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IPEN-DOC 25961
- FERREIRA SOBRINHO, LUIZA
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Oxidação eletroquímica do etanol em eletrólito alcalino utilizando nanocompósito a base de grafeno/paládio
/ Electrochemical oxidation of ethanol in alkaline electrolyte using graphene / palladium base nanocomposite
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2018.
Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
130 p.
Orientador: Solange Kazumi Sakata.
Coorientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/D.85.2019.tde-30042019-145426
Abstract: Nesse estudo foi sintetizado e caracterizado o óxido de grafeno (OG) a partir do método de Hummers modificado. O OG foi utilizado como suporte para nanopartículas de paládio para uso como eletrocatalisador em células a combustíveis abastecidas diretamente a etanol. O uso de carbono grafite como suporte de nanopartículas metálicas é deteriorado com mais rapidez, levando a diminuição do tempo de vida útil da célula a combustível. O objetivo principal foi a incorporação do paládio no óxido de grafeno via feixe de elétrons, e a comparação com o catalisador incorporado por via química, utilizando o borohidrato de sódio. Foram utilizadas técnicas de caracterização tais como: termogravimetria (TG), difração de raios-X (DRX), as espectroscopias de Raman e infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), microscopia de transmissão eletrônica (MET), Espectroscopia de fotoelétrons por raios- X (XPS) e estudos voltamétricos como a voltametria cíclica e cronoamperometria. Os resultados indicaram que para a dose de 288 kGy, houve a incorporação, porém, não foi suficiente para que houvesse a redução dos grupos oxigenados, estudos com o oxido de grafeno previamente reduzido via térmica e incorporado via feixe de elétrons foram comparados na mesma dose.
Palavras-Chave: alkaline electrolyte fuel cells; fuel cells; graphene; oxides; palladium base alloys; nanocomposites; synthetic fuels; direct ethanol fuel cells; electric potential; electrochemistry; thermal gravimetric analysis; x-ray diffraction; raman spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared radiation
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IPEN-DOC 23354
- SILVA, SIRLANE G. da
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Estudo da oxidação eletroquímica do etanol em meio alcalino utilizando eletrocatalisadores PtAuIr/C e PdAuIr/C preparados via redução por borohidreto de sódio
/ Study of ethanol electrooxidation in alkaline media using PtAuIr/C and PdAuIr/C electrocatalysts prepared by borohydride reduction process
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2017.
Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
163 p.
Orientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/T.85.2017.tde-23102017-155201
Abstract: Eletrocatalisadores Pt/C, Pd/C, PtAu/C, PtIr/C, PdAu/C, PdIr/C, PtAuIr/C e PdAuIr/C foram preparados via redução por borohidreto de sódio em diferentes proporções atômicas, com 20% em massa de metal e suportados em carbono Vulcan XC72 de alta área superficial. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), análise de difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A oxidação eletroquímica do etanol foi estudada por voltametria cíclica (VC) e cronoamperometria, utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa e o estudo da oxidação eletroquímica de etanol \"in situ\" utilizando espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Posteriormente os materiais foram testados em células à combustível alcalinas alimentadas diretamente com etanol. Os resultados demonstraram que houve formação de ligas, com tamanho médio de nanopartículas entre 4,0 - 10 nm. De acordo com os experimentos eletroquímicos os eletrocatalisadores ternários apresentaram maior atividade eletrocatalítica e os estudos em FTIR indicaram que o produto principal da oxidação eletroquímica de etanol em meio alcalino para todos eletrocatalisadores sintetizados foi o acetato, sugerindo que a oxidação ocorre de forma incompleta pelo mecanismo indireto. Os testes em célula mostraram os melhores resultados para PdAuIr/C (50:40:10) com o qual obteve-se potencial de circuito aberto de aproximadamente 0,78 V e densidade de potência máxima de aproximadamente 15 mW cm-2, cerca de 333% superior a Pd/C.
Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; alkaline electrolyte fuel cells; battery charging; hydrogen compounds; borohydrides; redox reactions; oxidation; chemical reactions; reduction; electrodes; electrocatalysts; transmission electron microscopy; x-ray diffraction; electron spectroscopy; voltametry; fourier transform spectrometers; comparative evaluations
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IPEN-DOC 23130
- PEREIRA, CLOTILDE C.
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Desenvolvimento de membranas aniônicas obtidas por enxertia via irradiação para aplicação em células a combustível alcalinas
/ Development of anionic membranes produced by radiation-grafting for alkaline fuel cell applications
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2017.
Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
144 p.
Orientador: Elisabete Inácio Santiago.
Coorientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva.
DOI:
10.11606/D.85.2017.tde-12062017-093623
Abstract: As membranas de troca aniônica são uma alternativa promissora para o desenvolvimento de eletrólitos mais eficientes para células a combustível alcalinas. Em geral, as membranas de troca aniônica são ionômeros capazes de conduzir íons hidroxila devido aos grupos quaternário de amônio e têm como característica elevado pH equivalente. Com o objetivo de desenvolver membranas aniônicas química e termicamente estáveis, com satisfatória condutividade iônica para aplicação em células a combustível alcalinas, as membranas aniônicas foram sintetizadas a partir de polímeros base de polietileno de baixa densidade (LDPE), polietileno de ultra alto peso molecular (PEUHMW), poli(etileno-co-tetrafluoroetileno) (PETFE) e poli(tetrafluoroetilleno-co-hexafluoroetileno) (PFEP) previamente irradiados nas fontes de radiação gama de 60Co ou com feixe de elétrons, para enxertia do monômero de estireno e funcionalizados com trimetilamina para incorporação dos grupos quaternário de amônio. As membranas resultantes foram caracterizadas por espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica (EPR), espectroscopia Raman, termogravimetria (TG), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), além da determinação do grau de enxertia, capacidade de absorção de água por gravimetria e capacidade de troca iônica, por titulação. As membranas sintetizadas com os polímeros LDPE e UHMWPE pré-irradiados a 70 kGy com feixe de elétrons e armazenadas a baixa temperatura (-70 °C) por até 10 meses, mostraram resultados de condutividade iônica, quando na forma (OH-), de 29 mS.cm-1 e 14 mS.cm-1 a 65 °C, respectivamente. Os filmes de PFEP irradiados no processo simultâneo mostram níveis de enxertia insuficientes para a síntese de membranas aniônicas, necessitando maiores estudos para aperfeiçoar os processos de irradiação e enxertia. As membranas baseadas em PETFE, pré-irradiadas a 70 kGy com feixe de elétrons e armazenadas a baixa temperatura (-70 °C) por até 10 meses, mostraram maior condutividade iônica, quando na forma hidroxila (OH-), com valores de condutividade iônica entre 90 mS.cm-1 e 165 mS.cm-1 na faixa de temperatura entre 30 e 60 °C. Estes resultados mostraram que membranas de LDPE, UHMWPE e PETFE são eletrólitos promissores para a aplicação em células a combustível alcalinas.
Palavras-Chave: gamma radiation; cobalt 60; ion exchange materials; membranes; graft polymers; alkaline electrolyte fuel cells; electron spin resonance; raman spectroscopy; thermal gravimetric analysis; electric impedance; spectroscopy; process development units
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IPEN-DOC 23294
- FONTES, ERIC H.
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Oxidação eletroquímica do etanol utilizando eletrocatalisadores PtRh/C em meio alcalino e sintetizados via borohidreto de sódio e redução por álcool
/ Electrochemical oxidation of ethanol using PtRh/C electrocatalysts in alkaline medium and synthesized by sodium borohydride and alcohol reduction
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2017.
Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
108 p.
Orientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/D.85.2017.tde-05062017-093043
Abstract: Os eletrocatalisadores PtRh/C foram preparados nas seguintes proporções atômicas: (100,0), (0,100), (90,10), (70,30) e (50,50). Os métodos empregados nas sínteses foram redução via borohidreto de sódio e redução por álcool. Os sais metálicos empregados foram H2PtCl6.6H2O e (RhNO3)3 e o suporte de carbono utilizado foi carbon Vulcan XC72, a composição metálica em massa foi de 20%; e o suporte, 80%. Os eletrocatalisadores foram caracterizados por técnicas físico-químicas, espectroeletroquímica e por experimento em célula a combustível, cujo emprego se deu por uma célula unitária direta a álcool com membrana alcalina. Os eletrodos de trabalho foram preparados pela técnica de camada fina porosa. A técnica de difração de raios X permitiu verificar ligas metálicas, fases segregadas e calcular a porcentagem de ligas metálicas, bem como constatar os tipos de fases cristalinas. A técnica de espectroscopia no infravermelho permitiu verificar que a oxidação eletroquímica do etanol se dá pelo mecanismo indireto de oxidação, ou seja, para todos materiais estudados houve a produção de espécies intermediárias, em que PtRh(70:30)/C sintetizado pelo médodo de redução via borohidreto de sódio produziu grandes quantidades de CO2 e C2H4O. Rh/C mostrou-se ativo eletroquimicamente para ambos os métodos de síntese empregados. A técnica de microscopia eletrônica de transmissão permitiu calcular o tamanho médio e a área superficial média dos eletrocatalisadores. As técnicas eletroquímicas permitiram verificar a estabilidade, potencial onset e pares redox dos sistemas considerados.
Palavras-Chave: alkaline electrolyte fuel cells; ethanol fuels; alcohol fuels; synthesis; sodium bromides; hydrides; electrochemical corrosion; spectroscopy; fourier transformation; infrared spectra; scanning electron microscopy; x-ray diffraction
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IPEN-DOC 28482
- PEREIRA, VIVIANE S.
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Oxidação eletroquímica do etanol e glicerol em eletrólito alcalino utilizando eletrocatalisadores PdTiO2/C preparados via redução por borohidreto de sódio
/ Electrochemical oxidation of ethanol and glycerol in alkaline electrolyte using PdTiO2/C electrocatalysts prepared via sodium borohydride reduction
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2021.
Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
120 p.
Orientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/T.85.2021.tde-19112021-093459
Abstract: Os eletrocatalisadores Pd/C, TiO2/C e os binários PdTiO2/C (50:50), (70:30), (90:10), (30:70) e (10:90) foram preparados pelo método de redução via borohidreto de sódio. Estes eletrocatalisadores foram sintetizados via borohidreto de sódio e caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão MET e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR). Já a atvidade eletrocatalítica foi analisada por voltametria cíclica e cronoamperometria em meio alcalino. As análises de DRX apresentaram planos cristalinos de Pd bem definidos, associados a estrutura cúbica de face centrada (cfc), assim como planos agregados as estruturas de TiO2 e carbono. As micrografias, obtidas por MET, demonstraram um tamanho médio de nanopartículas, entre 7 nm a 10 nm, afiliadas a uma distribuição satisfatória no suporte de carbono. Os ensaios eletroquímicos, via voltametria cíclica e cronoamperometria, com os eletrocatalisadores binários mostraram um aumento de densidade de corrente no processo da oxidação tanto para etanol como para glicerol, em comparação aos eletrocatalisadores padrões Pd/C e TiO2/C. Os ensaios com glicerol em uma célula unitária a 60 °C atingiram densidade de potência máxima em 12,5 W cm-2 para PdTiO2/C (70:30), quando comparados ao eletrocatalisador comercial Pd/C com 3,70 W cm-2 . Nos testes com etanol, em uma célula a 80 °C, o eletrocatalisador PdTiO2/C (50:50) indicou valores de densidade de potência máxima em 33,5 W cm-2 , e o eletrocatalisador padrão Pd/C atingiu 4,2 W cm-2 indicando que a utilização do co-catalisador TiO2 com as nanopartículas de Pd resultaram em um efeito benéfico (que pode ser atribuído ao mecanismo bifuncional), devido à formação de espécies oxigenadas capazes de liberar os sítios catalíticos do Pd para novas adsorções.
Palavras-Chave: sodium; borohydrides; electrocatalysts; glycerol; methanol; alkaline electrolyte fuel cells; elective catalytic reduction; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; voltametry; potentiostats; partial oxidation processes; nanoparticles; absorption
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IPEN-DOC 27282
- RAMOS, CARLOS E.D.
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Síntese de eletrocatalisadores de PdRu/C pelo método de redução por borohidreto de sódio para eletrooxidação do etanol e glicerol em meio alcalino
/ Synthesis of PdRu/C electrocatalysts prepared with sodium borohydride reduction method for ethanol and glycerol electrooxidation in alkaline media
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2020.
Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
106 p.
Orientador: Almir Oliveira Neto.
DOI:
10.11606/D.85.2020.tde-07102020-092604
Abstract: Os eletrocatalisadores de PdRu/C foram sintetizados pelo método de redução via borohidreto de sódio com uma carga metálica de 20% em massa suportados em carbono Vulcan XC-72 em diferentes proporções mássicas. Os eletrocatalisadores obtidos neste trabalho foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), espectroscopia na região do infravermelho (ATR-FTIR), voltametria cíclica e cronoamperometria. Também se aplicou a experimentos em uma célula a combustível de etanol e glicerol direto (DEFC e DGFC). A caracterização por EDX permitiu obter informações a respeito da composição atômica do material em estudo. Espectros de DRX para todos os eletrocatalisadores de PdRu/C indicaram um deslocamento do pico do Pd(fcc) relativo ao plano (220) para maiores valores de 2θ. Histogramas gerados pela contagem das nanopartículas obtidas por MET para PdRu/C mostraram nanopartículas homogêneas e distribuídas sobre o suporte com tamanhos entre 2,9 a 6,5 nm. Os resultados de XPS revelaram diferentes estados de oxidação (Ru0 e RuO2) nos quais favorecem as oxidações das espécies intermediárias adsorvidas, por meio do mecanismo bifuncional. O eletrocatalisador PdRu/C (90:10) demonstrou-se ter o melhor desempenho para oxidação eletrocatalítica do etanol e glicerol observado pelas análises de voltametria linear e cronoamperometria, entretanto, nos ensaios em célula a combustível de álcool direto (DEFC e DGFC) o eletrocatalisador PdRu/C (70:30) exibiu o maior valor de densidade de potência em comparação aos demais eletrocatalisadores tanto para eletro-oxidação do etanol quanto a do glicerol em meio alcalino.
Palavras-Chave: synthesis; palladium carbides; ruthenium carbides; electrocatalysts; electrodes; direct ethanol fuel cells; alkaline electrolyte fuel cells; glycerol; reduction; borohydrides; sodium; x-ray spectroscopy; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; x-ray photoelectron spectroscopy; fourier transformation; infrared spectra; electrochemistry
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IPEN-DOC 21783
- ISIDORO, ROBERTA A.
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Desenvolvimento de eletrocatalisadores de PdM (M= Ni, Cu, Ag) para reação de redução de oxigênio em meio básico na ausência e presença de álcool
/ Development of PdM (M = Ni, Cu, Ag) electrocatalysts for oxygen reduction reaction in alkaline medium in the absence and presence of alcohol
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2015.
Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
94 p.
Orientador: Elisabete Inácio Santiago.
DOI:
10.11606/T.85.2016.tde-15022016-135848
Abstract: Eletrocatalisadores baseados em Pd/C, PdCu/C, PdNi/C e PdAg/C foram produzidos pelo método de micro-ondas para serem utilizados como cátodo na célula a combustível alcalina na ausência e presença de álcool. Este método se mostrou bastante efetivo para a produção dos materiais, uma vez que as partículas apresentaram boa dispersão no suporte de carbono e produziram eletrocatalisadores com tamanho de partícula em torno de 3,5 nm, de acordo com as análises de DRX e MET. A partir das voltametrias cíclicas observa-se que para os eletrocatalisadores de PdCu/C e PdNi/C quanto maior a quantidade de Cu ou Ni, respectivamente, maior a área ativa do material estudado. Análises de disco anel rotatório foram realizadas nos eletrocatalisadores demonstrando que, independente da composição estudada, a quantidade produzida de peróxido foi de no máximo 4%. Estes dados corroboram com as inclinação das retas nas análises de Koutecky-Levich, uma vez que em ambos os casos a RRO ocorre via 4 elétrons. Análises de estabilidade dos materiais demonstraram que todos eles mantiveram ou melhoraram seu desempenho diante da RRO, quando se compara os dados obtidos antes e depois de 1000 ciclos voltamétricos. Testes de tolerância ao metanol e etanol foram realizados em meia célula com todas as composições de eletrocatalisadores produzidos. Na presença tanto de metanol quanto de etanol as composições atômica de 50:50, para todos os materiais estudados, foram as que demonstraram menor influência da presença do álcool durante a varredura linear da RRO. Nas medidas realizadas em célula unitária, com relação à tolerância ao metanol durante a RRO, o eletrocatalisador que demonstrou melhor desempenho foi o PdAg/C 70:30 enquanto que na presença de etanol o eletrocatalisador que demonstrou melhor desempenho foi o PdNi/C 70:30.
Palavras-Chave: electrocatalysts; fuel cells; alkaline electrolyte fuel cells; alcohol fuel cells; membranes; exchange interactions; microwave amplifiers; x-ray diffraction; electron microscopy; thermal gravimetric analysis; nickel alloys; copper alloys; silver alloys
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IPEN-DOC 21984
- SOUZA, LETICIA L. de
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Oxidação direta do etileno glicol sobre catalisadores eletroquímicos binários à base de Pt, Pd, e Sn suportados em carbono para aplicação em células alcalinas
/ Direct oxidation of ethylene glycol by binary electrochemical catalysts based on Pt, Pd and Sn supported on carbon substrate for application in alkaline fuel cells
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2016.
Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) -
Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP,
São Paulo.
98 p.
Orientador: Christina Aparecida Leão Guedes de Oliveira Forbicini.
DOI:
10.11606/T.85.2016.tde-28092016-151453
Abstract: Os catalisadores eletroquímicos binários de PtSn/C, PdSn/C e PtPd/C foram sintetizados em diferentes proporções pelo método da redução via borohidreto, posteriormente estes foram caracterizados por microscopia eletrônica de transmissão, difração de raios X, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (PtSn/C e PdSn/C) e energia dispersiva de raios X. As atividades eletroquímicas dos diferentes materiais preparados foram avaliadas por intermédio de voltametria cíclica, cronoamperometria e curvas de polarização em célula a combustível alimentada diretamente por etileno glicol em eletrólito alcalino. As curvas de densidade de potência indicaram que os catalisadores eletroquímicos contendo Sn e Pd são mais ativos para a reação de oxidação do etileno glicol, especialmente a composição 70%:30% - relação molar entre os metais suportados em carbono - dos catalisadores PtSn/C, PdSn/C e PtPd/C todos superando as medidas de potência do Pt/C. Este resultado indica que a adição de Sn e Pd favorece a oxidação do etileno glicol em meio alcalino. O melhor desempenho observado para os catalisadores eletroquímicos PtSn/C, PdSn/C e PtPd/C (70%:30%) poderia estar associado à sua maior seletividade quanto a formação de oxalato, ou seja , a formação deste produto resulta em um maior número de elétrons, por consequência em maiores valores de corrente.
Palavras-Chave: electrochemistry; electrocatalysts; alkaline electrolyte fuel cells; borohydrides; transmission electron microscopy; x-ray diffraction; fourier transform spectrometers; infrared spectra; analytical solution; electrochemical cells; fuel cells; electrochemical energy conversion; selective catalytic reduction; platinum oxides; tin oxides; palladium oxides; carbon oxides; glycols
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