tais alterações possivelmente ocorrem na estrutura terciária e secundária das proteínas e podem explicar as modificações quanto à atividade biológica destas toxinas.
Palavras-Chave: snakes; venoms; ionizing radiations; immune serums; fluorescence; calorimetry; infrared spectra; spectroscopy; molecular structure
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IPEN-DOC 22061
- FALCAO, RAILSON B.
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Síntese por reação do TiFe nanoestruturado para o armazenamento de hidrogênio, a partir da moagem de alta energia de misturas de pós de TiH2 e Fe
/ Reaction synthesis of nanostructured TiFe for hydrogen storage from high-energy ball milling of TiH2 and Fe powders mixtures
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2016.
Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear ) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
128 p.
Orientador: Ricardo Mendes Leal Neto.
DOI:
10.11606/T.85.2017.tde-19012017-134345
Abstract: Neste trabalho investigou-se a obtenção do composto TiFe a partir da moagem de alta energia de misturas de pós de TiH2 e Fe, seguida de aquecimento sob vácuo para a reação de síntese. No lugar do Ti, o TiH2 foi escolhido como precursor em razão de sua fragilidade, benéfica para a diminuição da aderência dos pós ao ferramental de moagem. Foram preparados dois lotes de misturas obedecendo-se a relação Ti:Fe de 50:50 e 56:44. Ambos foram processados em um moinho do tipo planetário por tempos que variaram de 5 até 40 horas, sob atmosfera de argônio de elevada pureza. Em todos os experimentos foram mantidos constantes a velocidade de rotação do prato do moinho, a quantidade de amostra, o diâmetro e o número de bolas. As amostras moídas foram caracterizadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF). Apenas TiH2 e Fe foram observados nas amostras moídas, com um grau crescente de mistura em função do tempo de moagem. O composto TiFe nanoestruturado (12,5 a 21,4nm) foi obtido de forma majoritária em todas as amostras após a reação de síntese promovida pelo tratamento térmico a 600ºC (873K). As amostras reagidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão (MET) e DRX. Um equipamento do tipo Sievert, operando sob um fluxo constante (modo dinâmico), foi utilizado para levantar as curvas termodinâmicas de absorção e dessorção de hidrogênio. Todas as amostras absorveram hidrogênio à temperatura ambiente (~298K) sem a necessidade de ciclos térmicos de ativação. Os melhores resultados foram obtidos com as amostras moídas por 25 e 40 horas, de composição não estequiométrica 56:44. Tais amostras absorveram e dessorveram hidrogênio à temperatura ambiente, sob os platôs de aproximadamente 6,4 e 2,2bar (~0,6 e 0,2MPa), respectivamente. A capacidade máxima de armazenamento foi de 1,06% em massa de hidrogênio (H:M~0,546), sob pressão de até 11bar (1,1MPa), com reversão de até 1,085% em massa de hidrogênio (H:M~0,559), sob pressão de até 1bar (0,1MPa). Estas amostras também apresentaram maior cinética de absorção e dessorção de hidrogênio com fluxos de 1,23 (25h) e 2,86cm3/g.min. (40h). Tais resultados são atribuídos à variação composicional da fase TiFe e à maior quantidade de TiH2 livre.
Palavras-Chave: materials testing; materials working; nanostructures; stresses; milling; titanium hydrides; iron hydrides; hydrogen compounds; hydrogen storage; powder metallurgy; temperature measurement; thermometers; calorimetry; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analysis
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IPEN-DOC 02948
- AQUINO, AFONSO R. de
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Caracterizacao e estudo termoanalitico de clinquer produzido em industrias brasileiras.
1996.
Tese (Doutoramento) -
Instituto de Química - Universidade de São Paulo - IQ/USP,
Sao Paulo.
126 p.
Orientador: Jivaldo do Rosario Matos.
Palavras-Chave: building materials; cements; brazil; thermal analysis; differential thermal analysis; chemical composition; physical properties; calorimetry
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IPEN-DOC 20554
- CARATIN, REINALDO L.
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Desenvolvimento de compósitos de matriz cimentícia com reforços contínuos de fibras de carbono e fibras de vidro
/ Development of cement matrix composites with continuous reinforcements of carbon fibers and glass fibers
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2014.
Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
124 p.
Orientador: Gerson Marinucci.
DOI:
10.11606/T.85.2014.tde-22012015-163331
Abstract: Resíduos da área de engenharia civil decorrentes da recuperação de estruturas danificadas por agentes agressivos contribuem continuadamente para impactar o meio ambiente de maneira cada vez mais preocupante. O desenvolvimento de novas tecnologias que sejam aceitáveis do ponto de vista ambiental e financeiro provou ser um grande desafio na solução desse problema quando se compara o custo original e eficaz em médio e longo prazo ao custo da demolição, destinação desse material e reconstrução da obra. Para viabilizar a utilização de compósitos de fibras sintéticas como reforço resistente a ambientes agressivos em elementos de concreto, os aparatos de ensaio e os corpos de prova foram modificados e adaptados aos sistemas operacionais descritos pelas normas técnicas vigentes, a partir da concepção do uso de filamentos de fibra contínua. Dado o caráter inovador do trabalho, não se identificou uma norma que tratasse especificamente dos ensaios de flexão nem pullout com fibras contínuas em blocos de concreto. Portanto, para se conseguir um aproveitamento desse tipo de reforço que respondesse satisfatoriamente quando comparado às armaduras metálicas, foi aplicada uma rugosidade à superfície da haste para garantir sua aderência ao bloco de concreto. Pelo método de preparo de compósitos de matriz cimentícia proposto no presente estudo, foram determinados os valores da força de arrancamento dos reforços com fibras de carbono e vidro-AR, os quais, no caso das fibras de carbono, apresentaram aumentos significativos entre 76% e 158% e 47% e 120% respectivamente para concretos de resistência à compressão de 30 MPa (fcm 30) e 40 MPa (fcm 40) comparados com valores obtidos para barras de aço.
Palavras-Chave: cements; composite materials; reinforced concrete; carbon fibers; fiberglass; filaments; concretes; calorimetry
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IPEN-DOC 20741
- SARTORI, MARIANA do N.
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Estudo e desenvolvimento de nanocompósitos PBT/argila bentonita tratados por radiação ionizante - preparação e caracterização
/ Study and development of nanocomposites PBT/bentonite clay treated by ionizing radiation - preparation and characterization
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2015.
Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
75 p.
Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura.
DOI:
10.11606/D.85.2014.tde-28042015-145451
Abstract: Este trabalho apresenta a preparação e caracterização de compósitos baseados em poli (tereftalato de butileno) PBT e argila brasileira modificada preparados por intercalação por fusão. Os nanocompósitos de PBT com 3 e 5 %, em peso, de argila organicamente modificada, pela adição de um sal quaternário amônio, foram preparadas pelo processo de extrusão utilizando-se uma máquina extrusora dupla rosca. Após o processo de extrusão, os materiais foram injetados para obtenção de corpos-de-prova para os ensaios de caracterização. Parte dos corpos-de-prova foram submetidos ao processo de irradiação utilizando-se um acelerador de feixes de elétrons de 1,5 MeV, à temperatura ambiente e na presença de ar. As amostras de PBT puro e nanocompósitos irradiadas e não irradiadas foram caracterizadas por meio de ensaios mecânicos de tração, flexão e impacto, ensaios de temperatura de distorção térmica (HDT), difração de raios - X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), índice de fluidez, termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a correlação entre as propriedades foi discutida. Os resultados mostraram que a adição da argila, em ambas as porcentagens, promoveu aumento superior a 50 % na resistência a tração na ruptura e um ganho de cerca de 35 % na temperatura de distorção térmica quando comparado ao polímero puro. O tratamento por radiação ionizante de feixe de elétrons nas doses utilizadas neste estudo não apresentaram mudanças significativas nas propriedades dos materiais.
Palavras-Chave: nanostructures; composite materials; clays; bentonite; butenes; ionizing radiations; electron beams; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; calorimetry
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