Abstract: O poli(ε-caprolactona) (PCL) é um polímero biocompatível e biodegradável, aprovado pelo Food and Drug Administration (FDA) para ser usado como biomaterial. Diversos estudos utilizando sua forma linear ou ramificada têm demonstrado resultados promissores para seu uso no desenvolvimento de dispositivos médicos e em aplicações na área farmacêutica. O objetivo deste trabalho foi utilizar o PCL com estrutura estrelada (PCLE) para obter microesferas biorreabsorvíveis. Primeiramente realizou-se a avaliação das propriedades físico-químicas do PCLE por meio da cromatografia de permeação em gel (GPC), ressonância magnética de prótons (1H-RMN) e carbono (13C-RMN), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e espectrometria por infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). A avaliação toxicológica do PCLE foi obtida por meio do ensaio de citotoxicidade utilizando células CHO-K1 e o corante vital 5-(3-carboximethoxifenil)-2-(4,5-dimetiltiazolil)-3-(4-sulfofenil) tetrazolium e do acoplador de elétrons fenazine metilssulfato (MTS/PMS). O ensaio de biodegradação foi conduzido em pH 7,4 na presença de lipase a 37 ºC. Após essas análises o PCLE foi utilizado para preparação de esferas por meio de emulsão complexa A/O/A. O PCLE foi caracterizado como um polímero de baixa massa molar, com dispersão de tamanho unimodal e cerca de 68,8 % de suas moléculas apresentaram estrutura estrelada com três braços. Em relação às propriedades térmicas o PCLE apresentou temperatura de fusão de 57,3 ºC e temperatura de transição vítrea de -54,3 ºC. A avaliação da citotoxicidade mostrou que o extrato de PCLE é compatível com o metabolismo celular. As microesferas obtidas a partir do PCLE, por emulsão A/O/A apresentaram polidispersão de tamanho.

Palavras-Chave: gel permeation chromatography; nmr spectra; nuclear magnetic resonance; carbon; fourier transform spectrometers; calorimetry; differential equations; bioconversion; biodegradation; biological materials; polymers; physical properties; chemical analysis; gamma radiation

Abstract: Estudos do titânio e suas ligas, como biomateriais, visam melhorar problemas relacionados com a interface osso-implante que podem determinar a qualidade, o tempo de reparação óssea e, por conseguinte o sucesso clínico do implante. O objetivo deste estudo foi avaliar, em ratos, a osteointegração de implantes macroporosos produzidos pelo método da metalurgia do pó (MP), com adição controlada de gelatina. Foram utilizadas, como grupo controle, amostras de titânio comercialmente puro (Ticp) e amostras da liga Ti-13Nb-13Zr obtida pelo processo de MP, sinterizadas a 1150°C / 14 horas (10-5 mBar). Para a obtenção das amostras porosas, foi adicionado até 15% em peso de gelatina aos pós metálicos (Ti, Nb e Zr), as amostras foram tratadas termicamente em forno a vácuo (10-2 mBar) a 300°C / 90 min e sinterizadas. Foi feita a caracterização física dos pós metálicos, da liga sinterizada e amostras porosas. A caracterização biológica iniciou-se pelo teste in vitro de citotoxicidade, de acordo com a norma ISO- 10993-5 (1993), que permitiu a utilização dos implantes em teste in vivo. A avaliação da osteointegração foi realizada em ratos Wistar, macho, em um período de 28 dias. As análises morfológicas, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV), avaliaram qualitativamente a osteointegração. Como conclusão, a metodologia inédita do processo de MP modificado pela adição de gelatina, propiciou com êxito a obtenção de implantes metálicos porosos. A gelatina por ser um colágeno, não interferiu na característica final de não-citotoxicidade dos implantes. O tamanho dos poros obtidos por esta técnica permitiu a nutrição e manutenção necessária para a sobrevivência das células, comprovando que os poros e canais formaram uma rede de alta interconectividade comprovando assim o aspecto de osteointegração e osteocondução da liga porosa.

Palavras-Chave: implants; powder metallurgy; gelatin; porous materials; bone tissues; titanium; niobium; in vivo; in vitro; rats; biological materials

Abstract: Processos de deformação plástica modificam o comportamento à fadiga dos aços inoxidáveis. A combinação desse efeito com um meio corrosivo pode afetar o comportamento frente à corrosão-fadiga do material. Isso ocorre por meio de interações entre o meio e a superfície do material deformado, particularmente com as bandas de escorregamento, inclusões e defeitos superficiais que, simultaneamente com o carregamento cíclico, levam à quebra do filme passivo. É esperado que diferentes sentidos de deformação plástica uniaxial apresentem diferentes efeitos no comportamento à corrosão-fadiga, uma vez que a extensão das interações superficiais é diferente em cada caso. Nesse estudo, o efeito da deformação plástica uniaxial em dois sentidos, de tração e de compressão, na resistência à corrosão-fadiga do aço inoxidável ISO 5832-1, material usado em implantes ortopédicos de fixação interna, do tipo placa óssea, foi investigado. Corpos de prova foram submetidos a deformação plástica em compressão ou em tração e, depois, a um condicionamento prévio seguido do ensaio de corrosão-fadiga. Os testes de corrosão-fadiga foram realizados com circulação de dois meios corrosivos. O primeiro meio consistiu em uma solução PBS com 0,9 % em massa de NaCl em água deionizada (pH neutro). O segundo meio de solução com 0,9% de NaCl, 1% H2O2 e 1% Albumina (pH 3), todas as porcentagens em massa. Os dois meios foram utilizados na temperatura de 37 ± 1°C. Amostras como recebidas (sem deformação uniaxial) no estado solubilizado também foram ensaiadas para comparação com as amostras deformadas. Os ensaios com a solução PBS não produziram corrosão por pite e a deformação plástica, seja em tração ou compressão, aumentou a resistência à corrosão-fadiga, comparadas ao material isento de deformação plástica. Todavia, na solução com cloreto de sódio, H2O2 e albumina (pH 3), houve redução da resistência à corrosão-fadiga em todas as condições de teste, comparando-se ao uso da solução PBS. Esse efeito foi mais pronunciado para os corpos de prova previamente deformados plasticamente por tração em comparação aos deformados por compressão. A exposição a esta solução promoveu pites de corrosão no carregamento cíclico que atuaram como concentradores de tensão e, consequentemente, aceleraram a falha por corrosão-fadiga.

Palavras-Chave: stainless steels; corrosion fatigue; deformation; implants; plastics; polyesters; biological materials; chemical analysis; microstructure; microhardness; indentation testing; surface properties; surface coating; surface treatments; standardization

Abstract: Neste trabalho, foi desenvolvido um sistema laser utilizando como meio ativo um cristal de YLF cortado em ângulo de Brewster e dopado com 15mol% de érbio substituindo o ítrio, emitindo na região dos 3 m e bombeado por diodo laser com pico de emissão em 975 nm. Com este sistema foi obtido 1,80(18) W operando em regime quasecontínuo. O oscilador foi otimizado para aplicações médicas operando com potência máxima em 250 s de tempo de pulso. O peculiar comportamento temporal do laser foi estudado neste trabalho pela primeira vez, assim como a otimização da potência máxima em função da duração do pulso. Há diferenças nos mecanismos intrínsicos do laser quando este é operado em regime contínuo ou pulsado, especialmente no efeito da transferência de energia por conversão ascendente W22, cujo valor ainda é muito divergente na literatura. O valor estimado neste trabalho para este parâmetro de transferência de energia é 2,0x10-16 cm3/s.

Palavras-Chave: diode-pumped solid state lasers; erbium; yttrium fluorides; lithium fluorides; pulses; optimization; lasers; surgery; doped materials; crystals; biological materials; tissues

Abstract: A busca pelo prolongamento da qualidade da vida tem incentivado o aparecimento de novos materiais. Vidros que possuem fosfato em sua composição têm encontrado um grande espaço em aplicações como biomateriais, e sua utilização como scaffolds pode ser promissora, pois além de sua estrutura ser mais próxima da parte mineral dos tecidos ósseos, eles são materiais com alta solubilidade em meios aquosos. Vidros niobofosfato foram estudados em trabalhos anteriores e provou-se que a adição de óxido de nióbio em vidros fosfato melhora sua durabilidade química. Há também estudos que revelam que o óxido de nióbio pode ser utilizado como biomaterial devido a sua biocompatibilidade. Neste trabalho determinou-se a taxa de dissolução de uma ampla faixa de composições de vidros niobofosfato em soluções aquosas, e em soluções simuladoras de fluído corpóreo (SBF), com diferentes condições de ensaio. Os vidros estudados neste trabalho com composições (32 - 37)P2O5 (2- 15)Nb2O5 (6-7)Na2O (46-53)CaO, % em mol, foram produzidos a partir da mistura e fusão dos precursores em forno elétrico na faixa de temperatura de 1300ºC - 1400ºC por 0,3h. Foram produzidos sete tipos de vidros com composições diferentes, tendo como base a variação do teor de óxido de nióbio. Os vidros foram submetidos a análises de citotoxicidade e foram considerados não citotóxicos. Análises por difração de raios X mostraram que os materiais são amorfos e não se observou a presença de fases cristalinas após imersão tanto em solução aquosa, quanto em SBF. A densidade dos vidros variou de 2,84 a 3,14 g/cm3 em função do teor de óxido de nióbio. Observou-se a perda de massa dos vidros imersos em água e em SBF a 37ºC por 21 dias, sendo que a taxa de dissolução é maior quanto menor o teor de nióbio. As taxas de dissolução também variam de acordo com as condições de imersão das amostras. Micrografias eletrônicas de varredura mostraram a superfície das amostras antes e após imersão. Observou-se a formação de trincas nas superfícies de algumas amostras, resultado da liberação de matéria para o meio lixiviante. Houve aparente formação de uma camada superficial em uma determinada composição. Análises por espectrometria de fluorescência de raios X por energia dispersiva (EDX) determinaram os teores dos elementos presentes nas composições dos vidros, antes e após as imersões. Observou-se a presença de Al2O3, resultado da contaminação do vidro pelo cadinho, e também uma variação significativa no teor de P2O5 causado pela volatilização do mesmo no processo de obtenção do vidro. A variação dos teores dos elementos na superfície de alguns vidros após os períodos de imersão é causada principalmente pela liberação preferencial de P, Na, Al. Os teores dos elementos P, Na, Nb e Ca foram determinados por EDX nas soluções aquosas utilizadas para os testes de lixiviação.

Palavras-Chave: body fluids; niobium phosphates; glass; apatites; x-ray fluorescence analysis; spectroscopy; biological materials