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Submissões recentes

  • IPEN-DOC 20023

    BERBEL, LARISSA O. . Avaliação da resistência à corrosão da liga Ti-6Al-4V para implantes dentários em ambientes aerados e deaerados / Evaluation of resistance to corrosion of Ti-6Al-4V alloy for use in dental implants in aerated and deaerated medium . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 180 p. Orientador: Isolda Costa. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-10032022-150220

    Abstract: O titânio e suas ligas são amplamente utilizados na odontologia, principalmente como implantes dentários, devido à sua biocompatibilidade e elevada resistência à corrosão. A resistência à corrosão do titânio ocorre pela formação de um filme fino de óxido passivo de TiO2 em contato com o oxigênio. Esta camada é aderente e estável na superfície, e capaz de atuar como barreira protetora entre o substrato e o meio corrosivo. No entanto, a literatura associa a peri-implantite a grandes aumentos de produtos de corrosão de titânio e suas ligas ao redor de implantes em presença da inflamação em comparação com implantes em pessoas saudáveis. Assim, é importante a identificação dos fatores presentes no microambiente peri-implantar que possam reduzir a resistência à corrosão do titânio. O objetivo deste estudo foi investigar e simular condições inflamatórias in vitro a fim de determinar quais fatores afetam a resistência à corrosão de implantes dentários fabricados com a liga Ti-6Al-4V em solução tampão de fosfato (PBS) utilizada para simular o efeito dos fluidos corpóreos. Foram investigados os efeitos do peróxido de hidrogênio, presente em infecções orais, da albumina, a deaeração do meio (para simulação das condições de pO2 reduzida durante a inflamação) e de íons fluoreto, em solução de PBS com pH ajustados para 3,0, 4,5 e 7,0. Também foi investigada a resistência à corrosão de implantes com conexão do tipo cone Morse de Ti-6Al-4V conectado a um pilar protético de aço inoxidável 316L por meio da avaliação da influência do efeito da conexão mecânica por batidas (3, 5 e 7) no mecanismo de corrosão. A avaliação da resistência à corrosão da liga de titânio foi realizada por técnicas eletroquímicas e caracterização da superfície (MEV). Os resultados mostraram que as condições mais favoráveis ao ataque corrosivo da liga Ti-6Al-4V são a presença no meio de um forte oxidante (H2O2), do pH ácido (pH 3,0), seja em presença ou ausência de fluoreto, presença de proteína e deaeração do meio fisiológico. As condições mais agressivas são típicas de situações presentes em infecções peri-implantares e de condições de fresta. O estudo da conexão pilar-implante mostrou que na junção entre um implante de Ti-6Al-4V e o pilar protético de aço inoxidável 316 L, a condição de fresta entre as interfaces foi o fator predominante no mecanismo de corrosão prevalecendo sobre o efeito de acoplamento galvânico.

  • IPEN-DOC 20019

    MACAMBIRA, ALINNE K.L.S. . Denervação simpática renal por aplicação de radiofrequência na artéria renal em pacientes com hipertensão arterial sistêmica resistente ao tratamento medicamentoso / Renal sympathetic denervation by radiofrequency application in the renal artery in patients with systemic arterial hypertension resistant to drug treatment . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 53 p. Orientador: Patrick Jack Spencer. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-11032022-101207

    Abstract: Partindo da hipótese de que, após a denervação renal, ocorre redução do estímulo adrenérgico e da ativação do sistema renina-angiotensina-aldosterona, esse procedimento teria aplicabilidade no tratamento da hipertensão arterial sistêmica. Objetivos: Avaliar a redução dos níveis tensionais e a redução do número de anti-hipertensivos em pacientes com hipertensão arterial resistente submetidos à ablação das artérias renais. Métodos: No estudo DESIRE (Denervação Simpática Renal) foram arrolados 242 pacientes com Hipertensão Arterial Resistente (Em uso de três classes de anti-hipertensivos em doses otimizadas, incluindo um diurético) no HBDF, de 01 de março de 2012 a 28 de fevereiro de 2013. Após adequada randomização, foram realizadas 16 ablações de artérias renais no período em questão. Os 16 pacientes com seguimento mínimo de dois meses e máximo de 6 meses foram avaliados neste trabalho. Resultados: foram estudados 16 pacientes (05 homens, 11 mulheres) com idade variando de 50,38±9,43 variando de 35 a 68 anos. Os pacientes apresentavam níveis pressóricos médios de PAS: 195mmHg; PAD: 119mmHg e PAM: 144mmHg. Após o procedimento, houve uma redução da PAS em 19mmHg (p<0,01), da PAD em 09mmHg (p=0,11) e da PAM em 12mmHg (p=0,08) no seguimento médio de 4,5 meses. Observou-se ainda, uma redução média de 0,93 anti-hipertensivo por paciente. Não foram observadas complicações maiores. As complicações mais frequentes relacionadas ao procedimento foram o edema (03 casos) e o espasmo das artérias renais secundários a radiofrequência (02 casos). Conclusões: A denervação arterial renal foi eficiente em reduzir a PAM e o número de drogas anti-hipertensivas na população estudada.

  • IPEN-DOC 19944

    MIRANDA FILHO, ARNALDO A. . Investigação em escala atômica de óxidos multiferróicos Bi1-xLaxFeO3 através da espectroscopia de correlação angular γ-γ perturbada / Atomic scale investigation of Bi1-xLaxFeO3 multiferroic oxides by perturbed γ-γ angular correlation spectroscopy . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 83 p. Orientador: Artur Wilson Carbonari. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-11032022-081033

    Abstract: Neste trabalho, foi realizado um estudo sistemático das interações hiperfinas (campo hiperfino magnético e gradiente de campo elétrico), nos compostos de Bi1-xLaxFeO3 (onde x = 0, e 0.15), por meio da técnica de correlação angular perturbada (PAC, do inglês Perturbed Angular Correlation), utilizando o núcleo de prova 111In(111Cd) para investigação local. As amostras foram produzidas pelo método Sol-Gel, sendo caracterizadas pela técnica de difração de raios X (DRX) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Por conseguinte, o núcleo de prova 111In(111Cd) foi utilizado para mensurar, tanto as interações de quadrupolo elétrico, como de dipolo magnético numa ampla faixa de temperatura. Foram caracterizados dois sítios (1 e 2) para a amostra de BiFeO3, sendo o sítio 2 atribuído ao 111Cd localizado na superfície da amostra. Os resultados da análise das medidas de PAC evidenciaram uma transição de fase antiferromagnética acima da temperatura de Néel (TN=370 ºC), ou seja, abaixo da temperatura de Néel observou-se o fenômeno característico dos multiferróicos: coexistência de uma ordem elétrica e magnética simultânea. Além disso, observou-se uma transição estrutural acima da temperatura Ferroelétrica (TFE=830 ºC) em 850 ºC, em que o composto parte da fase romboédrica do tipo R3c para a fase ortorrômbica Pbnm, mudança essa que é notável pela queda brusca no parâmetro de assimetria (η) que muda de 0.07 para 0.72, como também no VZZ(1021 V/m2) saindo de 4.93 para 1.07, nas medidas em 830 ºC e 850 ºC respectivamente. Por outro lado, a transformada de Fourrier que exibia três picos na medida à 830 ºC passa a exibir dois picos em 850 ºC, identificando assim a transição estrutural acima da TFE. Entretanto, na amostra dopada com 15% de La (BLFO15) utilizando o núcleo de prova 111In(111Cd), identificou-se no refinamento de Rietveld a formação da fase R3c sem nenhuma fase espúria. Os resultados de PAC para a amostra BLFO15 indicam que a amostra se mantém antiferromagnética mesmo para medidas acima da temperatura de Néel, exibindo o fenômeno de interação hiperfina combinada.

  • IPEN-DOC 19910

    SANTOS, CLAUDIO S. . Metodologia de especificação de sistemas de instrumentação e controle para usinas nucleares móveis / A methodology for the specification of instrumentation and control systems for mobile nuclear power plants . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 145 p. Orientador: Delvonei Alves de Andrade. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-10032022-164452

    Abstract: Os Sistemas de Instrumentação e Controle (I&C) são responsáveis pela aquisição, tratamento, transmissão, conversão e controle de todos os sistemas de processo de uma Usina Nuclear Móvel (UNM). Por esta razão, os sistemas de I&C contribuem com a UNM, para que esta atinja os objetivos gerais de disponibilidade e confiabilidade, melhorando a segurança, reduzindo custos operacionais, além de incrementar a produtividade. O uso de tecnologias modernas de softwares e metodologias de projeto é a chave que contribuirá de sobremaneira na melhora competitiva em projetos de UNM e na redução dos custos de implementação de sistemas de I&C. Os números de um projeto de sistemas de I&C exigem um eficaz gerenciamento de dados no projeto, podendo chegar a 10.000 sensores e detectores, 5.000 quilômetros de cabos, e um total de 1.000 toneladas de massa. Além disso, a especificação de sistemas de I&C tem entradas e saídas multidisciplinares. As diferentes formações técnicas e acadêmicas dos atores envolvidos no projeto podem conduzir a divergências de opinião, e no processo decisório partirem para soluções de curto prazo. Desta forma, aumentam-se os riscos de atrasos no projeto, por conta de erros de especificações e atrasos na implementação e validação de hardware e software de controle. O objetivo principal deste trabalho é propor uma metodologia que clarifique os principais fluxos de dados no projeto básico de sistemas de I&C. O método proposto visa a aplicação de uma a estruturação de especificação "top-down", com foco na definição das funções de controle, requisitos, arquiteturas de I&C, gestão de interfaces, e que, além disso, garanta a aplicação da lei construtal na especificação destes sistemas. O resultado da metodologia é garantir que todos os atores envolvidos tenham uma visão global de toda análise funcional e da definição de requisitos desde o mais alto nível (da UNM) até os níveis inferiores (dos equipamentos), assegurando a passagem de fluxos de informações, garantindo a segurança, reduzindo prazos e custos no projeto.

  • IPEN-DOC 19638

    PRESTES, JOAO C.A. . Caracterização de uma instalação de 60Co para calibração de dosímetros clínicos utilizados em radioterapia / Characterization of a 60Co installation for calibration of clinical dosimeters used in radiotherapy . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 59 p. Orientador: Maria da Penha Albuquerque Potiens. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-10032022-162000

    Abstract: Este trabalho foi desenvolvido a fim de implementar as etapas de adequação e caracterização de um irradiador de 60Co, que era utilizado no tratamento para que seja utilizado em procedimentos de calibrações de dosímetros clínicos utilizados em radioterapia. Foi realizado nesse trabalho uma conformação de um sistema irradiador doado ao Laboratório de Calibração do IPEN e a caracterização do feixe e do campo de radiação, de acordo com as recomendações do guia da AIEA (TRS-469, 2009). Para a instalação do novo irradiador, foi realizada a adaptação na atual sala de calibração para acomodar o cabeçote na posição de calibração. Também fez parte o desenvolvimento de um suporte o seu posicionamento. Na sequência foi necessária a correção no sistema de colimação. Para a caracterização do feixe de radiação foram realizados os testes iniciais de uniformidade do campo de radiação determinando o tamanho e o centro do feixe de radiação, determinação das grandezas de referência kerma no ar e dose absorvida na água, variações de saída devido ao movimento da fonte, tempo de estabilização, teste de corrente de fuga, teste de repetibilidade e estabilidade a longo prazo.

  • IPEN-DOC 19636

    MEIRA, MARCO A. . Obtenção de ligas magnéticas à base de Pr-Fe-B por resfriamento super-rápido para a fabricação de ímãs permanentes de terras-raras / Obtainment of Pr-Fe-B based magnetic alloys by super-fast cooling for the manufacture of rare-earth permanent magnets . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 134 p. Orientador: Hidetoshi Takiishi. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-10032022-153718

    Abstract: Ímãs permanentes de terras-raras (TR) são componentes essenciais nos campos da tecnologia devido às suas excelentes propriedades magnéticas. Há duas técnicas consolidadas utilizadas na obtenção de ímãs permanentes de TR-Fe-B; a metalurgia do pó (MP), empregada na obtenção de ímãs sinterizados, anisotrópicos e de alto desempenho, a qual utiliza o processo de decrepitação por hidrogênio (HD) na pré-moagem da liga de partida e o processo melt spinning (MS), empregado na obtenção de pós-magnéticos de TR-Fe-B para o processamento de ímãs aglomerados ou conformados a quente isotrópicos e anisotrópicos. O controle da microestrutura da amostra fundida e resfriada rapidamente em uma atmosfera controlada é atribuído ao processo MS. O objetivo do presente trabalho foi verificar a influência do tamanho de grão nas propriedades microestruturais e magnéticas, principalmente na coercividade intrínseca (iHc) de ímãs sinterizados à base de Pr14FebalCo16B6Nb0,1, Pr14FebalCo16B6Zr0,1 e Pr14FebalCo16B6Nb0,1(x), x = Al0,1 e Dy0,3 (% at.), obtidos por MS, HD e MP respectivamente. Pelo processo MS, através da variação dos parâmetros, obtiveram-se fitas e flocos com 30 μm de espessura e 5 mm de largura. Pelos resultados de análise de difração por raios X (DRX) através do método de refinamento de Rietveld GSAS, observou-se majoritariamente a presença da fase magnética principal Φ (Pr2Fe14B) com tamanho médio de cristalito (TMC) de 48 nm a 78 nm e parâmetros de rede adequados. Essas ligas exibiram perfil isotrópico e iHc máxima = 254 kA m-1. Os ímãs sinterizados obtidos exibiram fases características de ímãs de TR-Fe-B e iHc máxima = 302 kA m-1.

  • IPEN-DOC 19065

    GOMES, MAURILIO P. . Investigation on the corrosion mechanisms of pure magnesium and the effect of friction stir welding (FSW) on the corrosion resistance of aluminum alloy 2524-T3 / Investigação dos mecanismos de corrosão do magnésio puro e o efeito da soldagem por fricção e mistura (FSW) na resistência à corrosão da liga de alumínio 2524-T3 . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 91 p. Orientador: Isolda Costa. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-10032022-151859

    Abstract: Friction stir welding (FSW) is a process that has proven to be quite efficient when it comes to joining high-strength aluminum alloys, for instance AA2524-T3. This can be justified by the fact that welding aluminum alloys by FSW technique allows (i) reduction of aircraft weight by eliminating the rivets commonly used and (ii) the use of different aluminum alloys that have low specific density and high mechanical strength. However, even though FSW allows the joining of metallic parts without their effective fusion, which theoretically would result in a defect-free weld bead, the heat resulting from the friction of the welding tool causes significant microstructural changes. In consequence, it results in variations of mechanical properties and corrosion resistance in the welded region. It was evaluated the FSW welding process influence on the corrosion resistance of the joined 2524-T3 aluminum alloy. Different tools have been used, such as: optical and scanning electron microscopy; open circuit potential and electrochemical impedance spectroscopy measurements; and corrosion tests: agar-agar test, intergranular corrosion test, and exfoliation corrosion test. It was proven by different techniques that the thermomechanically/thermal affect zone interface on the retreating side was the most susceptible to corrosion among all investigated zones. A parallel study was developed regarding the corrosion mechanism of pure magnesium. It has been the subject of a considerable amount of work, and despite its ubiquity and history, it remains controversial. This is mainly due to the presence of the negative difference effect (NDE), which increases hydrogen formation when the magnesium is biased on the anodic domain. We was performed a detailed analysis of the electrochemical impedance spectra obtained for the Mg electrode during immersion in a sodium sulfate solution. A model was proposed which took into account the presence of: (i) a thin oxide film (MgO) which progressively covered the Mg electrode surface, (ii) film-free areas where the Mg dissolution occurs in two consecutive steps, (iii) a thick layer of corrosion products (Mg(OH)2), (iv) an adsorbed intermediate Mg+ads which is responsible for the chemical reaction allowing the NDE to be explained. From the impedance data analyses, various parameters were extracted such as the thin oxide film thickness, the resistivity at the metal/oxide film interface and at the oxide film/electrolyte interface, the active surface area as a function of the exposure time to the electrolyte, the thickness of the thick Mg(OH)2 layer and the kinetic constants of the electrochemical reactions.

  • IPEN-DOC 19062

    CAMPARA, MARCELO J.V. . Desenvolvimento de uma ferramenta mobile para teste Elisa em microcircuitos e detecção de cores com inteligência artificial / Development of a mobile tool for Elisa tests in microcircuits and color detection with artificial intelligence . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 113 p. Orientador: Anderson Zanardi de Freitas. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-10032022-144112

    Abstract: A análise de materiais é uma área na qual pesquisadores vem se esforçando cada vez mais na busca de ferramentas mais precisas, visando desvendar informações muitas vezes não evidentes sem ajuda de instrumentos. O objetivo principal foi desenvolver um protótipo analisador microfluídico móvel, capaz de avaliar variações de cores em amostras microfluídicas, visando diagnósticos baseados em exames Enzyme-Linked ImmunonoSorbent Assay (ELISA). O mapeamento de cores em microcircuitos proporcionou quatro aplicações diferentes. Primeiramente, contribuindo para análises em exames ELISA executados dentro de microcircuitos microfluídicos. Posteriormente foi utilizada a mesma metodologia para estudar o comportamento do microfluido dentro do microcircuito, usando um aplicativo de celular, baseando-se no modelo Red-Green-Blue (RGB). Ainda foi desenvolvido um software capaz de mapear as cores usando o modelo conhecido como Hue-Saturation-Value (HSV). Por fim, foi desenvolvido um software baseado em uma técnica de inteligência artificial conhecida como agrupamento ou clusters. A base de todas as análises são fotos capturadas dos microcircuitos usando uma interface especialmente projetada em impressão tridimensional (3D). As análises proporcionaram uma nova forma de analisar amostras ELISA e também um novo meio de avaliar o desempenho dos microcircuitos de diferentes formatos, contribuindo de forma direta no design de sua fabricação.

  • IPEN-DOC 28497

    OLIVEIRA, LETICIA M. de . Datação de conchas e sedimentos do Sambaqui Gigante Santa Marta II, Laguna, Santa Catarina / Dating of shells and sediments from Giant Shellmound Santa Marta II, Laguna, Santa Catarina . 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 91 p. Orientador: Shigueo Watanabe. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-27122019-115928

    Abstract: Esse trabalho tem como objetivo determinar a idade de conchas e sedimentos de diferentes camadas do Sambaqui Santa Marta II, localizado na região de Laguna, Santa Catarina, Brasil. Foram coletadas amostras de conchas e sedimentos de camadas com diferentes profundidades, até o ponto mais próximo ao centro do sambaqui. Os sedimentos foram datados pelo método da Termoluminescência (TL). As conchas foram datadas pelo método de Ressonância Paramagnética Eletrônica (EPR), no laboratório de EPR - Universidade de Palermo, Itália, e duas amostras de conchas foram datadas por Radiocarbono, através da técnica de espectrometria de massa do acelerador (AMS) no laboratório Beta Analytic. Para reconstrução da dose acumulada, nas técnicas de TL e EPR, foi utilizado o método aditivo. A dose anual dos sedimentos de cada camada foi obtida através da técnica de espectroscopia gama, os resultados apresentaram valores entre 1,17 e 2,11 mGy/ano. As idades das conchas através do método EPR e Radiocarbono, considerando as incertezas, são aproximadamente de mesma ordem de grandeza, em torno de 3,3 mil anos. Apesar da profundidade estratigráfica dos sedimentos não ser diretamente proporcional às idades obtidas, provavelmente por conta do alto índice de destruição do Sambaqui, as idades obtidas são entre 2,0 e 4,0 mil. Os resultados das idades das conchas e sedimentos coletados na camada mais próxima ao centro do sambaqui são 3,8 e 4,1 mil anos respectivamente. É estimado que essa seja a idade inicial de construção do Sambaqui Santa Marta II.

  • IPEN-DOC 28496

    BAPTISTA, TATYANA S. . Implantação e desenvolvimento das Boas Práticas de Fabricação na produção de fontes de iodo-125 para Braquiterapia / Implementation and development of Good Manufacturing Practices in iodine-125 production for Brachytherapy . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 91 p. Orientador: Maria Elisa Chuery Martins Rostelato. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-28012022-165251

    Abstract: Garantia da Qualidade (GQ) consiste em um conjunto de atividades planejadas e sistematicamente implementadas no âmbito de Sistema da Qualidade, necessárias para garantir que um processo / produto / sistema estão em condições de satisfazer os requisitos da qualidade. Boas Práticas de Fabricação conhecidas como BPF ou internacionalmente como Good Manufacturing Practices (GMP), são um conjunto de procedimentos que visam garantir que produtos sejam consistentemente produzidos e controlados, de acordo com os padrões necessários de qualidade. Estes procedimentos são baseados em normas, nacionais e internacionais, específicas para cada ramo de atividade industrial. As BPFs abrangem todos os aspectos de produção, desde os insumos e matéria prima, instalações e equipamentos até o treinamento e higiene pessoal dos funcionários. Procedimentos operacionais padrão (POP's) escritos detalhados são essenciais para cada processo que possa afetar a qualidade do produto e deve haver sistemas para fornecer provas documentadas de que os procedimentos corretos são seguidos consistentemente em cada etapa do processo de fabricação. Portanto a Garantia da Qualidade incorpora as Boas Práticas de Fabricação (BPF) e outras ferramentas que visam o desenvolvimento de um produto com qualidade. As BPFs tem seus requisitos descritos em resoluções colegiadas da ANVISA e são muito semelhantes a ABNT ISO IEC 17025:2017 e aos princípios das Boas Práticas de Laboratório. O objetivo deste trabalho foi a implantação e o desenvolvimento das Boas Práticas de Fabricação através de um Sistema de Garantia da Qualidade na produção de fontes para Braquiterapia, no Centro de Tecnologia das Radiações - IPEN. Primeiramente todas as etapas de produção foram definidas e descritas em procedimentos, relacionando aos equipamentos, utilidades e instalações necessárias para sua execução. Consequentemente foi avaliado a efetividade da higienização da área produtiva através da determinação do melhor produto de limpeza aplicado (sanitizante) para reduzir a contaminação radiológica superficial a níveis aceitáveis, durante a produção das fontes de iodo-125. Neste caso foi estabelecido um programa de limpeza, onde três diferentes sanitizantes foram testados durante a produção de três lotes de iodo-125, respectivamente: (1) detergente neutro (Extran®); (2) peróxido de hidrogênio (6%) e (3) hidróxido de sódio (1M). Em outra análise, realizou-se um estudo de validação de processo, utilizando dois parâmetros: eficiência na soldagem e detecção de vazamento (estanqueidade) das sementes. A eficiência da soldagem não possui parâmetro estabelecido em normativa, sendo então avaliada visualmente pelo operador, já a detecção de vazamento, deve estar de acordo com o estabelecido na norma ISO 9.978, ou seja, ser inferior a 5nCi. Os resultados de eficiência produtiva foram de 79 a 87% e no estudo de validação para o vazamento em todas as sementes foram abaixo de 5nCi, este último em conformidade com a normativa. De acordo com os resultados relacionados aos métodos de higienização, o melhor sanitizante para remoção da contaminação superficial das sementes de iodo-125, durante a sua produção, foi o peróxido de hidrogênio. Em geral, todos estes dados, indiretamente, foram de suma importância porque avaliaram a implantação do Sistema de Garantia de Qualidade como um todo, além dos POPs elaborados, estando de acordo com os preceitos de "Boas Práticas de Fabricação".

  • IPEN-DOC 28495

    BIBIANO, RAMIRO H. das N. . Estudo da viabilidade de adição de cinzas sulfatadas geradas em usina termoelétrica a carvão em matrizes cimentícias / Feasibility study of adding of sulfated ash generated in a coal-fired power plant in cement industry . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 163 p. Orientador: Denise Alves Fungaro. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-28012022-155351

    Abstract: O cimento é um dos materiais mais fabricados no mundo. A indústria mundial de cimento é responsável por 5-7% das emissões antropogênicas de CO2, portanto é um setor importante para estratégias de mitigação na emissão de CO2. Uma solução para reduzir a pegada de carbono é substituir uma parte do cimento por resíduos sólidos. Um desses resíduos é o gesso de dessulfurização. O gesso de dessulfurização (FGD, do inglês Flue Gas Desulfurization) é um subproduto da purificação dos gases gerados após a combustão do carvão. Composto principalmente sulfato de cálcio, este resíduo é gerado em grandes quantidades e sua reciclagem é escassa, sendo geralmente disposto em aterros. No presente estudo, foi investigada a aplicação do gesso FGD em argamassas. As características físico-químicas do gesso FGD, areia comercial e cimento foram determinadas. As argamassas foram produzidas de acordo com as normas específicas e os corpos de prova moldados com cimento Portland CPII-F-32, areia e teores de 0% (referência), 25%, 50% e 75% de gesso FGD. Após tempos de cura de 1, 3, 7, 28 e 91 dias, os materiais cimentícios foram submetidos a ensaios para determinação de suas propriedades físico-químicas e mecânicas. A utilização do gesso FDG para a produção de matrizes cimentícias pode resultar em uma menor exploração de recursos naturais e estimular a economia circular, sendo uma forma de agregar valor à gestão dos resíduos industriais. O gesso FDG pode ser empregado para minimizar as emissões dos Gases do Efeito Estufa (GEE), associados ao setor da construção civil. Além disso, pode contribuir para o cumprimento dos Objetivos de Desenvolvimento Sustentável (ODS).

  • IPEN-DOC 28494

    MORAES, LETICIA P.R. de . Desenvolvimento de nanoestruturas 2D à base de céria para deposição de camadas finas aplicadas a células a combustível de óxido sólido / Development of 2D ceria-based nanostructures for thin-layer deposition in solid oxide fuel cells . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 167 p. Orientador: Fabio Coral Fonseca. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-28012022-154314

    Abstract: Células a combustível de óxido sólido (SOFC) têm um grande potencial para fornecer energia limpa com alta eficiência energética. Entre os materiais utilizados, o óxido de cério é usado nas SOFC de última geração em diferentes componentes. Assim, este estudo teve como foco a obtenção de óxido de cério dopado com gadolínio (CGO) para a aplicação como camada de barreira em SOFC, impedindo a degradação da célula pela difusão de espécies químicas entre o eletrólito e o catodo, e como suporte no catalisador Ni-CGO para produção de H2 via reforma interna. Um extensivo e sistemático estudo foi realizado, onde diferentes metodologias de síntese foram desenvolvidas e otimizadas para obtenção de CGO com diversas morfologias, visando à obtenção de nanoestruturas bidimensionais (nanofolhas) de CGO que permitam o controle das propriedades eletroquímicas, catalíticas e microestruturais das camadas funcionais. O método de coprecipitação foi utilizado para a produção de nanoestruturas resultando em diferentes morfologias como nanofitas e nanoesferas. Ajustando-se os parâmetros de síntese foi desenvolvido um método original para produção de nanofolhas de CGO. As suspensões coloidais das nanofolhas foram usadas para deposição de filmes sobre o eletrólito de zircônia estabilizada com ítria (YSZ). A versatilidade das propriedades obtidas pelo controle minucioso da síntese das nanoestruturas de CGO foi demonstrada em duas aplicações relacionadas à tecnologia de SOFC. Camadas densas de nanofolhas de CGO foram sinterizadas em temperaturas abaixo das usualmente requeridas, evitando reações indesejadas entre as fases YSZ e CGO e funcionando como camada de barreira eficiente como demonstrado em testes eletroquímicos e de células a combustível. Nanofitas porosas de CGO foram sintetizadas por precipitação com bicarbonato de sódio, sendo utilizadas para a produção de catalisadores à base de Ni, com excelente seletividade para o hidrogênio na reforma a vapor do etanol.

  • IPEN-DOC 28493

    LEITE, DANIELA M.C. . Modificações de superfície de implantes dentários em ligas de titânio e zircônio / Dental implant surface modifications in titanium and zirconium alloys . 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 58 p. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-28012022-170830

    Abstract: No atual mercado o uso de Ti na confecção de implantes dentários é unanimidade, sendo a grande maioria confeccionados em Ti (G4 e G5). Porém na odontologia, existem situações clínicas onde há a necessidade de reduzir os diâmetros dos implantes (abaixo de 3,75 mm) como em espaços interdentários reduzidos, rebordos alveolares finos (como em agenesias de incisivos laterais), mas manter uma boa resistência mecânica. Neste intuito, neste trabalho foram fundidas e estudadas duas ligas que possuem como elementos principais o Ti e o Zr (pois estes metais não inibem o crescimento de osteoblastos, as células formadoras de osso), respectivamente com 14% e 20% de Zr em massa, e que podem apresentar valores de módulo de elasticidade menores (até 55 GPa) e mais próximos ao do osso (até 33 GPa). Estas ligas experimentais foram comparadas ao Ti G4 e G5. Foi realizada então, a caracterização química e a microestrutural das ligas por microscopia óptica e eletrônica de varredura. Para a análise química semi-quantitativa foi utilizada espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão energia. A análise química foi complementada com análises de carbono e enxofre e gases O2, N2 e H2, uma vez que estes elementos podem interferir nas propriedades mecânicas. Quanto a propriedades mecânicas foi feita a dureza Vickers. Após esta caracterização, foram feitos 9 diferentes tratamentos superficiais sendo que foram usados ácidos com diferentes concentrações e condições, um tratamento com jateamento por alumina, seguido por condicionamento ácido e um tratamento modificado por laser pulsado de Nd:YAG. O objetivo do trabalho foi comparar as superfícies obtidas e discutir os efeitos que podem alterar a osseointegração; a rugosidade superficial, a topografia superficial (perfilometria) e a molhabilidade da superfície. Entre os diversos tratamentos o laser foi o que se destacou para os quatro materiais, e o condicionamento ácido com o ácido fluorídrico por 5 minutos a temperatura ambiente foi a segunda opção.

  • IPEN-DOC 28492

    FIGUEIREDO, CAROLINA D.R. . Metodologia numérica para a análise de tensões elásticas no projeto por análise de vasos de pressão nucleares / Numerical methodology for the elastic stress analysis in the design by analysis of nuclear pressure vessels . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 122 p. Orientador: Miguel Mattar Neto. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-28012022-171806

    Abstract: O código comumente utilizado para a análise de componentes mecânicos nucleares é o código ASME, Seção III. Nele, no chamado Projeto por Análise, estão diretrizes sobre como classificar tensões e seus limites admissíveis, porém todos fundamentados na teoria das cascas, ou seja, em parcelas de tensão de membrana e tensão de flexão. O avanço e fácil acesso a computadores, possibilita a análise estrutural de vasos de pressão com elementos finitos sólidos tridimensionais que, embora tenha um custo computacional maior comparado com uma que utiliza malha de elementos finitos de casca semelhante, pode possibilitar a análise de detalhes construtivos no modelo mantendo a precisão da avaliação do comportamento de tensão ao longo da espessura. O problema é a falta de diretrizes no código ASME, Seção III, para a compatibilização das tensões obtidas em modelos de elementos sólidos com tensões em formato de membrana e flexão para posterior comparação dos limites admissíveis impostos pela ASME. Diante da falta de diretrizes no código ASME, Seção III para o projeto de vasos de pressão nucleares analisados com elementos finitos sólidos tridimensionais, o presente trabalho tem o objetivo de indicar recomendações para utilização do código ASME, Seção III, em análise de bocais com base nas prescrições de linearização de tensões mostradas no código ASME, Seção VIII, Divisão 2 que trata de projetos de vasos de pressão não nucleares.

  • IPEN-DOC 28491

    PERINI, ALINE A. . Mapa de competência tecnológica e capacidade inovativa por modelagem DEA e análise tripla-hélice : desenvolvimento, validação e aplicação de modelo ao IPEN-CNEN/SP / Roadmapping of technological competence and innovative capacity by DEA modeling and triple-helix analysis: development, validation and application of model to IPEN-CNEN/SP . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 164 p. Orientador: Anderson Zanardi de Freitas. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-28012022-152653

    Abstract: Foi mapeado o ecossistema de inovação tecnológica do IPEN/CNEN-SP. Propósito e Importância: a gestão por meio das melhores práticas de inovação tem se tornado cada vez mais importante para satisfazer os quesitos da transformação entre passado, presente e futuro. Metodologia: por meio de pesquisa multifacetada, os recortes nortearam determinantes para alavancar o sucesso da inovação com maior potencial nas rotas de comercialização tecnológica. Integrou-se recortes sobre a qualidade de indicadores de inovação, fragmentos da pesquisa de campo, compilação de sistemas gerenciais e edição de prêmios de inovação. Classificou-se as entradas e as saídas do ecossistema de inovação para análise conjunta DEA tripla-hélice. Resultados: foi revelada uma relação intrínseca de codependência das variáveis de estudo. A caracterização proposta de entradas e saídas apresentou índice de correlação de R=96%, maior do que simplificação temporal de R=91%. A perspectiva dos servidores foi crítica, porém positiva ao associar a marca atrelada à inovação. A análise DEA tripla-hélice anunciou a expressão predominante e de maior alcance com a indústria. Entretanto, o grupo de centros de pesquisa que possuem relação predominantemente com o governo, apresentaram a eficiência sensivelmente mais alta. Originalidade: promove informação para identificar incertezas e diminuir riscos inerentes à gestão da inovação.

  • IPEN-DOC 28490

    SILVA, CAIO A.J. da . Estudo da composição elementar, corrosão e citotoxicidade da liga de magnésio AZ31 para uso como biomaterial / Study of elemental composition, corrosion and cytotoxicity of AZ31 magnesium alloy for use as biomaterial . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 167 p. Orientador: Mitiko Saiki. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-03122021-171629

    Abstract: O interesse na utilização de ligas de magnésio em aplicações médicas se deve a sua biocompatibilidade com o corpo humano combinada com sua biodegradabilidade, fornecendo um suporte mecânico temporário e corroendo totalmente após a cura celular. A principal limitação da aplicação destas ligas como biomateriais é a ocorrência da corrosão antes da cura celular, desfavorecendo sua funcionalidade durante o tratamento. Dessa forma, nesta pesquisa foi realizada uma avaliação química, ensaios de corrosão utilizando soluções corpóreas simuladas e caracterização dos produtos de corrosão nos materiais: magnésio comercialmente puro (Mg-CP) e a liga de Mg AZ31. A análise por ativação com nêutrons (NAA) e a espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão em comprimento de onda (WD XRFS) foram utilizadas para determinar a composição química e o teste de citotoxicidade in vitro para avaliação da biocompatibilidade dos materiais estudados. Para avaliar a corrosão foram realizados testes de monitoramento de pH pela visualização da corrosão em ágar-ágar, monitoração de pH global, técnicas de varredura de eletrodo vibratório (SVET) e de eletrodo de íon seletivo (SIET) e determinação de perda de massa das amostras na corrosão. A caracterização da superfície após os ensaios de corrosão foi realizada por meio de imagens (macrografias e micrografias) e análises de composição química por espectrômetro de raios X por dispersão de energia (EDS). Os resultados da NAA de materiais de referência certificados de ligas metálicas apresentaram uma boa precisão e exatidão, indicando viabilidade de aplicação desta técnica na análise de materiais a base de magnésio. A análise da amostra de Mg-CP por NAA indicou a presença de impurezas de diversos elementos, cujos teores foram inferiores a 0,5 %. Já na amostra de liga AZ31, os elementos de liga Al, Mn e Zn quantificados estão dentro das faixas especificadas pelo fabricante e, adicionalmente, foi detectada a presença de As, La, Na e Sb os quais não são citados no documento da especificação. Nos ensaios de corrosão do Mg-CP e da liga AZ31, pela visualização de pH local e medidas de pH global, foi verificado em que ambos os materiais a solução de NaCl apresentou maior agressividade seguida da solução de tampão fosfato salino (PBS) e fluido corpóreo simulado (SBF). Nas análises de corrosão da liga AZ31 foi verificada a presença de microfilamentos e formação de gás hidrogênio (H2) na superfície das amostras. Durante o ensaio no SVET, foi observado que as bolhas de H2 ocorrem próximas às regiões anódicas. Nos ensaios de corrosão por imersão em SBF, foi verificada maior perda de massa e taxa de corrosão mais elevada no Mg-CP, comparado com a liga AZ31. Em relação ao ataque localizado, embora os elementos de liga estabilizem o filme de Mg(OH)2, a liga AZ31 apresentou maior susceptibilidade a este tipo de ataque devido à presença de precipitados de Al-Mn. As perdas de massa dos materiais a base de magnésio e as concentrações do elemento Mg dos produtos de corrosão indicaram aumento com o tempo de imersão. Com relação ao ensaio de citotoxicidade, a liga AZ31 não apresentou toxicidade, apesar de elementos como Al, Mn e Zn, estarem presentes nesta liga.

    Palavras-Chave: biological materials; magnesium alloys; aluminium; zinc; corrosion; chemical composition; testing; electrodes; electrolytes; x-ray fluorescence analysis; x-ray spectroscopy; neutron activation analyzers

  • IPEN-DOC 28489

    MARQUES, JOYCE R. . Filtros UV em água do mar : desenvolvimento e validação de método utilizando as técnicas SD-DLLME e LC-MS/MS e avaliação de amostras do litoral paulista / UV Filters in seawater: method development and validation using SD-DLLME and LC-MS/MS techniques and São Paulo coast evaluation . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 264 p. Orientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-02122021-101438

    Abstract: Os filtros UV são compostos ativos presentes em formulações cosméticas, que têm como finalidade proteger dos raios ultravioletas UVA e UVB. Nos últimos anos estes compostos vêm sendo estudados em avaliações ambientais, devido aos potenciais efeitos ambientais negativos que podem causar, portanto já foram quantificados em água do mar de países como Espanha, Japão, Estados Unidos, China, Itália e Grécia. Desta forma este trabalho teve como objetivo desenvolver, validar a aplicar uma metodologia analítica para quantificação dos filtros UV benzofenona-3, octinoxato, avobenzona e octocrileno e aplicála para análise de amostras coletadas nas praias de Santos, São Vicente e Ubatuba, municípios turísticos do litoral de São Paulo. A metodologia desenvolvida utiliza a técnica Micro extração líquido-líquido dispersiva com solvente demulsificante para o preparo de amostras, e foi otimizada por estudo estatístico multifatorial, e as quantificações foram realizadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada à espectrometria de massas em 5 minutos. A metodologia desenvolvida contempla a faixa de trabalho de 0,1 a 5,0 ng mL-1 para todos os analitos, precisão com DPR% abaixo de 30% e recuperação entre 73 e 139%. Foram analisadas amostras coletadas Santos e São Vicente em 2018 e em Ubatuba em 2019 e 2020 e foi identificada a presença dos filtros UV OMC (0,11 a 0,15 ng mL-1), BMDM (0,16 ng mL-1) e OCT (0,14 a 0,32 ng mL-1) nas praias da Baixada Santista e BP3 (0,10 a 0,99 ng mL-1), OMC (0,12 a 0,26 ng mL-1), BMDM (0,13 ng mL-1) e OCT (0,10 a 0,32 ng mL-1) em Ubatuba. Também foi realizada uma análise exploratória complementar, utilizando espectrometria de massas de alta resolução, com analisadores Quadrupolo Tempo de Voo, e foi identificada a presença de fármacos sintéticos como 17-estradiol, 17aetinilestradiol, ofloxacina bisoprolol e atenolol em pontos de coleta de Santos e Ubatuba, evidenciando a influência do lançamento de esgoto sanitário na qualidade das águas do litoral paulista.

    Palavras-Chave: benzophenone; ultraviolet radiation; filters; drugs; pollutants; seas; surface waters; sample preparation; high-performance liquid chromatography; radiochromatography; mass spectroscopy; systems analysis

  • IPEN-DOC 28488

    TAVARES, PAULO V. dos S. . Padronização do dosímetro Fricke gel aplicado em dosimetria 3D em radioterapia utilizando um CT óptico / Standardization of the modified Fricke gel dosimetry applied for 3D dosimetry in radiotherapy using an optical CT . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 103 p. Orientador: Letícia Lucente Campos Rodrigues. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-02122021-105824

    Abstract: A tomografia computadorizada óptica surgiu como alternativa para avaliação de soluções em gel para dosimetria tridimensional. A avaliação por tomografia computadorizada óptica funciona realizando uma medida da solução antes da irradiação e outra após irradiação, e, a partir daí é realizada a reconstrução das imagens. Com as imagens reconstruídas é possível avaliar a variação de atenuação entre as duas medidas e relacionar com a dose depositada no material. Um dos modos iniciais da dosimetria tridimensional foi a avaliação dos dosímetros em gel com técnicas de ressonância magnética, devido às propriedades magnéticas da solução serem alteradas quando expostas à radiação ionizante. Porém, nem todos os setores de radioterapia conseguem ter disponível um equipamento de ressonância magnética unicamente para esta aplicação. A solução Fricke gel foi modificada para ser uma solução radiocrômica, isto é, sofre alterações em sua densidade óptica em função da dose depositada. O alaranjado de xilenol adicionado na solução Fricke gel se torna um indicador de íons férricos (Fe3+), que são originados pela oxidação resultante da irradiação da solução. Na avaliação da solução empregando a técnica de espectrofotometria é possível identificar dois comprimentos de onda correspondentes aos íons ferrosos de origem da solução e dos íons férricos originados pela radiação. Este trabalho tem como objetivo padronizar a solução Fricke gel para avaliação em tomografia computadorizada óptica como meio para dosimetria tridimensional. Para que fosse realizada a padronização foi necessário estabelecer três parâmetros: uma densidade óptica inicial e final ideal para evitar a presença de artefatos por refração da luz; parâmetros ideais para o método de reconstrução das imagens da solução; o tempo de medida após irradiação para que a oxidação induzida pela radiação ocorra em todo o volume. Para a padronização as soluções Fricke gel foram irradiadas com radiação gama do 60Co por um equipamento Gammacell com capacidade de irradiação isotrópica. Assim, foi realizada a alteração na concentração de alaranjado de xilenol, sendo encontrada a concentração de 0,01 mM, a qual não apresentou artefatos por refração nas imagens e nos valores de atenuação no medidos no centro da solução. Foi utilizado o método de reconstrução OSC-TV por apresentar em trabalhos na literatura resultados com menos ruídos e incertezas reduzidas, resultado replicado neste trabalho. Determinou-se que para a medida posterior à irradiação dessa solução o intervalo entre 1 e 2 h apresenta estabilidade nos valores de atenuação.

    Palavras-Chave: chemical dosemeters; polymer gel dosimetry; three-dimensional calculations; radiotherapy; computerized tomography; optical properties; gamma radiation; cobalt 60; radiation monitoring; standardization

  • IPEN-DOC 28487

    BAYERLEIN, DANIEL L. . Obtenção e caracterização de pós de ligas de Ti13Nb13Zr por processo de hidretação-dehidretação para aplicação como biomaterial por impressão 3D / Obtaining and characterization of Ti13Nb13Zr alloy powders by Hydrogenation-Dehydrogenation process for application as a biomaterial through 3D printing . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 122 p. Orientador: Hidetoshi Takiishi. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-02122021-092317

    Abstract: O processo de manufatura aditiva tem apresentado um interesse crescente tanto na comunidade acadêmica como na indústria. Na indústria, a liga de Ti6Al4V tem sido largamente utilizada principalmente nas áreas aeronáutica e médica. Várias outras ligas de Ti têm sido estudadas na área médica e a liga Ti13Nb13Zr, escolhida para este trabalho, já é utilizada por processos convencionais de fusão e forjamento. Ainda são poucos os trabalhos em manufatura aditiva utilizando esta liga sendo que somente no ano de 2018 começaram a surgir os primeiros. Entretanto, todos estes trabalhos tiveram como material de partida utilizado pós esféricos produzidos por processos de atomização e não pós irregulares como os utilizados aqui. Este trabalho foi dividido em três partes. A primeira foi a formação da liga em um forno de feixe de elétrons, seguido pela transformação desta liga em pó através do processo de Hidretação-Dehidretação (HDH) e, por último, o desenvolvimento dos parâmetros do processo de fusão seletiva a laser para a produção de peças com alta densificação. O processo HDH tem como característica a produção de pó de formato irregular o que torna desafiadora a possibilidade da utilização deste pó em fusão seletiva a laser. No trabalho foi possível desenvolver o processo para a produção de pó da liga Ti13Nb13Zr na faixa granulométrica de 10 a 45m, própria para utilização em fusão seletiva a laser. Foram desenvolvidos os parâmetros de utilização do pó HDH em fusão seletiva a laser. Este pó foi comparado com um pó produzido pelo processo de atomização a plasma. Os resultados de densificação no processo de fusão seletiva a laser com a utilização de pó HDH foram superiores a 99,5%, comparáveis aos valores atingidos com a utilização de pó atomizado a plasma, demonstrando a possibilidade de se utilizar um pó de custo de produção inferior na produção de biomateriais.

    Palavras-Chave: three-dimensional calculations; three-dimensional calculations; printing and publishing industry; biological materials; dehydrogenation; hydrogenation; titanium alloys; niobium; zirconium; melting points; laser radiation

  • IPEN-DOC 28486

    FERREIRA, BARBARA V. . Estudo comparativo da compatibilização de poliamida têxtil reciclada pelo processo de radiação ionizante / Comparative study of the compatibilization of textile polyamide recycled by the ionizing radiation process . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 107 p. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-02122021-094055

    Abstract: Além de serem um problema ambiental, os resíduos sólidos possuem materiais poliméricos em suas composições que podem ser reintroduzidos na fabricação de novas peças, com tecnologias sem grandes investimentos aplicados no desenvolvimento de novas rotas com a reciclagem. A mistura de dois ou mais polímeros pode apresentar incompatibilidade, e é possível obter a miscibilidade a partir da compatibilização. O objetivo do projeto é identificar as propriedades da poliamida (PA) têxtil irradiada por fonte ionizante de radiação gama nas doses de 80, 120 e 150 kGy, com formação de blenda a partir da junção com o polímero polietileno de alta densidade (PEAD) reciclado e aditivo anidrido maleico (MAH), realizada a partir do processamento por reciclagem mecânica. Foram processadas em extrusora dupla-rosca com perfil de temperatura de médio de 235°C e rotação da rosca no processo de 120 rpm. A metodologia utilizada para acompanhar e avaliar as mudanças físicas e químicas das amostras compõe-se dos ensaios de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia de absorção na região do infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Índice de fluidez (MFI), ensaio de tração e de impacto. Os resultados dos experimentos mostraram que para as doses iniciais de 80 e 120 kGy, os resultados não foram satisfatórios, comparando com a amostra não irradiada e levando em consideração todos os resultados dos ensaios. Já para a amostra obtida na dose de 150 kGy foi possível observar compatibilização entre as moléculas de PA e PEAD, com alterações significativas.

    Palavras-Chave: polymers; materials; polyamides; polyethylenes; recycling; ionizing radiations; compatibility; fourier transformation; infrared spectrometers

  • IPEN-DOC 28485

    SANTOS, MONIQUE C.L. . Conversão de metano em metanol por intermédio de catalisadores Pdx-My/C (M = Ni e Cu) em reatores de eletrólito polimérico - tipo célula a combustível / Conversion of methane to methanol using Pdx-My/C (M = Ni and Cu) catalysts in polymeric electrolyte reactors - fuel cell type . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 113 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-18112021-102835

    Abstract: As emissões antropogênicas de metano, são o segundo maior contribuinte para o aquecimento global atualmente. Desse modo, este estudo viabiliza a aplicação do metano como matéria prima para sua conversão em metanol, produtos parcialmente oxidados e cogeração de energia em um reator de eletrólito polimérico - tipo célula a combustível sobre catalisadores binários Pdx-My/C (M = Ni e Cu). Os catalisadores foram sintetizados com sucesso via NaBH4 e caracterizados por DRX, onde foi confirmada a estrutura cúbica de face centrada (CFC) para todos os materiais e formação das espécies como NiO e Ni(OH)2 para composições de PdxNiy e Cu2O e CuO para PdxCuy. Imagens de MET mostraram que as nanopartículas metálicas estão bem dispersas no suporte com pequenas regiões de aglomeração associadas a óxidos de Ni e Cu em concordância com o DRX. Os experimentos de RRDE confirmaram uma boa produção de H2O2 para os catalisadores, indicando a presença de intermediários como OH- resultantes do processo de ativação da água. As espécies observadas no DMS para Pdx-My/C (M = Ni e Cu) em diferentes composições foram metanol, dióxido de carbono e formiato de potássio com a adição de outros intermediários como: traços de éter dimétilico e formiato de metila. O mesmo também foi observado para PdxCuy, ou seja, estes também confirmados pelo FTIR, que adicionalmente apresentou carbonato, um possível produto da oxidação total do metano em meio alcalino. Os materiais mais promissores em quantificação de metanol foram: Pd/C, Pd90Ni10/C, Pd50Cu50/C e Pd90Cu10/C, no qual este comportamento poderia estar associado à formação de uma fina camada de PdO na superfície catalítica de Pd; e a reação de dissociação da água auxiliada por sítios óxofílicos característicos de espécies de óxidos de Ni e Cu.

    Palavras-Chave: electrolytes; bimetals; binary alloy systems; borohydrides; sodium compounds; catalysts; alcohol fuel cells; conversion; direct methanol fuel cells; direct ethanol fuel cells; fourier transformation; infrared spectrometers

  • IPEN-DOC 28484

    CABRAL, FERNANDA V. . Towards new therapeutic strategies for cutaneous leishmaniasis / Buscando novas estratégias terapêuticas para o tratamento de leishmaniose cutânea . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 123 p. Orientador: Martha Simões Ribeiro. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-18112021-095721

    Abstract: Cutaneous leishmaniasis (CL) is a zoonotic disease developed by protozoa parasites of genus Leishmania. It promotes destructive and ulcerated lesions with limited treatment options. There is an urgent need for the development of topical, cost-effective and efficacious treatments with minimized side effects to treat affected patients. The parasite-host interaction is of great importance since Leishmania parasites survive and replicate within host macrophages. As phagocytic cells, the activated macrophages produce reactive oxygen species (ROS) and nitric oxide (NO), which are toxic to pathogens, hence preventing parasites proliferation. However, Leishmania parasites can evade the host immune response and subvert antimicrobial macrophage defenses, thereby surviving within these cells even in harsh conditions. Indeed, the role played by ROS and NO in the control of CL has been under debate over the past years, emerging as potential alternatives to tackle this important neglected disease. In this regard, we aimed to evaluate the role of both NO and ROS towards antileishmanial activity using two different therapeutic strategies: (1) nitric oxide-releasing chitosan nanoparticles (NONPs) and (2) antimicrobial photodynamic therapy (PDT). For this, we focused on development and investigation of the potential of NONPs in vitro and in vivo against Leishmania amazonensis, one of the causative agents of CL. To assess the role of ROS, photodynamic therapy was investigated against different Leishmania species. Firstly, we evaluated the potential of organic light-emitting diodes (OLEDs) as a novel light source to inactivate in vitro promastigotes of L. major and L. amazonensis, using three phenothiazine dyes: Methylene blue, new methylene blue and 1,9-dimethyl methylene blue (DMMB). Then, we addressed the underlying mechanisms of DMMB-PDT upon promastigotes of L. amazonensis wild-type (WT) and miltefosineresistant (MFR) strains. DMMB-PDT effectiveness was also evaluated against intracellular amastigotes of WT and MFR together with cytotoxicity assay on mammalian cells. Our findings demonstrate that either NONPs or PDT are promising strategies to target CL and should be further explored for future preclinical and clinical trials.

    Palavras-Chave: parasites; trypanosomes; skin diseases; chemical oxygen demand; nitric oxide; spectroscopy; light emitting diodes

  • IPEN-DOC 28483

    PANESI, ANDRE R.Q. . Modelagem e simulação em células a combustível de membrana de troca protônica de alta temperatura / Modeling and simulation in high temperature proton exchange membrane fuel cells . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 198 p. Orientador: Elisabete Inácio Santiago. Coorientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-18112021-093357

    Abstract: Nos últimos anos, as células a combustível de membrana de troca protônica em alta temperatura (HT-PEMFC) foram objetos de diversas pesquisas a fim de remover muitos desafios levantados durante a operação em baixa temperatura. O estado-da-arte em eletrólitos para PEMFC, Nafion®, apresenta mecanismos de condução de prótons altamente dependentes de água, o que limita a operação nesses sistemas em 100ºC. O aumento da temperatura de operação de uma célula PEMFC é desejado devido à contribuição da temperatura na aceleração das reações eletroquímicas. Contudo, o aumento da temperatura exige uma nova proposta para eletrólitos, seja por otimização das propriedades do Nafion ou por desenvolvimento de membranas que não dependam de água para a condução protônica. Neste contexto, as membranas de PBI (polibenzimidazol) dopadas com ácido fosfórico têm sido consideradas uma alternativa bastante promissora para eletrólitos sólidos operantes em alta temperatura, devido à combinação de condução de prótons satisfatória em condições de baixa umidade relativa e excelente estabilidade térmica. No entanto, membranas baseadas em PBI apresentam algumas desvantagens como perda do ácido que pode ocorrer por meio de uma série de mecanismos, incluindo evaporação, difusão, transporte capilar ou lixiviação por água condensada. Mesmo assim, a tecnologia HT-PEMFC é mais interessante, pois, ela trabalha acima da temperatura de ebulição da água, portanto a água gerada está representada apenas na fase de vapor, dessa forma, modelos monofásicos são mais simples de estudar computacionalmente. Dessa forma, foram estudados dois modelos de formato de placas: serpentina com múltiplos canais e interdigital, com área geométrica de eletrodo de 5 cm2 através de simulações computacionais no software COMSOL Multiphysics 5.3a, sendo desenvolvidos e validados com a intenção de auxiliar na interpretação de resultados experimentais. Com isso, o presente trabalho priorizou estudos experimentais e computacionais quanto ao comportamento do ácido fosfórico na membrana, difusão reversa de vapor d'água e distribuição de temperatura através da membrana, fluxo dos gases, carga de catalizadores, alteração do substrato, tipos de combustíveis e mudanças no posicionamento de entrada e saída dos canais de fluxo dos gases. Em geral as curvas de polarização apresentadas, mostraram uma boa concordância entre os resultados experimentais e computacionais. Foi demonstrado que uma quantidade considerável de vapor d'água pode atravessar o MEA no sentido do cátodo para o ânodo. Em geral, o aumento da estequiometria favoreceu o aumento do desempenho da célula e foi constatado que a fração molar de ácido fosfórico diminui com o aumento da temperatura e da umidade relativa.

    Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; direct ethanol fuel cells; temperature control; solid electrolytes; synthetic materials; simulation; computerized control systems; mathematical models

  • IPEN-DOC 28482

    PEREIRA, VIVIANE S. . Oxidação eletroquímica do etanol e glicerol em eletrólito alcalino utilizando eletrocatalisadores PdTiO2/C preparados via redução por borohidreto de sódio / Electrochemical oxidation of ethanol and glycerol in alkaline electrolyte using PdTiO2/C electrocatalysts prepared via sodium borohydride reduction . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 120 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-19112021-093459

    Abstract: Os eletrocatalisadores Pd/C, TiO2/C e os binários PdTiO2/C (50:50), (70:30), (90:10), (30:70) e (10:90) foram preparados pelo método de redução via borohidreto de sódio. Estes eletrocatalisadores foram sintetizados via borohidreto de sódio e caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão MET e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR). Já a atvidade eletrocatalítica foi analisada por voltametria cíclica e cronoamperometria em meio alcalino. As análises de DRX apresentaram planos cristalinos de Pd bem definidos, associados a estrutura cúbica de face centrada (cfc), assim como planos agregados as estruturas de TiO2 e carbono. As micrografias, obtidas por MET, demonstraram um tamanho médio de nanopartículas, entre 7 nm a 10 nm, afiliadas a uma distribuição satisfatória no suporte de carbono. Os ensaios eletroquímicos, via voltametria cíclica e cronoamperometria, com os eletrocatalisadores binários mostraram um aumento de densidade de corrente no processo da oxidação tanto para etanol como para glicerol, em comparação aos eletrocatalisadores padrões Pd/C e TiO2/C. Os ensaios com glicerol em uma célula unitária a 60 °C atingiram densidade de potência máxima em 12,5 W cm-2 para PdTiO2/C (70:30), quando comparados ao eletrocatalisador comercial Pd/C com 3,70 W cm-2 . Nos testes com etanol, em uma célula a 80 °C, o eletrocatalisador PdTiO2/C (50:50) indicou valores de densidade de potência máxima em 33,5 W cm-2 , e o eletrocatalisador padrão Pd/C atingiu 4,2 W cm-2 indicando que a utilização do co-catalisador TiO2 com as nanopartículas de Pd resultaram em um efeito benéfico (que pode ser atribuído ao mecanismo bifuncional), devido à formação de espécies oxigenadas capazes de liberar os sítios catalíticos do Pd para novas adsorções.

    Palavras-Chave: sodium; borohydrides; electrocatalysts; glycerol; methanol; alkaline electrolyte fuel cells; elective catalytic reduction; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; voltametry; potentiostats; partial oxidation processes; nanoparticles; absorption

  • IPEN-DOC 28481

    COELHO, ANASTACIA L.L.P.B. . Visão assistencial das pacientes com câncer de colo uterino tratadas na unidade de alta complexidade em oncologia (UNACON) de Araguaína - TO, no período de 2000 a 2015 / Care vision of cervical cancer patients treated at the high complexity unit in oncology (UNACON) in Araguaína - TO, from 2000 to 2015 . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 62 p. Orientador: Maria Elisa Chuery Martins Rostelato. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18112021-142625

    Abstract: Dado que o câncer de colo uterino se trata de uma doença com alta complexidade, assim associada à carência de projetos de pesquisa na região Norte do Brasil, principalmente no Estado do Tocantins, este trabalho consiste em um levantamento da visão assistencial das pacientes tratadas na Unidade de alta Complexidade em Oncologia do Norte do Tocantins no período de 2000 a 2015, tendo como sua referência o Hospital Regional de Araguaína. Os objetivos do estudo foram avaliar a assistência médica prestada às pacientes mediante a avaliação do tempo de espera para a primeira consulta e inicio do tratamento; avaliar o grau de preenchimento das fichas de tumor; verificar o intervalo de tempo entre a realização da biopsia e a primeira consulta na instituição; registrar o número de pacientes que chegam sem diagnóstico e sem tratamento; assim como as que chegaram com diagnóstico porém ainda sem tratamento, verificar a origem do encaminhamento; e avaliar o status da doença após o primeiro ano de tratamento. Foram analisadas 2.664 mulheres com câncer de Colo de Útero no Hospital Regional de Araguaína, sendo divididas em 17 variáveis na "Ficha de Tumor" fornecida pelo Instituto Nacional do Câncer; o histórico de bebida alcoólica e de tabaco apresentaram as maiores porcentagens de ausência de preenchimento (mais de 31%). Em seguida, 25,9% das fichas não tiveram o preenchimento da escolaridade. De uma forma geral, pode-se notar que das 17 informações utilizadas neste estudo, 55,7% das fichas continham todas as informações e 12, 2% tinham 4 ou mais informações ausentes. O tempo médio observado entre a data da biópsia e o início do tratamento foi de 99,4 dias. Entre o tempo de diagnóstico e o início do tratamento, as mulheres diagnosticadas tardiamente apresentaram em média tempos maiores entre as duas ações. De acordo com o estudo 37,8% das mulheres chegaram sem diagnóstico e sem tratamento e 45,0% com diagnóstico e sem tratamento; 91,0% foram encaminhadas pelo SUS; a radioterapia correspondeu a 53,2% dos tratamentos realizados inicialmente; as mulheres diagnosticadas precocemente apresentaram uma porcentagem maior de situação sem evidência de doença (48,5% contra 2,2%) e remissão parcial (3,2% contra 1,0%) comparativamente àquelas diagnosticadas tardiamente e o óbito foi de 15,9% contra 1,8%, sendo esses dados obtidos após a avaliação do estado da doença ao final do primeiro ano do início do tratamento na instituição.

  • IPEN-DOC 28480

    PINHEIRO, ANGELICA L.L.P. . Perfil clínico e epidemiológico de mulheres com câncer de colo uterino no Norte do Estado do Tocantins durante o período de 2000 a 2015 / Clinical and epidemiological profile of women with cervical câncer in the northern state of Tocantins during the period 2000 to 2015 . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 64 p. Orientador: Maria Elisa Chuery Martins Rostelato. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18112021-101714

    Abstract: O câncer (ca) de Colo de Útero é uma doença complexa, frequentemente relacionada à sua alta taxa de incidência, bem como sua letalidade em países não desenvolvidos como por exemplo o Brasil. Na Região Norte, este tumor se destaca, com índices alarmantes como por exemplo no Estado do Tocantins, em que as taxas se mostram bastante semelhantes aos índices observados na África Saariana. O presente estudo consiste em realizar um levantamento epidemiológico através da análise do perfil clínico de pacientes com Câncer de Colo de Útero no Norte do Tocantins atendidas no Hospital Regional de Araguaína (HRA) no período de 2000 a 2015. O objetivo do estudo consistiu em avaliar dados cadastrados pelo Sistema de Informação em Saúde do Registro Hospitalar de Câncer-SISRHC de 2664 mulheres. Foram incluídas pacientes entre os estadios 0 a IV. Foram analisadas 10 variáveis da Ficha de Registro de Tumor. O grau de completude dos dados escolhidos variou entre 67,5% e 100%. Foram analisadas as variáveis idade, raça, escolaridade, ocupação, estado conjugal, procedência, tipo histológico, histórico de tabaco e bebida alcoólica. O estadio predominante foi o IIIB. Os casos foram também subdivididos conforme o estadiamento em estadio precoce (0, I e II), e tardio (III e IV). Posteriormente foi realizada a associação entre as variáveis sociodemográficas com o estadiamento clínico precoce e tardio. Houve um aumento na porcentagem de casos de estadiamento tardio ao longo dos anos (p<0,001). Os fatores ocupação, raça, escolaridade e tabagismo foram bem definidos na incidência deste tumor, principalmente no caso de estadiamento tardio que foi predominante na amostra, trazendo uma grande preocupação já que diagnósticos realizados de forma tardia provocam muitos casos graves que por sua vez são responsáveis pelas formas mais agressivas desse tipo de câncer, levando consequentemente à alta taxa de mortalidade.

    Palavras-Chave: program management; clinical trials; epidemiology; neoplasms; carcinomas; urogenital system diseases; beverages; tobacco; data analysis; therapy; diagnosis; women

  • IPEN-DOC 28479

    FIGUEIREDO, STEFANY S. . Otimização do processo de obtenção da sílica (SiO2) de elevada pureza a partir da casca de arroz / Optimization of the process for obtaining high purity silica (SiO2) from rice husk . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 77 p. Orientador: Sonia Regina Homem de Mello Castanho. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18112021-115425

    Abstract: Uma possibilidade para minimizar os impactos ambientais é o reaproveitamento de resíduos da agroindústria, em particular, dado o volume gerado, o do setor orizícola. Entre estes resíduos, a casca de arroz (CA), resultado da etapa de beneficiamento do arroz, apresenta grande potencial como fonte alternativa para a obtenção da sílica (SiO2) de elevada pureza. Nos últimos anos, muitos trabalhos reportaram diferentes métodos de extração e potenciais aplicações para a sílica obtida da CA, mas são poucos os estudos que buscam otimizar o processo de obtenção, contribuindo para um ciclo produtivo ambientalmente amigável e economicamente viável. Dessa forma, esse trabalho tem como objetivo principal a extração da sílica da CA utilizando-se a rota termoquímica que compreende as etapas de lixiviação ácida e tratamento térmico. Na etapa química foi estudado a influência da concentração molar do ácido na remoção dos componentes metálicos, a fim de otimizar a quantidade de reagente necessário para obter um material com alto teor de SiO2. Também foi proposta uma metodologia simples para a obtenção das nanopartículas a partir das etapas de dissolução em meio básico e precipitação em meio ácido. Durante a primeira etapa foi avaliado a influência da proporção molar SiO2:NaOH em função do tamanho médio das partículas e da área de superfície específica (ASE) dos materiais obtidos. O procedimento experimental foi iniciado com um processo de redução e classificação granulométrica da CA. Em seguida, foi submetida a lixiviação sob diferentes concentrações molares de ácido clorídrico (HCl) e tratadas termicamente. O material obtido foi então dissolvido em hidróxido de sódio, resultando em uma solução de silicato de sódio que foi, posteriormente, precipitada com HCl. As amostras foram caracterizadas com relação a composição química e mineralógica, morfologia, tamanho médio de partículas e ASE. Os resultados obtidos foram satisfatórios, visto que foi possível otimizar a quantidade de ácido no tratamento químico e obter uma sílica com pureza superior a 99,9%. O material apresentou caráter amorfo, elevado grau de aglomeração e identificou-se partículas na faixa de 100 nm, com ASE de 153 m2 g-1. Também foi observado que o tamanho médio das partículas após a etapa de precipitação é diretamente proporcional a razão SiO2:NaOH adotada na dissolução. Os resultados experimentais indicam que a metodologia utilizada é promissora para a obtenção de uma sílica de elevada pureza, que pode ser uma alternativa economicamente viável aos precursores sintéticos de SiO2 para aplicações nos setores de tecnologia e inovação.

    Palavras-Chave: heat treatments; nanoparticles; dissolution; precipitation; hydrochloric acid; sodium hydroxides; leaching; silicates; oxygen compounds; rice; straw; agricultural wastes; x-ray fluorescence analysis; fourier transformation; infrared spectrometers

  • IPEN-DOC 28478

    ROSSI, ANDRE . Caracterização mecânica da solda a ponto em chapa de aço 22MnB5 utilizando ensaio de tração e análises de correlação de imagem digital / Mechanical characterization of spot weld on 22MnB5 steel plate using tensile test and digital image correlation analysis . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 106 p. Orientador: Cristiano Stefano Mucsi. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18112021-112034

    Abstract: Este trabalho teve como objetivo avaliar as propriedades mecânicas da solda a ponto, em um aço 22MnB5 em sua condição de fabricação e pós obtenção de estrutura martensítica por meio de tratamento térmico. Esta avaliação foi efetuada por meio de ensaio mecânico de tração em corpos de prova normalizados pela norma JIS (Japonese industrial Standard), através de extensometria aliada ao método de correlação de imagens digitais, através do software Gom Correlate. A soldagem a ponto é um processo com muita aplicação na união de chapas na indústria automobilística. Com a crescente necessidade do mercado automobilístico, com foco na redução de peso dos veículos, no aumento dos níveis de segurança dos passageiros e da necessidade de cumprimento de exigências normativas quanto a impactos laterais no Brasil em 2018, foi necessário o estudo de uniões destes aços através deste tipo de solda, que é o mais utilizado no segmento automotivo, em virtude de sua alta produtividade, relativa facilidade de execução e qualidade adequada das regiões de união. Conforme literatura, a microestrutura inicial desse aço, na condição de recozido, é formada basicamente por ferrita e perlita. Seu limite de resistência nessa condição fica em torno de 600 MPa. Após o processo de tratamento térmico, esse material apresenta microestrutura completamente martensítica e resistência à tração próxima a 1500 MPa. Para o estudo destes corpos de prova, foram produzidos corpos de prova soldados em material lâmina em sua condição de fabricação e após tratamento térmico, sendo este ultimo a condição de uso na Indústria automobilística. Para se efetuar a correlação de imagens digitais através do software, os corpos de prova foram pintados obtendo-se manchas (ou pontos) de forma aleatória. Os corpos de prova foram então, submetidos a ensaio mecânico de tração até a deformação e ruptura. Os ensaios foram digitalmente filmados e os fotogramas sequenciados foram analisados utilizando-se o método chamado de correlação de imagens digitais (CID). Utilizando- se o CID, foi possível efetuar a caracterização das deformações bidimensionais das superfícies das amostras em aço 22MnB5 soldadas a ponto, durante o ensaio mecânico de tração. Foram geradas imagens com coloração característica para cada zona deformada, possibilitando a análise dos resultados obtidos pelo software e ter entendimento parcial do que acontece na região da soldagem. Os resultados experimentais indicam o critério de fratura dos corpos de prova. Com o tratamento térmico utilizado foi obtida a dureza requerida, o que indica a formação de microestrututa totalmente martensitica. Para os corpos de prova com tratamento térmico, a tendência de ruptura na zona afetada pelo calor (ZAC ou HAZ) foi confirmada nestes aços de alta resistência, devido à formação de material recozido em torno da pepita soldada. Também foi caracterizada a presença de defeitos formados durante o processo de soldagem. Para os materiais base, sem tratamento térmico, foi caracterizado que o rompimento ocorre fora da área soldada, justificado pela formação de microestruras mais resistentes, resultando no aumento de características mecânicas na região soldada, em virtude de que após a soldagem houve endurecimento na região do botão de solda e a ruptura se desenvolveu na região mais externa ao botão de solda e com menor dureza. Foi caracterizado pequena alteração nos dados de rompimento dos corpos de prova que foram soldados com a utilização de espaçadores, o que sugere que afastamentos entre os materiais a serem soldados, interferem no resultado da solda. Todos os métodos utilizados para se efetuar a geração das manchas aleatórias, foram satisfatórios, mas cada uma com certas características de qualidade e restrições. Quanto a qualidade de leitura pelo software os melhores resultados são os que promovem maior contraste entre o fundo e os pontos aleatórios. Quanto ao tempo de análise das imagens pelo software, durante o período do teste de tração, os melhores resultados foram obtidos pelos métodos que promovem geração dos pontos aleatórios diretamente sobre a superfície do corpo de prova.

    Palavras-Chave: mechanical properties; welded joints; welding; hardening; tensile properties; performance testing; japanese organizations; standardization; boron compounds; steels; angular correlation; image processing

  • IPEN-DOC 28477

    MOREIRA, RENAN P. . Síntese de nanopartículas de molibdatos e tungstatos de bário dopados com íons terras raras para aplicação em LED'S / Synthesis of rare earth doped molybdate and tungstate nanoparticles for application in LED's . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 134 p. Orientador: Maria Claudia França da Cunha Felinto. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18112021-100440

    Abstract: Recentemente, a síntese de compostos inorgânicos luminescentes com morfologia controlada é um dos assuntos mais estudados para o desenvolvimento de novos nanofosforos dopados com íons terras raras com propriedades espectroscópicas atraentes, que são amplamente utilizados em campos como fotônica, iluminação, sensores, marcadores ópticos, etc. Assim, este trabalho apresenta o desenvolvimento e investigação das propriedades estruturais, espectroscópicas e eletrônicas de compostos BaWO4 e BaMoO4 dopados com Eu3+ e Tb3+ obtidos pelo método de coprecipitação, visando aplicações em dispositivos de Diodos Emissores de Luz (LEDs). Um estudo sistemático foi realizado para determinar a concentração ideal de dopagem a fim de obter luminescência de alta intensidade e rendimento quântico eficiente de emissão de luz. A análise estrutural por Difração de Raios-X de Pó mostrou uma estrutura característica estável do tipo scheelita para todos os compostos estudados. A morfologia e a distribuição elementar foram sondadas por Microscopia Eletrônica de Varredura acoplada à espectroscopia de energia dispersiva de raios-X, em que a distribuição homogênea dos íons também foi identificada mesmo em altas concentrações de dopagem (até 10% molar). O comportamento da luminescência foi estudado por espectroscopia de refletância difusa e espectroscopia de luminescência padrão, exibindo emissão vermelha característica de íon Eu3+ e contribuições significativas de transferência de carga de ligante para metal (LMCT) na região do UV. O diagrama de cores CIE e a temperatura de cor correlacionada também foram investigados, onde foi possível observar desvios espectrais para o vermelho atribuídos a distorções estruturais ao redor do íon metálico com o aumento da concentração de Eu3+.

    Palavras-Chave: rare earth alloys; rare earth compounds; doped materials; coprecipitation; light emitting diodes; spectral reflectance; luminescence; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; ultrastructural changes

  • IPEN-DOC 28476

    LIMA, LENI M.P.R. . Utilização da radiação ionizante para a preservação e conservação de amostras botânicas - exsicatas / Use of ionizing radiation for the preservation and conservation of botanical samples - exsiccates . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 111 p. Orientador: Pablo Antonio Vasquez Salvador. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18112021-094235

    Abstract: Estratégias de conservação e preservação são essenciais no gerenciamento de coleções botânicas dos herbários, em especial os exemplares de material vegetal compostos de plantas prensadas e desidratadas em estufas, denominadas exsicatas. Particularmente, essas coleções são muito sensíveis ao ataque de insetos e fungos. Nos últimos anos, a desinfecção por radiação ionizante tornou-se uma estratégia eficaz para preservar objetos do patrimônio cultural e material de acervos com excelentes resultados. O objetivo deste trabalho foi estudar os efeitos da radiação gama nas amostras de exsicatas irradiadas, determinando a dose absorvida de radiação ideal e segura que promova a descontaminação, sem alterar a estrutura do material. Assim, seis duplicatas de exsicatas foram selecionadas no Herbário Dom Bento José Pickel (SPSF), Instituto Florestal, localizado em São Paulo. Três amostras são da família Asteraceae e foram coletadas em 1946, 1984 e 1986, enquanto outras três amostras pertencem à família Solanaceae e foram obtidas em 1953, 1984 e 2007. As famílias das coleções botânicas selecionadas são muito suscetíveis à biodegradação. A irradiação com raios gama foi realizada no Irradiador Multipropósito de Cobalto-60 do Centro de Tecnologia das Radiações CETER do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN/CNEN em São Paulo, com a aplicação de doses absorvidas de 1 kGy, 6 kGy e 10 kGy, valores para desinfestação e desinfecção. Os efeitos da radiação gama sobre as exsicatas foram analisados por colorimetria com sistema de coordenadas de cores CIELAB, microscopia eletrônica de varredura (FEGSEM) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR-ATR). Os resultados confirmaram que não ocorreram alterações significativas nas propriedades colorimétricas e morfológicas das amostras, nas doses utilizadas, evidenciando que a técnica de radiação ionizante é eficaz para a conservação desse tipo de acervo.

    Palavras-Chave: plants; age groups; space groups; morphological changes; sample preparation; gamma radiation; radiation dose rate ranges; cultural resources; fourier transformation; infrared spectrometers; electron emission

  • IPEN-DOC 28475

    MANCINI, VICTOR A. . Caracterização espacial e simulação microestrutural de compósitos unidirecionais / Spatial characterization and microstructural simulation of unidirectional composites . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 75 p. Orientador: Roberto Navarro de Mesquita. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-18112021-124214

    Abstract: O presente trabalho tem por objetivo apresentar uma metodologia para a caracterização microestrutural de um material compósito a partir da técnica de processamento de imagens. Inicialmente foram obtidas imagens por microscopia óptica da seção transversal de um laminado unidirecional, em que se aplicaram o algoritmo da transformada circular de Hough para detecção das fibras e geração de máscaras binárias da microestrutura. A fração volumétrica local de fibra foi determinada pelas técnicas de contagem de pixels unitários e de razão entre áreas. A distribuição espacial das fibras foi analisada por métricas de estatística espacial,como distribuição dos vizinhos mais próximos, função intensidade de segunda ordem e função distribuição radial. A metodologia proposta apresentou como principal vantagem a capacidade de prover informações sobre a variação da fração volumétrica e da distribuição espacial de fibra ao longo da microestrutura do material compósito, podendo ser utilizada em análise e simulação micromecânica.

  • IPEN-DOC 28474

    FUJIMOTO, TALITA G. . Preparação e caracterização de compósitos condutores iônicos à base de zircônia estabilizada com ítria e galato de lantânio dopado / Preparation and characterization of composite ionic conductors based on yttria-stabilized zirconia and doped lanthanum gallate . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 113 p. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-22102021-133943

    Abstract: Zircônia estabilizada com ítria, YSZ, e galato de lantânio com substituições parciais por estrôncio e magnésio, LSGM, são eletrólitos sólidos que vem sendo estudados para aplicação em células a combustível de óxido sólido. Recentemente, atenção vem sendo dada a eletrólitos sólidos compósitos com características complementares visando a obtenção de materiais com performance otimizada. Neste trabalho eletrólitos sólidos compósitos à base de YSZ e LSGM (fase majoritária) contendo como fases minoritárias a zircônia-escandia-ceria (ScCeSZ), o galato de lantânio contendo estrôncio (LSG), além de LSGM e YSZ, em proporções em massa de até 20% foram preparadas por reação em altas temperaturas e caracterizadas por diversas técnicas instrumentais. Estudos sistemáticos da microestrutura, densificação, condutividade elétrica e dureza e módulo elástico foram realizados com o intuito de correlacionar microestrutura-propriedades. Os principais resultados mostraram que a estabilidade de fase do LSGM é substancialmente melhorada nos compósitos, que também apresentaram incremento na condutividade elétrica. A dureza de todos os compósitos analisados se mostrou pouco sensível com relação à composição-base. O LSG como fase minoritária, não influenciou o mecanismo de condução do LSGM até temperaturas de 700ºC. Os compósitos apresentaram também melhoria no módulo elástico reduzido. Nos compósitos contendo LSGM e YSZ não foi possível evitar a formação da fase zirconato de lantânio, com estrutura pirocloro. A fase minoritária ScCeSZ resultou em leve aumento da condutividade elétrica da YSZ. A densificação da YSZ foi consideravelmente favorecida no compósito contendo LSGM.

    Palavras-Chave: ionic composition; electric conductors; lanthanum; zirconium silicates; silicate minerals; doped materials; nanomaterials; nanocomposites; synthesis; site characterization

  • IPEN-DOC 28473

    SANCHEZ, PRISCILA P. . Monitoramento do Fator de Pico Nuclear em Reatores Compactos utilizando uma abordagem baseada em Aprendizado de Máquina (Machine Learning) / Power Peaking Factor monitoring in Small Reactors using an approach based on Machine Learning . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 90 p. Orientador: Adimir dos Santos. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-22102021-132940

    Abstract: A fim de garantir a segurança em uma planta nuclear de potência, os sistemas de operação e proteção devem considerar parâmetros de segurança, seja para guiar os operadores ou para desligar o reator em caso de emergência. Especialmente em reatores modulares compactos (SMR) isentos de boro nos quais a reatividade e a potência são controladas exclusivamente por bancos de controle, a distribuição de potência é majoritariamente influenciada por suas movimentações afetando o Fator de Pico Nuclear (PF), que é um parâmetro importante a ser considerado. O PF relaciona a densidade de potência linear local máxima com a densidade de potência média em uma vareta combustível, indicando elevado fluxo de nêutrons que pode causar dano à vareta combustível. Neste trabalho, 2.117 amostras de simulações de um SMR livre de boro idealizado e controlado exclusivamente por bancos foram usadas para gerar um modelo de Máquina de Vetores de Suporte (SVM) capaz de estimar PF como função da posição dos bancos de controle. Tal modelo pode ser usado na predição e no monitoramento em tempo real de PF realizando cálculos simples como uma maneira de superar os desafios das metodologias existentes aplicadas a núcleos compactos. Residindo na busca em grade dos parâmetros da SVM e no processo de validação cruzada de 10 subgrupos no conjunto de dados de treino para alcançar um modelo otimizado e robusto, os resultados mostraram Raiz do Erro Quadrático Médio (RMSE) de aproximadamente 0,1% consistente para ambos os conjuntos de treino e teste.

    Palavras-Chave: boron; carrier-free isotopes; small modular reactors; roots; vectors; man-machine systems; property values; fuel rods; damage; materials testing reactors; reactor monitoring systems

  • IPEN-DOC 28472

    SILVA, LUIZ F.T. da . Avaliação da capacidade angiogênica da linhagem celular de adenocarcinoma renal humano knockout para a proteína NF-kB1 / Evaluation of angiogenic capacity of human adenocarcinoma cell line knockout for NF-kB1 protein . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 68 p. Orientador: Maria Helena Bellini Marumo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-22102021-122216

    Abstract: O carcinoma de células renais (CCR) é o câncer epitelial renal adulto mais comum, sendo responsável por mais de 90% de todas as neoplasias renais. O subtipo mais frequente de CCR é o de células claras (CCRcc). A maioria dos pacientes com CCRcc possui mutação no gene supressor tumoral de Von Hippel-Lindau (VHL). O gene VHL codifica uma proteína, a VHL, que é capaz de regular negativamente uma série de proteínas intracelulares, dentre elas o fator induzível por hipóxia (HIF). Muitas moléculas têm sido apontadas como responsáveis pelo fenótipo agressivo desse tumor, uma delas é o fator de transcrição NF-kB, que é o nome coletivo para os fatores de transcrição da família Rel. Em mamíferos são conhecidos cinco membros desta família: RelA (p65), RelB, c-Rel, NF-kB1 (p105/p50) e o NF-kB2 (p100/p52). No CCR, o aumento da atividade do NF-kB correlacionava-se com o aumento de marcadores de angiogênese tais como o fator de crescimento endotelial vascular (VEGF) e Interleucina 6 (IL-6). Nos últimos anos vários grupos têm demonstrado o papel funcional do NF-kB1 na tumorigenicidade do CCR. Nesse projeto utilizamos a técnica CRISPR/Cas-9 para obtenção de uma linhagem celular de adenocarcinoma renal humano knockout para a proteína NF-kB1. Foi realizada a verificação do gene endógeno mais estável para condições de normóxia e hipóxia. Foi feita a quantificação dos níveis de VEGF e IL-6 em condição de normóxia e hipóxia. A técnica CRISPR/Cas9 foi eficaz para obtenção de células 786-0 nocaute para NF-kB1 (p105/p50). Dentre os oito genes endógenos analisados, o TRFC foi o mais estável e, consequentemente, o mais adequado para estudos com as células 786-0 em hipóxia. A supressão da expressão da p50 nos clones 786-0 sg1, 786-0 sg2 e 786-0 sg3 resultou na redução de VEGF e IL6 tanto em normóxia quando em hipóxia. A redução do diferencial hipóxia/normóxia demonstra uma alteração na responsividade celular à hipóxia no que diz respeito à Il-6. A redução dos níveis de IL-6, pode justificar a redução da MMP-9 e migração celular observados por nosso grupo.

    Palavras-Chave: neoplasms; carcinomas; kidneys; anoxia; animal cells; lymphokines; protein engineering; angiogenesis; comparative evaluations

  • IPEN-DOC 28471

    BRAGUIN, LILIAN N.M. . Caracterização química, eletroquímica e de citotoxicidade do aço inoxidável AISI 316L para uso como biomaterial / Chemical, electrochemical and of cytotoxicity characterization of AISI 316L stainless steel for use as biomaterial . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 138 p. Orientador: Mitiko Saiki. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-22102021-121119

    Abstract: O aço inoxidável austenítico produzido de acordo com a norma ISO 5832-1 é muito utilizado para atender a alta demanda para aplicações em próteses ortopédicas no Brasil. Entretanto, este biomaterial em contato com os fluidos corpóreos pode corroer e liberar elementos que causam reações biológicas adversas para o organismo. Consequentemente, estudos sobre biomateriais são de grande importância para o seu desenvolvimento ou aprimoramento. Na presente pesquisa foram avaliados os elementos da liga ISO 5832-1, a sua corrosão em diferentes soluções corpóreas simuladas e a sua citotoxicidade in vitro. Para análise elementar da liga e dos seus produtos de corrosão foi aplicada a análise por ativação com nêutrons (NAA). Para o controle analítico destes resultados foram analisados os materiais de referência certificados (MRCs) de ligas e uma solução de referência certificada. Para análise metalográfica foram feitos o ataque eletrolítico e a análise da superfície por microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A corrosão da liga foi estudada por meio de ensaios eletroquímicos e de imersão nos meios das soluções corpóreas simuladas de NaCl, fosfato tampão salino (PBS) e fluido corpóreo simulado (SBF). Nos ensaios eletroquímicos foram obtidas as curvas de variação do potencial de circuito aberto (OCP) e de polarização anódica. As superfícies da liga ISO 5832-1 expostas à corrosão foram analisadas por MEV e para avaliar a morfologia da corrosão foi realizado o ataque eletrolítico e posterior análise da superfície por MO, e no caso de PBS por MEV. O ensaio de citotoxicidade foi realizado pelo método incorporação do vermelho neutro. Os resultados do controle da qualidade analítica indicaram a viabilidade de aplicar a NAA, visto que para maioria dos elementos foram obtidos dados com uma boa precisão e exatidão. Na análise da liga foram quantificados Cr, Cu, Mn, Mo e Ni e as suas frações mássicas indicaram que estão dentro das faixas dos valores da ABNT NBR ISO 5832-1 e também As, Co, Fe, V e W que não estão apresentados na especificação foram determinados. Na análise metalográfica foram visualizados os contornos de grãos da fase austenita e maclas. Os resultados das curvas de OCP e de polarização anódica e as análises por MEV mostraram que a liga ISO 5832-1 apresenta uma maior tendência à corrosão localizada (em fresta e por pite) em NaCl do que em PBS e SBF. Na análise das micrografias por MO e MEV após os ensaios confirmaram que em NaCl, a liga apresentou maior corrosão. Nas soluções corpóreas simuladas contendo os produtos de corrosão da liga dos ensaios eletroquímicos foram identificados os elementos Cr, Fe e Ni. Os resultados dos ensaios de corrosão da liga ISO 5832-1 por imersão não indicaram a ocorrência da corrosão nas soluções de NaCl, PBS e SBF uma vez que na NAA dos produtos de corrosão não foram detectados os elementos da liga e as micrografias por MEV das superfícies da liga não revelaram a corrosão. No ensaio de citotoxicidade a liga ISO 5832-1 apresentou comportamento não citotóxico mostrando a possibilidade desta liga ser biocompatível.

    Palavras-Chave: biological materials; prostheses; stainless steels; corrosion protection; neutron activation analysis; metallography; electrolytic cells; surface properties; etching; optical microscopy; toxicity; bioassay; in vitro

  • IPEN-DOC 28470

    MIZUTANI, GUSTAVO S.Y. . Análise de agrotóxicos em alimentos vegetais com alto teor de proteínas via cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas TANDEM GC - MS/MS / Pesticides analysis in food plants with high protein content via gas chromatography coupled mass spectrometry TANDEM GC - MS/MS . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 113 p. Orientador: Jose Oscar William Vega Bustillos. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-22102021-115140

    Abstract: O feijão juntamente com o arroz faz parte da alimentação básica da população brasileira, por serem ricos em proteínas, carboidratos, vitaminas, sais minerais, fibras e aminoácidos, assim podemos comparar a quantidade de proteínas que esses alimentos possuem com a carne. A produção mundial do feijão em países em desenvolvimento é de quase 50 %, sendo Myanmar, Índia e Brasil os maiores produtores. Com isso a utilização dos agrotóxicos na agricultura se torna crescente conforme se tem um aumento do consumo pela população, pois se preza a diminuição da perda devido às ações de pragas, para isso a determinação dos resíduos de agrotóxicos que os alimentos possuem e o risco que possam oferecer a saúde da população devem ser levados em conta. Portanto, o objetivo desse trabalho foi desenvolver um método analítico para caracterizar quantitativamente resíduos dos agrotóxicos fungicidas, flutriafol, procimidona, tebuconazol, presentes em alimentos vegetais com alto teor de proteínas, especificamente o feijão, utilizando a técnica analítica de cromatografia a gás acoplada a um espectrômetro de massas triplo quadrupolo, fazendo a validação com os parâmetros linearidade, sensibilidade, seletividade, precisão, exatidão, limite de quantificação e detecção. A obtenção das amostras dos feijões, Phaseolus vulgaris L, do tipo branco, preto, carioca e azuki, Vigna angularis, foram em lojas de produtos a granel e supermercados na região de São Paulo - capital. A extração foi efetuada em duas formas distintas, QuEChERS e extração sólido - líquido em baixa temperatura, utilizado o padrão de diuron para validação da extração. A metodologia foi capaz de atingir abaixo do limite máximo recomendado pelo PARA, Programa de Análise de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos, para os compostos alvos, procimidona de 0,5 mg kg-1 e flutriafol e tebuconazol de 0,1 mg kg-1. Foram analisadas 31 amostras para cada tipo de feijão e encontrado em 7 % das amostras o fungicida procimidona acima do limite permitido.

    Palavras-Chave: pesticides; trace amounts; tracer techniques; sample preparation; proteins; vegetables; beans; gas chromatography; mass spectroscopy

  • IPEN-DOC 28469

    GIMILIANI, GIOVANA T. . Caracterização de microplásticos em amostras marinhas e estuarinas / Characterization of microplastics in marine and estuarine samples . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 167 p. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-22102021-104234

    Abstract: Microplásticos são partículas plásticas com tamanho < 5 mm e são considerados contaminantes emergentes globais devido a sua presença generalizada em diversos compartimentos ambientais, inclusive ecossistemas aquáticos, e ao risco associado a sua ingestão. São classificados em microplásticos primários, referentes aos pellets e microesferas; microplásticos secundários, cujas partículas são provenientes da fragmentação de resíduos plásticos descartados incorretamente e de lavagens de roupas sintéticas. Microplásticos possuem propriedades de sorção, podendo adsorver contaminantes presentes no ambiente e transferi-los à cadeia trófica pela ingestão e lixiviação dos contaminantes e aditivos plásticos, afetando a saúde da biota e humana. O presente trabalho investigou a presença, e as características de microplásticos encontrados em diferentes amostras de ambientes costeiros marinhos e estuarinos, dividindo em três estudos com diferentes matrizes: pellets (1), sedimentos estuarinos (2) e organismos marinhos de importância comercial (3). Para cada matriz foram aplicados objetivos específicos e metodologias diferentes. Pellets foram coletados em duas regiões costeiras, praia e mangue, ambas com diferentes históricos de contaminação. O objetivo foi avaliar a possível origem da contaminação e a relação dos metais e elementos traço associados aos pellets encontrados. Amostras de sedimento foram coletadas em um sistema estuarino e peneiradas em malhas granulométricas: 2, 1, 0,5 e 0,25 mm para estimativa da abundância e distribuição de microplásticos. Mexilhões de duas espécies obtidos em mercados de países diferentes foram avaliados quanto à presença de microplásticos em uma porção para consumo humano (~1kg). Os microplásticos extraídos das amostras nos três estudos foram caracterizados quanto ao tipo polimérico, quantificados e categorizados em fragmentos e fibras/linhas. Os resultados apresentaram níveis de metais e elementos traço (As, Ba, Br, Ca, Cl, Co, Cr, Fe, K, La, Mn, Na, Sb, Sc e Zn) relativamente mais elevados em pellets de região de praia (6,3 a 2.537 ng g-1 e 1,2 a 682,5 μg g-1), considerada livre de atividades antrópicas em comparação aos pellets de mangue altamente impactado (2,2 a 2.132 ng g-1 e 0,5 a 339,5 μg g-1). A provável origem dos pellets pode estar associada à região portuária e os elevados níveis de elementos traço à sorção de contaminantes durante o trajeto percorrido até seu encalhe. Quanto aos sedimentos estuarinos, a abundância estimada variou de 6.150 a 93.050 microplásticos kg-1 e foi inversamente proporcional ao tamanho das malhas granulométricas. Sua distribuição foi maior nos pontos com presença de favelas de palafitas, sendo as prováveis fontes de microplásticos no sistema estuarino estudado. Os organismos analisados M. galloprovincialis e P. perna tiveram frequência relativa de microplásticos em 69,1% e 100%, respectivamente. A ingestão destes organismos equivale a 153 e 760 microplásticos em uma refeição (~1 kg), respectivamente. Nos três estudos realizados, a proporção entre fragmentos e linhas/fibras foi semelhante e o tipo polimérico polietileno foi predominante nas amostras de microplásticos analisadas, estas cujos níveis de desagaste e oxidação foram bastante elevados. O presente estudo verificou ocorrência generalizada de microplásticos nas amostras analisadas, apresentando potenciais riscos e impactos ao ambiente e à saúde humana. Além disso, dados inéditos sobre composição, características e distribuição de microplásticos foram apresentados neste trabalho, podendo ser utilizados para futuros projetos e programas de avaliação e monitoramento ambiental e segurança alimentar.

    Palavras-Chave: aquatic ecosystems; marine pollution; sediments; plastic; nanocomposites; pellets; sample preparation; trace amounts; tracer techniques; hazards; human populations; food; ingestion; safety; environmental policy; program management

  • IPEN-DOC 28468

    FRANCISCO, DANAE L. . Compósitos nanoestruturados de poliamida 11 : estudo dos efeitos da incorporação de nanotubos de haloisita funcionalizados e da reciclabilidade nas propriedades dos compósitos / Nanocomposites of polyamide 11 - effects of the functionalized halloysite nanotubes incorporation and recycling on the composites properties . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 196 p. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. Coorientador: Ademar Benévolo Lugão. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-22102021-100120

    Abstract: Os nanotubos de haloisita são cargas inorgânicas naturais, promissoras para aplicações em diferentes áreas. A haloisita (HNT) tem um teor relativamente baixo de grupos hidroxila em sua superfície, o que a torna relativamente hidrofóbica, no entanto, às vezes não é suficiente para garantir uma boa adesão interfacial em compósitos poliméricos, e um tratamento superficial adicional é necessário para melhorar sua compatibilidade com a matriz, maximizando as interações interfaciais. No presente trabalho, propõe-se desenvolver compósitos nanoestruturados de poliamida 11 (PA11) com haloisita pura e funcionalizada, por meio do processo de mistura no estado fundido, e estudar a reciclagem desses. O trabalho está dividido em duas principais etapas, a primeira trata-se do estudo da funcionalização da haloisita (funcionalização covalente e não covalente), e a segunda da incorporação de diferentes concentrações de haloisita pura e funcionalizada na matriz e sua reciclabilidade. Um conjunto de técnicas de caracterização foi realizado para avaliar as propriedades físico-químicas e os resultados apontam para uma modificação superficial da haloisita após a funcionalização. No que se refere aos nanocompósitos, observou-se um aumento de estabilidade térmica com adição de HNT pura e funcionalizada, e os aumentos na temperatura e na percentagem de cristalização revelam o seu papel como agente nucleante. Os nanocompósitos produzidos com HNT funcionalizada apresentaram um aumento no módulo de flexão (até 98 %), na tensão máxima de ruptura na tração (até 16 %), no módulo de elasticidade (até 200 %) e apresentaram um melhor desempenho ao impacto, não sofrendo fratura para concentrações de até 6 % de carga. As imagens de microscopia eletrônica de varredura sugerem uma distribuição relativamente uniforme da HNT pura e funcionalizada na matriz polimérica. O reprocessamento da matriz de PA11 pura levou a um gradual aumento de sua rigidez, elevando o módulo de elasticidade, reduzindo a tensão máxima de ruptura e a resistência ao impacto. Nesse caso, a presença da HNT pura/funcionalizada na PA11 mostrou-se responsável por diminuir o aumento expressivo de rigidez da matriz gerado pelo reprocessamento.

    Palavras-Chave: clays; minerals; helium compounds; nanocomposites; crystallization; thermal conduction; polyamides; recycled; nanotubes; tensile properties; fractures; reducing agents; scanning electron microscopy; image processing

  • IPEN-DOC 28467

    ARRUDA, CLAUDIA S.C. de . Avaliação da distribuição de metais e outros elementos de interesse em perfis de sedimentos do Reservatório Ponte Nova, São Paulo / Assessment of the distribution of metals and other elements of interest in sediment profiles of the Ponte Nova Reservoir, São Paulo . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 131 p. Orientador: Ana Maria Graciano Figueiredo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-21102021-164607

    Abstract: O estudo da distribuição de metais em sedimentos é muito importante do ponto de vista da poluição ambiental. O reservatório de Ponte Nova, localizado na bacia superior do rio Tietê, cobre uma área de 25,7 km2 e é um importante reservatório no abastecimento de água da Região Metropolitana de São Paulo. Foram realizadas coletas de água e de perfis de sedimentos na barragem em agosto de 2018 (ponto P1) e em fevereiro de 2019 (pontos P1, P2 e P3). A Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA) foi aplicada às amostras de sedimentos para determinar elementos majoritários (Fe, K e Na), traços (As, Ba, Br, Co, Cr, Cs, Hf, Rb, Sb, Sc, Ta, Tb, Th, U, Zn e Zr) e terras raras (Ce, Eu, La , Lu, Nd, Sm, Tb e Yb), e a técnica de Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) para determinar Cd, Cu, Mn, Ni, P e Pb. Para análise de metais em água, utilizou-se a técnica de Espectrometria de Massas com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS). Os resultados de metais em água foram avaliados por comparação com a legislação CONAMA 357. Os perfis de sedimento foram avaliados com as Diretrizes Canadenses de Qualidade de Sedimentos (TEL e PEL) e com os índices de poluição, Fator de Enriquecimento (FE) e Índice de Geoacumulação (IGeo). Os valores obtidos na análise das amostras de água mostraram-se abaixo dos valores estipulados pela legislação CONAMA 357. Para os perfis de sedimento, a comparação com os valores de orientação do Canadá, mostrou que somente Cr e Pb excederam o TEL em algumas amostras. Em relação aos valores dos índices de poluição, valores de FE> 2 foram obtidos para As nos pontos P1 agosto/2018, indicando enriquecimento significativo nas primeiras camadas do perfil, e Cu e Mn enriquecimento moderado. No ponto P2, para As e Ba os valores FE ficaram no intervalo 2 < FE < 5 (enriquecimento moderado), e os resultados de IGeo foram semelhantes aos obtidos por FE. A análise estatística mostrou que os elementos analisados se agruparam de acordo com a granulometria apontando uma porcentagem maior de silte e argila nas primeiras camadas. Em comparação a estudos realizados anteriormente no reservatório, não foram observadas mudanças significativas no comportamento e na concentração dos elementos estudados, o que pode indicar que não há uma contribuição antrópica importante dos elementos analisados no reservatório.

    Palavras-Chave: neutron activation analysis; water reservoirs; water pollution control; sediments; sample preparation; iron; potassium; sodium; trace amounts; rare earths; metals; spatial distribution; icp mass spectroscopy

  • IPEN-DOC 28466

    OSTERMANN, CAROLINE K. . Avaliação de fluxos dos COVBs quirais das Florestas Amazônica e Mata Atlântica pelo método de Acumuladores de Vórtices Estacionários (REA) / Fluxes assessements of chiral VOCBs from the Amazonian and Atlantic Forest using the Stationary Vortices Accumulators (REA) method . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 98 p. Orientador: Jose Oscar William Vega Bustillos. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-21102021-162348

    Abstract: O estudo da interação Biosfera-Atmosfera em florestas tropicais é de extrema importância para a compreensão das mudanças climáticas globais. O objetivo deste trabalho é correlacionar os fluxos ascendentes e descendentes de Compostos Orgânicos Voláteis Biogênicos (COVB) e seus quirais em dois locais: na Floresta Amazônica, a maior floresta intacta do mundo, e na Mata Atlântica, com a maior influência antropogênica, restando somente 7% de mata. As duas florestas estão conectadas pela célula Hadley-Walker, ou "rios voadores". Muitos dos COVB presentes nestas florestas são quirais, o que significa que ocorrem naturalmente como duas imagens espelhadas da mesma molécula. Neste contexto, os dados atmosféricos foram medidos por um amostrador de "Fluxo de Ar na Direção Vertical" denominado em inglês como Acumulador de Vórtices Estacionários (REA), o qual processa dados pelo método de acumulação de vórtices turbulentos, instalado no Observatório da Torre Alta da Amazônia (ATTO) e no corredor ecológico suspenso na Mata Atlântica, situado no Parque Ecológico dos Imigrantes (PEI), São Bernardo do Campo, SP. O REA diferencia o fluxo de ar ascendente e descendente por um anemômetro sônico conectado a um painel eletrônico acoplado a cartuchos revestidos de Carbotrap/ TENAX. As análises foram realizadas por dessorção térmica acoplada a um cromatógrafo a gás de duas colunas com detecção por espectrômetro de massa por Tempo de Voo (TD-GCxGC/TOF), fornecido em parceria com o Instituto Max Planck, Mainz, Alemanha. Os resultados mostraram que a especiação de COVBs e seus quirais em ambas as florestas se correlacionam com o aumento do fluxo de ar entre as árvores, diferindo diretamente na proporção e identidade da floresta sendo maior fluxo de (-) α- Pineno (2,98404333 mgC/m2h) na Amazônia e (+) Limoneno (0,53536872 mgC/m2h) na mata Atlântica, como também revelaram uma distinção de comportamento do gradiente de fluxo de calor pelo método REA, entre sazonalidade e perfil diurno, resultando na possível construção de um mecanismo químico entre biosfera - atmosfera.

    Palavras-Chave: abiogenic gas; volatile matter; organic compounds; chirality; forests; energy storage; resources; biological warfare agents; thermal desorption spectroscopy; gas chromatography; two-dimensional systems

  • IPEN-DOC 28062

    KOMATSU, LUIZ G.H. . Síntese e aplicação de Óxido de Zinco e do Dióxido de Titânio como carregadores de Prata na blenda de HMSPP/SEBS visando atividade biocida / Synthesis and application of Zinc Oxide and Titanium Dioxide as Siver carrier on the blend of HMSPP/SEBS for Biocide Activity . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 101 p. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-09092021-145412

    Abstract: O foco deste estudo foi realizar a síntese e dopagem do Óxido de Zinco (ZnO) e do Dióxido de Titânio (TiO2) com a Prata (Ag), visando a ação biocida de sua inserção na blenda de Polipropileno com Alta Resistência do Fundido (HMSPP) obtido por meio do processo de irradiação gama (γ) e o elastômero termoplástico Estireno-Butadieno/Etileno-Estireno (SEBS). As concentrações escolhidas para estudo foram de 0,3% e 1% de cada partícula na blenda HMSPP/SEBS. Para a realização dos testes foram obtidos filmes finos (aprox. 0,07 mm de espessura) utilizando-se o processamento no estado fundido no equipamento extrusora mono-rosca com acessório de filme. As amostras foram caracterizadas por: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS) e testes biocidas com as bactérias Escherichia coli ATCC 8739 e Staphylococcus aureus ATCC 6538 e com os fungos Candida albicans ATCC 10231 e Aspergillus niger ATCC6275, seguindo a norma JIZ 2801 e a norma INCQS 65.3210.006. Na micrografia de TEM constatou-se a presença de nanopartículas menores que 30 nm. Na superfície do filme também foi constatado a presença de aglomerados. Estes aglomerados são formados pelas nanopartículas com tamanho médio de 150 nm. Nos resultados de DRX constatou-se que os filmes de PP/SEBS/ nanopartículas retiveram as nanopartículas em função de sua concentração e corroboraram com os resultados de EDS. As nanopartículas atuaram como agente nucleante modificando a cristalinidade dos filmes conforme evidenciado por DSC. As micrografias de MEV demonstraram que as partículas de TiO2 e TiO2/Ag; ZnO e ZnO/Ag estão localizadas próximas à superfície, melhorando assim a sua possível interação com o meio microbiano. A atividade biocida avaliada nos filmes apresentou um resultado positivo , portanto satisfatório, principalmente dos filmes que possuem partículas dopadas com prata ZnO/Ag e TiO2/Ag. Identificou-se um aumento da atividade biocida dentre as concentrações estudadas, após o processo de esterilização realizado por irradiação gama. Isso pode explicar-se em razão da formação de grupos hidroxila na superfície dos filmes, a ocorrência de radiólise devido a umidade do óleo e do polímero, alteração da band-gap dos óxidos metálicos devido a incorporação da prata.

    Palavras-Chave: synthesis; zinc oxides; zinc compounds; titanium oxides; silver; organic compounds; polypropylene; melt-through; compression strength; styrene; ethylene; butadiene; mixers; films; nanoparticles; doped materials; hydroxy compounds; sterilization

  • IPEN-DOC 28061

    ULHOA, SAVIO F. . Caracterização clínica e epidemiológica da neoplasia de mama em idosas nos anos de 2015 a 2017 em um centro de oncologia do leste de Minas Gerais / Clinical and epidemiological characterizations of breast cancer on old women in years 2015 to 2017 in an oncology center in east of Minas Gerais . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 104 p. Orientador: Carlos Alberto Zeituni. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-09092021-105130

    Abstract: O câncer de mama se constitui em um grave problema de saúde pública. É a neoplasia que mais acomete mulheres, excluindo o câncer de pele não melanoma, em grande parte do mundo e a principal causa de morte por neoplasias malignas em mais de 100 países. No Brasil, segundo o INCA, a estimativa para o triênio 2000-2022 é de 66.280 casos novos, o que equivalerá a 29,7% dos tipos de câncer em mulheres. Neste contexto, este estudo teve como objetivo descrever as características demográficas e epidemiológicas de pacientes maiores de 60 anos com câncer de mama atendidos na Unidade de Oncologia da Fundação São Francisco Xavier em Ipatinga, Minas Gerais, nos anos de 2015 a 2017. Utilizou-se o modelo transversal de investigação, com abordagem e análise quantitativa dos dados. Os resultados evidenciaram que a maioria dos pacientes eram do sexo feminino (98%), tinham idades entre 60 a 70 anos (54, 9%), 143 (60,3%) se consideraram da raça parda, 144 (61%) eram casados, 118 (49,8%) tinham o ensino fundamental completo, 149 (63%) negaram tabagismo e 154 (65%) etilismo. Quanto à situação clínica, 118 (50%) pacientes estavam sem sinais de doença em atividade, o Carcinoma Ductal Infiltrante foi o tipo mais predominante, com 143 (60,3%) casos. Conclui-se que este estudo foi importante por ser o primeiro levantamento a respeito do câncer de mama em idosas realizado nesta unidade oncológica, podendo contribuir para o desenvolvimento de ações que visem melhorar as medidas preventivas, o acesso ao diagnóstico precoce, o prognóstico e a reduzir, ainda mais, a quantidade de óbitos em decorrência da neoplasia maligna da mama.

    Palavras-Chave: mammary glands; neoplasms; carcinomas; elderly people; females; females; disease incidence; epidemiology; preventive medicine; human factors engineering; data compilation; differential cross sections; research programs

  • IPEN-DOC 28060

    CAMARGO, CAMILA A.D. . Catalisadores contendo metais de transição sobre estruturas de nitrogênio e carbono para produção de hidrogênio por meio da eletrólise de água salgada / Transition metal catalysts on nitrogen and carbon structures for hydrogen production through salt water electrolysis . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 176 p. Orientador: Thiago Lopes. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-14092021-111703

    Abstract: Ao considerar a produção de hidrogênio por eletrólise, a possibilidade de estresse hídrico em algumas populações e a escassez de metais preciosos para a produção de catalisadores aparecem como futuras barreiras. O uso de catalisadores de metais não preciosos aliados à divisão direta da água do mar reduz a pressão sobre os recursos escassos. Aqui, quatro catalisadores Metal-Nitrogênio-Carbono (M-N-C) foram sintetizados com sais metálicas de Co, Fe, Ni e FeNi, com 1,5-diaminonhaptaleno como fonte de N-C. Esses catalisadores foram comparados com um N-C em branco sem metal e um catalisador comercial Pt / C. Os testes foram conduzidos em solução eletrolítica 0,5 M de H2SO4 e 0,5 M de NaCl. Os resultados mostraram atividade limitada em relação à Reação de Evolução de Hidrogênio (HER) e oxigênio (OER) em comparação com Pt/C e outros catalisadores de metais não preciosos. No entanto, apontam tendências para uma melhoria da atividade do catalisador bimetálico para HER e o uso de Co tanto no eletrólito ácido quanto no salino e como catalisador bifuncional. Mais estudos são necessários para testar a atividade específica do local ativo.

    Palavras-Chave: hydrogen production; seawater; electrolysis; carbon nitrides; sintered materials; cobalt; iron; nickel; iron alloys; catalysts; transition elements; scanning electron microscopy; voltametry; electrodes

  • IPEN-DOC 28059

    SANTOS, TAMIRIS M.R. dos . Avaliação da liberação de amoxicilina incorporada em nanopartículas de montmorilonita em compósitos à base de BisGMA/TEGDMA / Evaluation of amoxicillin release incorporated in montmorilonite nanoparticles in composites based on BisGMA / TEGDMA . 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 88 p. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-14092021-144838

    Abstract: Na odontologia materiais restauradores são utilizados em larga escala e a principal desvantagem desses materiais é a contração de polimerização. A contração de polimerização diminui a vida útil do mesmo, causando infiltrações por microrganismos e consequentemente, a cárie secundária. O objetivo deste trabalho foi avaliar um compósito nano-estruturado polimérico experimental que promovesse a liberação de fármaco de maneira controlada para fins antimicrobianos para assim, minimizar a referida desvantagem. Dessa forma, foi utilizada a nanopartícula Montmorilonita (MMT), como veículo de liberação. Após incorporação da Amoxicilida trihidratada (AMOX) na concentração de 10% em carga (10:1) nas nanopartículas de MMT, foram elaborados três grupos de compósitos experimentais. O primeiro grupo foi composto apenas pela matriz polimérica à base de BisGMA/TEGDMA (controle 1); o segundo foi composto pela matriz polimérica e 9% (em massa) de MMT, sem fármaco (controle 2); e finalmente, o terceiro grupo foi composto pela matriz polimérica e 10% (em massa) de MMT+AMOX (grupo MMT+AMOX). Ensaios para estudar a liberação de fármaco forma feitos e os métodos de caracterização usados foram: (as amostras foram coletadas e analisadas através de espectrofotometria de UV a λ=273 nm e CLAE-EM/EM), determinação de Intumescimento e Perda de Massa, Análise de Termogravimetria (TG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (FTIR), Difração de Raios- X (DRX), Espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Foram feitos quatro gráficos de liberação, dois para cada técnica, os resultados foram comparados entre si e corroboraram com a literatura. Em relação ao intumescimento dos corpos de prova, observou-se que o grupo controle foi o que apresentou o maior valor, seguido do grupo MMT e do grupo MMT+AMOX, e no que se refere à perda de massa, o grupo controle foi o que apresentou o maior valor, seguido do grupo MMT+AMOX e MMT. Os valores para o grupo imerso em solução de saliva artificial foram maiores para perda de massa e intumescimento. O perfil de decomposição térmica obtido por meio das análises de TG e DSC do composto MMT+AMOX, sugeriu que houve intercalação do fármaco entre as lamelas da nanopartícula. Por meio do FTIR, observou-se que o composto MMT+AMOX apresentou as ligações referentes a ambos os componentes e deslocamento do pico 2969 cm-1, para o pico 2953 cm-1, sugerindo incorporação da AMOX na MMT. Por meio do DRX e do SAXS, foi possível mensurar tamanho das lamelas de MMT e compará-las com o composto feito com MMT+AMOX. Os resultados obtidos mostraram maior espaçamento basal para o grupo com AMOX. Nas micrografias de MEV foi possível observar pontos de aglomeração do composto MMT+AMOX, em relação à matriz polimérica. Por meio da técnica de MET, foi possível notar as lamelas da MMT, bem como sua dispersão. Concluiu-se então que, no que se refere à liberação, o grupo MMT+AMOX apresentou maior liberação nas primeiras 48 horas. Os resultados obtidos pelo ensaio em solução de saliva e de solução tampão apresentados no presente trabalho, foram relacionados às enzimas presentes na solução de saliva artificial. Adicionalmente foi constatado que o fármaco não interferiu negativamente na estrutura do compósito, resultado observado nas análises de perda de massa, intumescimento e SAXS. Em relação às análises de FTIR, TG, DSC, DRX e SAXS os resultados apresentados sugerem que houve a intercalação do fármaco dentre as lamelas da referida nanopartícula. De acordo com as micrografias de varredura, apesar da boa dispersão observada, há pontos de aglomeração do composto MMT+AMOX. Com as micrografias de transmissão, SAXS e DRX foi possível classificar a MMT na categoria de compósitos nano-estruturados. Os resultados obtidos no presente estudo evidenciaram que as partículas de MMT podem ser utilizadas como um satisfatório veículo de liberação de fármaco em compósitos.

    Palavras-Chave: antimicrobial agentes; drugs; antibiotics; montmorillonite; clays; nanocomposites; resins; egta; glycols; polymers; teeth; cavities; biological recovery; therapy; materials testing

  • IPEN-DOC 28057

    SILVA, THALITA T. . Potencial das radiações ionizantes para reduzir a toxicidade da cianobactéria Microcystis aeruginosa / Potential of ionizing radiation to reduce the toxicity of cyanobacteria Microcystis aeruginosa . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 91 p. Orientador: Sueli Ivone Borrely. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-01092021-152710

    Abstract: As cianobactérias frequentemente são relacionadas a florações tóxicas, devida a presença de cianotoxinas: compostos biosintetizados pelas cianobactérias que possuem certa toxicidade à vertebrados e que são observadas em altas concentrações nessas florações. Atualmente, os processos convencionais utilizados para o tratamento de água não são totalmente eficazes na remoção dessas cianotoxinas quando em concentrações relativamente elevadas. Desse modo, o trabalho teve por objetivo a aplicação da radiação ionizante por feixe de elétrons no crescimento da cultura e na produção de pigmentos, eficiência na degradação de microcistinas intracelulares e extracelulares e avaliação da toxicidade da cianobactéria Microcystis aeruginosa pós irradiação para o microcrustáceo Daphnia similis e a bactéria Alivibrio fischeri. A cianobactéria M. aeruginosa suspendida em meio ASM-1 em fase exponencial do crescimento foi exposta à irradiação por feixe de elétrons nas doses entre 1 e 10 kGy. O tratamento com irradiação diminuiu o crescimento da cultura, a produção dos pigmentos fotosintéticos e MC intracelulares, enquanto que para as MC extracelulares não houve alteração na concentração média de MC total com o aumento da dose. Para a toxicidade aguda com Daphnia similis, as doses entre 3 e 10 kGy indicaram diferenças estatisticamente significativas em relação à amostra controle quando o organismo-teste foi exposto às cianobactérias cultivadas por 7 e 15 dias. A exposição dos dafinídeos ao sobrenadante da cultura de cianobactérias cultivada por 15 dias tratadas por feixe de elétrons mostrou aumento de toxicidade com o aumento da dose. Porém, não foi observado efeito agudo na exposição ao sobrenadante da cultura cultivada por 7 dias, tendo os organismos-teste sobrevivência média de 93,33% (1 kGy) e 100% (4 kGy). Para a bactéria Alivibrio fischeri, a menor toxicidade foi na exposição com cianobactérias cultivadas por 15 dias, não sendo observados efeitos na inibição da luminescência da bactéria (0%) nas doses de 3 e 5 kGy. Neste estudo, a radiação ionizante, com acelerador de elétrons, será testada como uma tecnologia alternativa para a inibição da cianobactéria M. aeruginosa e na redução de toxicidade de microcistina presente nos reservatórios de abastecimento do estado de São Paulo.

    Palavras-Chave: crustaceans; microorganisms; bacteria; sample preparation; testing; toxicity; pest control; pest eradication; water treatment; electron beam injection; augmentation; radiation dose rate ranges; equivalent radiation doses; fractionated irradiation; effective radiation doses; ionizing radiations; electron accelerator; synchrotrons

  • IPEN-DOC 28056

    REGGIOLLI, MARCIA R. . Os efeitos da irradiação sobre as especiarias / The effects of irradiation on spices . 2020. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 122 p. Orientador: Valter Arthur. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-01092021-144752

    Abstract: As especiarias são consideradas produtos constituídos de partes comestíveis de várias espécies de vegetais, como raízes, rizomas, bulbos, cascas, folhas, flores, frutos, sementes e talos. A irradiação de alimentos, um processo físico de emissão e propagação de energia, tem sido empregada com a finalidade de esterilizar ou preservar os alimentos a partir da destruição de microrganismos, parasitas, insetos e outras pragas. O presente estudo tem por objetivo avaliar a ação de diferentes doses de irradiação sobre as especiarias salsa, cebolinha e coentro in natura no que tange à eliminação de microrganismos e às alterações de suas características sensoriais. As especiarias foram submetidas a três diferentes doses de radiação (2,5 kGy, 5,0 kGy e 7,5 kGy), a fim de verificar qual a dose que seria capaz de esterilizar o material que apresentava contaminação microbiana elevada. Analisou-se a presença de Salmonella spp, Shigella spp e Coliformes termotolerantes e totais, conforme dispõe a legislação da Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Para análise sensorial utilizou-se os testes de aceitação e intenção de compra e a escala Just About Right (JAR) de 5 pontos. As amostras do coentro irradiado foram as que obtiveram as piores avaliações no que se refere a aceitação e intenção de compra. No tocante à impressão global, a maioria dos provadores julgou a amostra de cebolinha e de salsa dentro dos escores hedônicos de aceitação, o mesmo não ocorrendo com o coentro, que apresentou grande rejeição. Pôde-se verificar que tanto o aroma quanto a cor penalizaram a média dos escores hedônicos de aceitação de forma negativa. A dose de radiação com 5,0 kGy foi eficiente na descontaminação microbiana das especiarias estudadas. Entretanto, alterações químicas promovidas pelo processo de irradiação nas especiarias foram percebidas pelos provadores na análise sensorial. Esse fato pode ter sido agravado pela utilização de especiarias in natura com baixa tolerância às doses de irradiação aplicadas neste trabalho.

    Palavras-Chave: food processing; irradiation; gamma radiation; radurization; microorganisms; radiation doses; equivalent radiation doses; fractionated irradiation; effective radiation doses; gamma dosimetry; radiation effects; plants; spices; organoleptic properties; sensory; electron microscopy

  • IPEN-DOC 28055

    PRADO, MARILIZA C. de O. . Thermal damage and time of excision of micro and super pulsed diode lasers : an ex-vivo comparative study / Dano térmico e tempo de excisão dos lasers de diodo micro e superpulsado: um estudo comparativo ex-vivo . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 138 p. Orientador: Denise Maria Zezell. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-08092021-150518

    Abstract: Diode lasers are portable, accessible, efficient and reliable surgical units for performing surgeries and soft tissue biopsies of the oral cavity. The newer units are equipped with micro and super pulsed technologies and systems that allow the selection of different usage parameters in terms of emission mode, duty cycle, power and pulse duration. It is, however, not known which parameters or types of diode lasers produce the most intact tissue samples in the best possible surgical time. The main objective of this ex vivo study was to compare the thermal damage and the excision time of different parameters of the micro pulsed diode laser and the super pulsed diode laser. The secondary objectives were: 1) to provide practical recommendations for performing surgical excisions with diode lasers; 2) to examine possible correlations between the area and the depth of the thermal damage, as well as between the time of excision and the thermal damage. Ten groups of ten swine tongue specimens were excised (8 mm in diameter) using a surgical blade (control group: G1); micro pulsed diode laser in different emission modes, duty cycles, average power, peak power and pulse duration (G2 - 9); and the new super pulsed diode laser (G10) with the smallest single parameter recommended by the manufacturer (average power = 3.2W, peak power = 80 W, pulse duration from 10 μs to 100 ms). The wavelength of both was 940 nm. All parameters were previously measured with the power meter and activated disposable tips were discarded right after each biopsy. The area and the histological depth of the thermal damage were quantified using the NIS-Element Basic Research software (Nikon Instruments Inc), while the excision time was measured between the clamping until the total excision of the lesion. Kruskal-Wallis and Dunn's multiple comparison tests with Bonferroni correction were applied to compare the area and depth of thermal damage, as well as the time of excision between the groups. Correlations between area and depth of thermal damage and between excision time and thermal damage were examined using Spearman's nonparametric correlation coefficient. The level of significance was set at 5%. In the experimental groups (G2 - G10), the total area of thermal damage observed was smaller in the G3 group (continuous mode, average power = 1.5W; median = 0.91 mm2 ; p = 0.009). All other groups had thermal damage areas larger than 1 mm2 with G7 (pulsed mode, duty cycle = 33%, average power = 1.5W, peak = 5.4W and pulse duration of 100 μs) and G9 (pulsed mode, duty cycle = 50%, average power = 1.5W, peak = 3.6W and pulse duration = 1 ms) producing the largest damage areas (median 1.93 and 1.97 mm2 , respectively). In the multiple comparison, controlling the level of global significance, G3 presented a median area of thermal damage significantly smaller than those of G7 (p = 0.013) and G9 (p = 0.036). There were no statistically significant differences in the depth of thermal damage between the groups (p = 0.12). The median excision times of G1 (scalpel) and G10 (super pulsed) were significantly shorter than those found in the micro pulsed diode laser groups (G1 = 50; G10 = 69; G2 to G9 ranged from 142 to 238 seconds; p < 0.001). There was a direct correlation between the depth and area of thermal damage, but no correlation was found between the excision time and thermal damage. The use of the micro pulsed diode laser in continuous mode with average power = 1.5 W produced biopsies with the smallest area of thermal damage and greater tissue integrity, while the use of the super pulsed diode laser (average power = 3.2W, peak power = 80W, pulse duration from 10 μs to 100 ms) allowed faster excisions. Area and depth of thermal damage correlated directly. In clinical practice, the micro pulsed diode laser should be considered in continuous mode, at 1.5 W output power with 1.8 W peak power as the best option when aiming to achieve maximum tissue integrity. Whereas the use of super pulsed diode laser with output power = 3.2W, peak power = 80W, pulse duration from 10 μs to 100 ms, produced the best relationship between thermal damage and excision time, and is recommended when practical necessity requires rapid excisions with reasonable tissue integrity. The use of micro pulsed diode laser in pulsed emission mode with high peak power and long pulse duration should be avoided when performing oral biopsies so that tissue integrity is not compromised and hinders the histopathological analysis of the lesions.

    Palavras-Chave: diode-pumped solid state lasers; thermionic diodes; semiconductor diodes; electromagnetic pulses; internal electromagnetic pulses; pulse techniques; excision repair; animal tissues; oral cavity; damage; diagnostic techniques; biopsy; temperature dependence; thermal efficiency; penetration depth; depth dose distributions; optical depth curve; histological techniques; optical microscopy

  • IPEN-DOC 28054

    LIMA, FABIANA dos S. . Preparação e caracterização de eletrocatalisadores à base de PtBi/C, PdBi/C e PtPdBi/C para a oxidação do etanol em meio alcalino em células a combustível / Preparation and characterization of PtBi/C, PdBi/C and PtPdBi/C based electrocatalysts for ethanol oxidation in alkaline medium in fuel cells . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 109 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-08092021-141651

    Abstract: A poluição ambiental e os altos custos associados ao uso de combustíveis fósseis têm motivado o desenvolvimento de fontes de energias alternativas. Neste sentido, as células a combustível são uma alternativa promissora, por possibilitar o uso de combustíveis de fontes renováveis, como o etanol, que possui um sistema produtivo bastante desenvolvido no Brasil. Entretanto, na reação incompleta de oxidação do etanol há formação de espécies intermediárias e subprodutos, que ficam adsorvidos na superfície do eletrocatalisador, causando sua desativação e consequente redução da eficiência energética do sistema; um fator limitante do processo, que pode ser minimizado com a adição de metais, como o bismuto à platina e ao paládio. Para tanto, os eletrocatalisadores PtBi/C (95:5), PdBi/C (95:5) e PtPdBi/C (90:5:5), foram sintetizados via redução por borohidreto de sódio. A atividade eletrocatalítica foi analisada via voltametria cíclica e cronoamperometria em meio alcalino em três concentrações diferentes de etanol (0,5; 1,0 e 2,0 mol.L-1) e testes em célula unitária de etanol direto. Os eletrocatalisadores exibiram um tamanho médio de partícula entre 5 a 8 nm, e os espectros de XPS apontaram que a presença de bismuto não causou mudança significativa nos valores de energia de ligação, o que sugere que não houve formação de compostos intermetálicos, em concordância com os dados obtidos de DRX, os quais, não apontaram a formação de ligas, apenas a presença de picos característicos dos metais Pt e Pd. Os resultados de ATR-FTIR mostram que a adição de Bi suprime a produção de carbonato e aumenta o rendimento de acetato independente da concentração de etanol, indicando a ocorrência preferencial da oxidação parcial do etanol. Quanto ao desempenho eletrocatalítico, os melhores resultados em densidade de corrente foram obtidos com o PtBi/C (95:5), que foi cerca de quatro vezes superior à Pt/C, portanto, os resultados sugerem que a associação do bismuto com a platina é extremamente benéfica e sua alta atividade eletrocatalítica pode ser atribuída a sinergia entre seus constituintes, considerando o mecanismo bifuncional.

    Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; oxyfuel combustion process; redox reactions; bismuth; platinum; palladium; sodium compounds; borohydrides; synthesis; surface properties; electrocatalysts; power potential; potential energy; voltammetry; x-ray diffraction; x-ray spectroscopy; scanning electron microscopy; mass spectroscopy; measuring instruments; renewable energy sources

  • IPEN-DOC 28053

    COUTO, CAMILA P. . The effect of hot-stamping process on the local electrochemical behaviour of the 22 MnB5 steel coated with hot-dip aluminium-silicon / O efeito do processo de estampagem a quente no comportamento eletroquímico local do aço 22MnB5 revestido com alumínio-silício por imersão a quente . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 170 p. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-08092021-103853

    Abstract: Press-hardened steel (PHS) is a strategic steel for the automotive industry. The application of this type of steel in the vehicle structure allows safety improvement, mass reduction and less fuel consumption. Due to its ultra-high-tensile strength, the PHS components are produced by means of hot-stamping process. Hot stamping is a thermo-mechanical process in which a steel blank is heated at austenitisation temperatures and then is transferred to a press tool, where the material is formed and quenched simultaneously. The steel substrate is often protected with metallic coatings prior to hot stamping to avoid its oxidation and decarburisation. Zinc and aluminium based systems are often used as coatings for automotive applications. However, for hot stamping, the hot-dip aluminium-silicon (Al-Si) system is the most widespread and used. This coating presents good corrosion and oxidation resistance at high temperatures. However, during hot stamping, the initial microstructure and chemical composition of the metallic coating changes completely due to diffusion. These microstructural and compositional changes take place in the austenitisation step. Hence, after hot stamping the whole coating layer becomes a complex multi-layered system in which the sublayers are enriched in either aluminium or iron/silicon. Consequently, the coating properties, including the corrosion properties, also change after hot stamping. However, little is known about the effect of the morphological and compositional changes of the Al-Si coating due to the thermo-mechanical process on its corrosion behaviour and performance. The different sublayers in the coating form different micro-galvanic-couplings, which can affect the global electrochemical behaviour of the system. Therefore, a detailed approach based on local electrochemical techniques was suggested to evaluate the role that each sublayer plays on the electrochemical behaviour. This work aimed at evaluating the effect of the hot-stamping process on the electrochemical behaviour of 22MnB5 coated with hot-dip Al-Si (10 % Si in mass fraction). The morphology-composition of the layered structure was obtained using field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) combined with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Global corrosion properties were evaluated by open circuit potential (OCP), linear sweep voltammetry (LSV) and accelerated corrosion test. Nonetheless, the effect of each sublayer of the coating-steel system, on the electrochemical behaviour was investigated on a local scale by two complementary techniques: scanning Kelvin probe force microscopy (SKPFM) and electrochemical micro cell. The former was carried out in the samples' cross-section and it shows high lateral resolution, while the latter was done from the top surface in a depth profile approach. Thus, it enabled the local potentiodynamic polarisation in an isolated sublayer. The results obtained during the implementation of this work highlight the high complexity of the Al-Si coating-steel system (composed of several layers), which in turn supports the need for local investigations. The morphology and composition of the coating were shown to be greatly influenced by the hot-stamping process (parameters) and this resulted in considerable variations of the local corrosion and electrochemical behaviour of the coating-steel system.

    Palavras-Chave: electrodeposited coatings; surface hardening; surface treatments; temperature range 0400-1000 k; corrosion resistant alloys; aluminium base alloys; silicon additions; metallurgical effects; sample preparation; materials testing; surface coating; corrosion protection; corrosion pickling; electron microscopy; x-ray spectroscopy; voltametry; photon emission scanning; automotive industry

  • IPEN-DOC 28052

    BERECZKI, ALLAN . Ressonadores dinamicamente estáveis de com meio ativo birrefringente de Nd:YAG / Dynamically stable resonators with Nd:YAG birefringent active medium . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 123 p. Orientador: Niklaus Ursus Wetter. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-08092021-100924

    Abstract: Neste trabalho, que teve como objetivo o estudo do uso de meio ativo com birrefringência termicamente induzida (BIT) de Nd:YAG em ressonadores dinamicamente estáveis, foi proposto o desenvolvimento de um ressonador dinamicamente estável em anel de alta potência com a utilização de módulos laser bombeados lateralmente por diodos comerciais e com compensação de BIT, obtendo-se 55,6 W de potência na operação em frequência única com saída polarizada no modo contínuo. Esta potência, é a maior para lasers em frequência única de Nd:YAG em um único ressonador. Um cristal de triborato de lítio (LBO) foi inserido no ressonador para melhorar as características espectrais do laser por mecanismos de perdas não lineares sendo verificada a supressão dos modos longitudinais adjacentes ao modo principal, com um único pico de frequência com largura de 29 MHz. Este laser foi construído utilizando-se módulos laser comerciais possibilitando a obtenção de um sistema laser de alta potência com saída em frequência única com um baixo custo. Foram obtidos também outros ressonadores lineares com os módulos: Um laser com alta qualidade de feixe e potência de saída de 30 W contínuos e linearmente polarizado com M2=1,08, com seu melhor fator de qualidade medido de 1,02 em 24,8 W, e utilizando-se dois módulos construiu-se um ressonador com e potência de saída de 76 W linearmente polarizados com M2=1,3 e 1,1 e 100,5 W de potência com M2=1,7 e 1,9 nas direções vertical e horizontal, respectivamente. As equações de Magni para os ressonadores dinamicamente estáveis lineares [1] foram aplicadas aos ressonadores com zonas conjuntas e novas expressões foram apresentadas. As equações para os ressonadores em anel de Silvestri et al. [2] foram aplicadas para os ressonadores em anel simétricos com um par de espelhos curvos e novas expressões foram apresentadas. Em especial, mostrou-se que a largura e a posição de seu intervalo de estabilidade podem ser ajustadas de maneira independente e contínua variandose apenas as distâncias do ressonador.

    Palavras-Chave: polarization; optical properties; optical activity; solid state lasers; diode-pumped solid state lasers; thin films; light bulbs; electromagnetic pulses; neodymium; doped materials; aluminium oxides; ferrite garnets; yttrium compounds; heating systems; lenses; induction; stability; split-ring resonators; birefringence; refraction

  • IPEN-DOC 28051

    GERALDES, LARISSA L. . Eficiência da radiação ionizante na redução da toxicidade da Microcistina de Microcystis aeruginosa para Hyalella azteca / Efficiency of ionizing radiation in reducing the toxicity of Microcystin from Microcystis aeruginosa for Hyalella azteca . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 79 p. Orientador: Sueli Ivone Borrely. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-08092021-123823

    Abstract: O crescente despejo e acúmulo de matéria orgânica e nutrientes nos corpos hídricos possibilitam o processo de eutrofização. As principais causas desse enriquecimento são as descargas de esgotos domésticos e industriais sem o devido tratamento. A eutrofização pode levar a ocorrência de florações de cianofíceas, resultando em efeitos ambientais, econômicos e sociais. A ocorrência de florações de cianobactérias em corpos d'água utilizados para abastecimento humano representa riscos para a população devido à capacidade desses microrganismos de produzir metabólitos, como as cianotoxinas. Por essa razão, diversos trabalhos têm demonstrado interesse em estudar formas de minimizar a contaminação de águas por cianotoxinas. Estas toxinas são solúveis em água e não são adequadamente removidas pelo sistema de tratamento de água para fornecimento público, sendo necessários tratamentos auxiliares que possibilitem essa remoção. Para a avaliação do potencial de riscos das cianotoxinas para a biota dos reservatórios onde ocorre a floração das cianobactérias, o anfípode Hyalella azteca foi o organismo aquático selecionado para a realização dos ensaios de toxicidade. O objetivo deste trabalho foi otimizar o cultivo de Hyalella azteca em condições de laboratório e avaliar sua taxa de reprodução, a sobrevivência e a longevidade, bem como avaliar os efeitos agudos de amostras de Microcystis aeruginosa, por meio de ensaios ecotoxicológicos, empregando a radiação ionizante como tecnologia auxiliar para minimizar os efeitos das toxinas nos organismos a ela expostos. Os organismos-teste foram expostos à suspensão de cianobactérias do gênero Microcystis para avaliar a toxicidade de cianotoxinas para Hyalella azteca quando submetido a diversas concentrações de suspensão de cianofíceas em meio de cultivo ASM-1. As soluções foram irradiadas em acelerador de elétrons, e as doses estabelecidas em 2,5, 5 e 10 kGy. Em ensaios preliminares foram obtidos valores de CL50 de 3,66% para o efeito de toxicidade aguda ao ser exposto à suspensão de cianobactérias contendo Microcystis aeruginosa. Do tratamento com radiação ionizante com dose de 2,5 kGy não houve redução da toxicidade aguda para o organismo-teste. Entretanto, as doses de 5 kGy e 10 kGy reduziram a toxicidade de Microcystis aeruginosa para os organismos expostos. Foi possível observar que as concentrações-teste 10% e 20% das amostras tratadas apresentaram diminuição da toxicidade para o organismo Hyalella azteca quando comparadas a amostra não irradiada. Quando comparados os valores médios de CL50 de exposição a suspensão de cianofíceas (Microcystis aeruginosa) em meio de cultivo ASM-1 irradiado e não irradiado para Hyalella azteca é possível verificar que a solução-teste não irradiada apresentou maior grau de toxicidade (CL50 de 4,58 ± 1,47%). Esta circunstância caracteriza uma redução evidente da toxicidade da amostra, após ser submetida à radiação por feixe de elétrons. A dose de 10 kGy (CL50 de 31,01 ± 5,60%) se mostrou mais eficaz, em relação à dose de 5 kGy (CL50 de 14,55 ± 6,66%).

    Palavras-Chave: methanotrophic bacteria; photosynthesis; aquatic organisms; aquatic ecosystems; microorganisms; toxicity; acute exposure; reduction; water treatment; water quality; water supply; ionizing radiations

  • IPEN-DOC 28050

    PEREIRA FILHO, NIVALDO G. . Síntese de nanopartículas de Pt e PtRh com orientação preferencial (100) suportadas em carbono para oxidação eletroquímica do etanol e glicerol em meio ácido / Synthesis of carbon-supported Pt AND PtRh nanoparticles with (100) preferential orientation for the electrochemicaloxidation of ethanol and glycerol in acid medium . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 77 p. Orientador: Estevam Vitorio Spinacé. Coorientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-08092021-112424

    Abstract: A síntese dos eletrocatalisadores Pt/C e PtRh/C (20% em massa de metais) foi realizada pelo método da redução por álcool desenvolvido no IPEN-CNEN/SP. A caracterização por EDX apontou que as composições atômicas dos eletrocatalisadores ficaram bem próximas às nominais. O DRX permitiu observar uma possível formação de liga para os materiais binários e também estimar o tamanho médio de cristalito para os catalisadores sem direcionamento, o qual foi de aproximadamente 3 nm. Realizou-se ainda uma observação sobre os domínios de superfície dos eletrocatalisadores, mostrando que os materiais com orientação preferencial apresentaram domínios de superfície Pt(100) mais intensos que os demais. Imagens de MET mostraram que a maioria das nanopartículas de Pt e PtRh sintetizadas com crescimento preferencial na direção (100) possuem morfologia cúbica com tamanhos médios entre 8 e 9 nm. Pelo stripping de CO notou-se que a eletro-oxidação de uma monocamada de CO ocorre em menores potenciais para os catalisadores com orientação preferencial. Experimentos em célula unitária mostraram que os eletrocatalisadores bimetálicos PtRh/C (com ou sem orientação) apresentaram melhor desempenho para as reações propostas (EOR e GOR) e ainda que os materiais com orientação preferencial na direção (100) são bem mais ativos quando consideramos sua área eletroquimicamente ativa. Experimentos de DMS e medições de ATR - FTIR revelaram, para EOR, que os eletrocatalisadores com orientação preferencial na direção (100) levam à formação de produtos mais oxidados. Para GOR os resultados de DMS e ATR - FTIR mostraram que, assim como os eletrocatalisadores binários PtRh, os eletrocatalisadores com orientação preferencial não produziram todos os compostos investigados.

    Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; alcohol fuel cells; glycerol; oxyfuel combustion process; redox reactions; platinum; rhodium; synthesis; surface properties; electrocatalysts; stripping; carbonization; nuclear reactions; orientation; voltammetry; x-ray diffraction; x-ray spectroscopy; scanning electron microscopy; mass spectroscopy; infrared spectra

  • IPEN-DOC 28049

    PAULA, PAMELA P. de . Preparação e caracterização de compósitos de galato de lantânio contendo estrôncio e magnésio/galato de estrôncio / Preparation and characterization of strontium and magnesium doped lanthanum gallate/strontium gallate composites . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 68 p. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-02092021-113950

    Abstract: Neste trabalho foram preparados compósitos cerâmicos à base de galato de lantânio dopado com estrôncio e magnésio (LSGM) e galato de estrôncio (SG) pelo método convencional de reação em estado sólido. Os compostos LSGM e SG, bem como os compósitos LSGM-xSG (x = 0,5; 0,75; 1,0; 1,5 e 2,0% mol) foram caracterizados por técnicas como difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância. O principal objetivo foi verificar o efeito da fase minoritária (SG) nestas propriedades. Duas composições foram estudadas:La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-δ (LSGM10) e La0,85Sr0,15Ga0,8Mg0,2O3-δ (LSGM15). Os resultados de estudo de sinterização revelaram que a temperatura ideal de sinterização é de 1400 ºC permitindo obter compósitos com densidades relativas elevadas (> 92%). Medidas de retração linear evidenciaram que o SG retarda a densificação do LSGM. A microestrutura dos compósitos é heterogênea, assim como a dos compostos de base (LSGM10 e LSGM15). A formação de compósitos foi evidenciada por espectroscopia de energia dispersiva acoplada à microscopia eletrônica de varredura. Os resultados de medidas de condutividade elétrica por espectroscopia de impedância revelaram que a adição da fase minoritária SG promove aumento da condutividade de volume. Esse aumento é maior para o LSGM10 e para a concentração de SG de 1% mol.

    Palavras-Chave: lanthanum; strontium; magnesium; doped materials; synthesis; chemical reactions; electric conductivity; solid electrolytes; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; electric impedance

  • IPEN-DOC 28048

    LEANDRO, RODRIGO S.R. . Determinação das doses letais e esterelizantes para todas as fases do ciclo evolutivo do Trogoderma granarium visando o seu controle / Determination of lethal and sterilizing doses for all the phases of evoluctive cycle of Trogoderma granarium aiming at your control . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 34 p. Orientador: Valter Arthur. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-02092021-095014

    Abstract: O Trogoderma granarium é um inseto comumente encontrado em grãos armazenados e subprodutos como farinhas e farelos, é uma das principais pragas em diversos países do mundo. Em razão deste fato a pesquisa teve como objetivo determinar as doses letais e esterilizantes para todas as fases do ciclo evolutivo do T. granarium visando o seu controle. O experimento foi realizado no Laboratório de Radiobiologia e Ambiente do Centro de Energia Nuclear na Agricultura - CENA/USP. Todas as fases do ciclo de vida do inseto (ovo, larva, pupa e adulto) foram irradiadas com doses crescentes de radiação gama do cobalto-60, de: 0 (controle), 10, 20, 30, 50, 75, 100, 125, 150 e 175 Gy. Cada tratamento constou de 10 repetições com 10 ovos cada num total de 100 ovos. Já para larvas, pupas e adultos 20 por repetição 200 por tratamento. Após a irradiação os insetos foram mantidos em sala climatizada com 25±5 ºC e 70±5 % de umidade relativa. Foram feitas as avaliações a cada 7 dias por um período de até 63 dias da mortalidade dos: ovos, larvas, pupas e adultos. O delineamento estatístico experimental para cada ensaio será inteiramente casualizado. Os resultados obtidos nas avaliações foram submetidos a análise de variância pelo teste F, e a comparação das medias pelo teste de Tukey a 5%. As doses letais para ovos, larvas e pupas foram de: 30, 125 e 150 Gy e a esterilizante para adultos foi de 150 Gy. Portanto a dose recomendada para tratamento fitossanitário do T. granarium é a de 150 Gy.

    Palavras-Chave: insects; pest control; pest eradication; radiosterilization; eggs; equivalent radiation doses; fractionated irradiation; effective radiation doses; gamma radiation; gamma dosimetry

  • IPEN-DOC 28047

    SILVA, ANDRE A. . Otimização dos parâmetros de usinagem de Al2O3 e ZrO2 a verde e parcialmente sinterizados / Optimization of Al2O3 and ZrO2 machining parameters in green and partially sintered . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 125 p. Orientador: Luís Antonio Genova. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18082021-104055

    Abstract: O processo de usinagem de peças cerâmicas sinterizadas se mostra, na maioria das vezes, inviável devido à sua alta dureza, elevada resistência ao desgaste e baixa tenacidade à fratura, se limitando a polimentos e lapidações. Uma alternativa que vem sendo cada vez mais empregada para a confecção de peças cerâmicas com geometria complexa é a usinagem dos corpos no estado a verde ou parcialmente sinterizados. O processo de usinagem sofre forte interferência das características do material (como resistência mecânica, dureza, densidade aparente), das características da ferramenta de corte (geometria da ponta, granulometria) e parâmetros de operação da máquina (como avanço e rotação da ferramenta, profundidade de corte e lubrificação). A usinagem de cerâmicas a verde ou parcialmente sinterizadas vem sendo amplamente empregada como uma etapa do processamento de peças cerâmicas, com destaque para a produção de isoladores cerâmicos de velas de ignição, e de componentes dentários a partir da usinagem por CAD/CAM de blocos de zircônia parcialmente sinterizados. Neste trabalho estudaram-se as condições de usinagem de peças de alumina, de zircônia, e de compósitos alumina/zircônia, prensadas isostaticamente, a verde ou parcialmente sinterizadas (800 a 1200 °C), empregando-se uma fresadora CNC simples e de baixo custo. Parâmetros como rotação, geometria e granulometria de ferramenta, taxa de avanço, profundidade de corte e lubrificação, pressão de compactação e temperatura empregada na sinterização parcial foram variados empregando-se o método de Taguchi de planejamento de experimentos, de modo a otimizar o processo e avaliar o efeito dos parâmetros envolvidos a partir de um número reduzido de experimentos. A influência destes parâmetros na qualidade da usinagem foi avaliada pela rugosidade da superfície usinada e pela integridade de suas bordas. Foi possível determinar um conjunto de condições relacionadas às características dos corpos cerâmicos e aos parâmetros de usinagem que permitiram obter corpos com integridade de arestas e com baixa rugosidade (Ra). A partir dos resultados pode- se confeccionar diferentes peças de geometrias complexas, com destaque para rotores de bombas rotativas.

    Palavras-Chave: milling machines; green roofs; sintered materials; hot pressing; aluminium oxides; zirconium; composite materials; ceramics; powder metallurgy; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; statistical models; computer calculations; depth; dentistry; teeth

  • IPEN-DOC 28046

    CHIERENTIN, GABRIEL de S. . Efeito da radiação gama em propriedades nutricionais e tecnológicas de sementes de chia (Salvia hispanica L.) / Gamma radiation effect on nutritional and technological properties of chia (Salvia hispanica L.) seeds . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 84 p. Orientador: Nélida Lúcia Del Mastro. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18082021-113506

    Abstract: A chia (Salvia hispanica L.) é uma planta nativa da região do sul do México e do norte da Guatemala, onde foi cultivada durante milhares de anos pelas civilizações Maias e Astecas. No Brasil, a chia é produzida principalmente no oeste paranaense e no noroeste do Rio Grande do Sul. As sementes de chia possuem propriedades nutricionais notáveis e o seu consumo fornece benefícios a saúde humana. Quando imersa em água, a semente de chia exsuda um gel, chamado de mucilagem de chia, composto principalmente por fibras solúveis e corresponde a cerca de 6% de sementes de chia. A irradiação de alimentos garanta a segurança microbiológica de alimentos, principalmente para longos processos de transporte, e sua aplicação pode ser de interesse para sementes de chia. O presente trabalho teve como objetivo estudar o efeito da radiação gama em propriedades relevantes de sementes de chia irradiadas sob diferentes doses. As sementes foram submetidas a irradiação em fonte de 60Co Gammacell 220, com doses de 0, 5, 10 e 20 kGy. A irradiação não afetou teores de umidade, proteínas, cinzas (foi determinado conteúdo de minerais), atividade de água e fibras totais. Houve diminuição no teor de gorduras totais e valor calórico total nas doses de 5 e 10 kGy, e diminuição no teor de carboidratos na dose de 5 kGy. Houve aumento no conteúdo de compostos fenólicos totais e atividade antioxidante pelo método DPPH na dose de 10 kGy. A mucilagem de chia apresentou comportamento pseudoplástico, onde o melhor modelo de ajuste reológico para a dose de 0 kGy foi o Lei da Potência e para as demais doses também obteve bom ajuste para Herschel-Bulkley. Não houve alteração na textura e em propriedades emulsificantes da mucilagem de chia. Portanto, a irradiação pode ser utilizada para tratamento de sementes de chia, sem causar prejuízos em relação aos atributos avaliados no presente trabalho.

    Palavras-Chave: food processing; irradiation; gamma radiation; radurization; radiation doses; radiation effects; fruits; seeds; plants; nutritional deficiency; carbohydrates; organoleptic properties

  • IPEN-DOC 28045

    HERBST, LUCAS S. . Utilização do dosimetro FRICKE GEL em medidas 3D de dose em braquiterpia / Use of FRICKE GEL dosimeter in 3D dose measures in brachytherapy . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 67 p. Orientador: Letícia Lucente Campos Rodrigues. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18082021-135027

    Abstract: A radioterapia é uma área da medicina que utiliza a radiação ionizante para fins terapêuticos. Um tratamento de radioterapia pode ser dividido em duas modalidades: Teleterapia e Braquiterapia. A Teleterapia tange os tratamentos onde a fonte de radiação localiza-se distante do local de tratamento. A Braquiteria emprega fontes, geralmente radioativas seladas, para tratamentos bem localizados, utilizando radiações de curto alcance, com técnicas intracavitárias, intersticiais ou superficiais. Nesses casos a fonte de radiação é colocada próxima ou mesmo dentro da região de tratamento. No Brasil essa modalidade de tratamento é empregada principalmente para tumores na região da pelve, na maioria ginecológicos, devido ao alto número de casos de câncer de Colo de Útero e Endométrio, sendo as únicas regiões onde essa técnica está contemplada pelo Sistema Único de Saúde. Para o sucesso de um tratamento radioterápico é importante que a dose prescrita seja administrada de maneira correta. Erros dosimétricos ou geométricos podem comprometer o resultado do tratamento. As fontes devem ser conhecidas e caracterizadas, os aparelhos calibrados e verificados periodicamente, e os planejamentos e tratamentos devem ser feitos com boa precisão e exatidão. O resultado de um tratamento com radioterapia depende fortemente do conhecimento da distribuição de dose dentro do paciente. Com os planejamentos modernos em 3D a dosimetria puntual tornou-se obsoleta, surgindo a necessidade de uma dosimetria mais completa. Este trabalho tem por objetivo propor uma metodologia simples, prática e de fácil aplicação empregando o Gel Dosimétrico para ser empregada na medida da distribuição tridimensional da dose em braquiterapia de alta taxa de dose (HDR) utilizando a técnica de Imagens por Ressonância Magnética (MRI).

    Palavras-Chave: brachytherapy; radiotherapy; neoplasms; dose rates; radiation dose rate ranges; chemical dosemeters; polymer gel dosemeters; three-dimensional calculations; magnetic resonance; planning; image processing

  • IPEN-DOC 28037

    SILVA, BETHOVEN M. da . Aplicabilidade de curativos de hidrogel com nanopartículas de prata em queimaduras / Applicability of hydrogel dressings with silver nanoparticles in burns . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 74 p. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-16072021-130005

    Abstract: Introdução: As queimaduras são caracterizadas por um tipo de ferida traumática que podem ser causadas por agentes térmicos, químicos, elétricos ou radioativos. O tratamento para essas lesões evoluiu muito ao longo do tempo, com várias opções de curativos disponíveis no mercado. Por isso, a escolha da melhor cobertura se torna um desafio. Considerando a sua importância na cicatrização e o conforto proporcionado por meio do alívio da dor, tem-se observado o uso crescente de membranas de hidrogel com nanopartículas de prata para aplicação como curativo. Objetivos: Avaliar o uso de curativos de hidrogel com nanopartículas de prata no tratamento de queimaduras. Materiais e métodos: Trata-se de um estudo do tipo série de casos clínicos com intervenção terapêutica, que avaliou o curativo de hidrogel com nanopartículas de prata produzido pelo Instituto de Pesquisa Energéticas e Nucleares (IPEN) no tratamento de lesões por queimadura no Hospital Geral de Palmas (HGP) -Tocantins. A população constou de casos com lesão por queimadura que internaram no HGP durante o período da pesquisa, que atenderam aos critérios de inclusão. Resultados: Caso 01, queimadura de 2º grau superficial na mão direita, com 2,0% de área total de acordo com tabela de Lund Browder. Foram realizados quatro curativos e o tratamento teve duração de sete dias, com alívio da dor e eliminação do exsudato. Não houve presença de odor. Caso 02, apresentando queimaduras em mão, antebraço e região anterior do braço direito, mão e antebraço esquerdo, região abdominal, região torácica anterior à direita, com porcentagem total de 14,5% de área queimada, de 2º grau mista. Foram realizados seis curativos e a duração do tratamento foi de dezesseis dias, sendo eliminados dor, odor e exsudato. Caso 03, queimadura por explosão elétrica, em antebraço e mão esquerda, antebraço direito, braço e mão direita, região torácica anterior à esquerda e pescoço. Porcentagem de 13,5% de área queimada, 2º grau mista. Nas regiões dos membros superiores o tratamento foi encerrado no quinto curativo e décimo segundo dia de tratamento, devido ao aumento na quantidade do exsudato, contraindicando as placas. Na região torácica, foram realizados sete curativos e a duração foi de quatorze dias, com tecido epitelizado em todo leito da lesão, e eliminação da dor, odor e exsudato. Caso 04 com queimadura por explosão elétrica em antebraço, braço e mão direita, com 7% de área queimada, 2º grau profunda. Foram realizados onze curativos e o tempo de tratamento foi de vinte e três dias, com epitelização do tecido e eliminação da dor, odor e exsudato. Conclusão: Os hidrogéis com nanopartículas de prata mostraram-se eficazes no tratamento de queimados, já que auxiliaram o processo de epitelização, com redução de exsudato, diminuição do odor e promoção de conforto, com alívio da dor.

    Palavras-Chave: skin; wounds; burns; therapy; bioassay; toxicity; banding; pvp; irradiation; hydrogels; membranes; nanomaterials; silver; distribution; clinical trials; patients; regional analysis; data analysis; comparative evaluations

  • IPEN-DOC 28044

    HATTORI, CAROLINA S. . Obtenção, caracterização microestrutural e comportamento mecânico de ligas de alumínio da série 7xxx extrudadas para aplicações automotivas / Manufacturing, microstructural characterization, and mechanical behavior of extruded 7xxx series aluminum alloys for automotive applications . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 127 p. Orientador: Antonio Augusto Couto. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-18082021-144545

    Abstract: Devido às legislações cada vez mais rígidas quanto a emissão de CO2, uma das opções das montadoras é a utilização de materiais mais leves. Esta questão de leveza trouxe ainda mais atenção para as ligas de alumínio que já são largamente utilizadas na indústria automotiva para diversas aplicações, principalmente as ligas tradicionais da série 5xxx e 6xxx. Diante do cenário de competitividade da indústria, faz-se necessário o desenvolvimento de ligas estruturais de alta resistência mecânica, como as da série 7XXX que são o foco deste estudo. Neste sentido, este trabalho tem como objetivo a obtenção por extrusão de duas novas ligas de alumínio, 7108 e 7046, caracterizar a microestrutura em cada etapa do processo de fabricação e avaliar o comportamento mecânico em tração e em fadiga. Inicialmente, foram vazados tarugos nas duas ligas para posterior desenvolvimento do processo de extrusão, em duas geometrias diferentes de perfil extrudado, visando definir os principais parâmetros do processo e de tratamentos térmicos. As microestruturas dos perfis extrudados das ligas 7108 e 7046 são formadas por partículas de segunda fase ricas em Al-Fe-Si e precipitados finos ricos em Al-Zn-Mg dispersos em matriz de alumínio. O resultado de limite de resistência da liga 7046 apresentou um resultado 36% superior ao da liga 7108, comprovando a influência da quantidade de precipitados formados. Para a liga 7046 todos os níveis de tensão máxima tiveram um desempenho superior nas propriedades de fadiga em relação a liga 7108 e notou-se uma significativa melhoria das propriedades em fadiga em decorrência do polimento dos corpos de prova. Nas superfícies de fratura observa-se uma região de menor área de propagação de trinca e uma região mais extensa de ruptura por sobrecarga mecânica. A região de propagação de trinca é caracterizada por deformação plástica e presença de estrias perpendiculares à direção de crescimento.

    Palavras-Chave: heat treatments; aluminium alloys; zinc; power amplifiers; strength functions; microstructure; mechanical properties; crack propagation; fatigue; fracture mechanics; scanning electron microscopy; materials testing; manufacturing; fabrication; automotive industry

  • IPEN-DOC 28043

    SANTOS, RODRIGO S. dos . Caracterização de rochas vulcânicas, quanto à morfologia, distribuição interna e interconexão das suas vesículas / Characterization of volcanic rocks, regarding morphology, internal distribution and interconnection of vesicles . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 88 p. Orientador: Margarida Mizue Hamada. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-08092021-134533

    Abstract: Rocha vulcânica é a designação dada em geologia para as rochas ígneas extrusivas. Um tipo de rocha ígnea de interesse, em termos econômicos, é a vesicular, desde que o conhecimento da sua morfologia (posição, tamanho e interconecticvidade das vesículas) dessas estruturas dentro do derrame, como também, devido à possibilidade dessas rochas armazenarem fluidos (água e hidrocarbonetos). Nesse trabalho, algumas amostras de rocha vulcânica vesicular da Bacia do Paraná foram caracterizadas, visando somar informações para o conhecimento das propriedades dessas rochas como um reservatório de fluidos. Os elementos presentes nas rochas foram identificados e quantificados pela fluorescência de raios X. A petrografia foi utilizada para caracterizar aspectos como: textura, grau de cristalinidade, visibilidade, geometria, arranjo (trama), o tamanho dos cristais, preenchimento da porosidade e dos minerais secundários. A topografia e a morfologia dos minerais foram analisadas usando o Microscópio de Varredura Eletrônica (MEV). As dimensões das vesículas e a interconexão entre elas foram claramente observadas nas imagens reconstruídas das rochas medidas através de um Tomógrafo Industrial de 3ª geração de radiação gama.

    Palavras-Chave: volcanic rocks; igneous rocks; crystal structure; geothermal fluids; liquid crystals; coal liquids; distribution; petrogenesis; sample preparation; tomography; three-dimensional calculations; industrial radiography; gamma radiation; x-ray fluorescence analysis; scanning electron microscopy

  • IPEN-DOC 28038

    NIELSEN, GUILHERME F. . Texturas cristalográficas em ligas de urânio-molibdênio laminadas a quente e recozidas / Crystallographic texture of hot rolled and annealed uranium-molybdenum alloys . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. p. Orientador: Nelson Batista de Lima. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-16072021-132222

    Abstract: As ligas do sistema urânio-molibdênio têm um grande potencial para serem usadas como combustível monolítico em reatores nucleares de testes, pesquisas e também de potência de pequeno porte. A laminação e alguns tratamentos térmicos são processos normalmente usados para a produção de combustíveis monolíticos. Durante o processamento dos combustíveis monolíticos, ocorre o fenômeno da textura cristalográfica, que pode alterar suas propriedades isotrópicas. Baseando-se nesse contexto, este trabalho abordou os fenômenos de orientação cristalográfica preferencial em ligas do sistema urânio-molibdênio laminadas a quente e recozidas. As ligas fundidas no forno de indução U7,4Mo e U9,5Mo foram tratadas para homogeneização, laminadas a quente e recozidas. Nestas etapas de processo, as ligas foram caracterizadas microestruturalmente por técnicas de microscopia ótica e eletrônica. A presença de fases cristalinas e a macrotextura foi analisada por difração de raios X. A microtextura foi caracterizada por difração de elétrons retroespalhados, EBSD. As ligas no estado bruto de fusão e processadas apresentaram fase γ. A melhor condição de homogeneização foi a 1000 ºC por 5 horas. As ligas de urânio deformadas apresentaram fibras α, γ e θ. A intensidade destas fibras variou em função do grau de deformação. Foi notada que a nucleação de grãos recristalizados ocorreu em locais preferenciais. Os grãos recristalizados possuem orientação preferencial. No recozimento, foi possível verificar que a microestrutura das amostras recozidas varia de acordo com o grau de deformação e do tempo de recozimento. A deformação gerou contornos de especiais do tipo CSL (coincidence site lattice) e sua movimentação foi observada com o recozimento.

    Palavras-Chave: uranium-molybdenum fuels; uranium hexafluoride; uranium-gamma; uranium-alpha; uranium-beta; uranium base alloys; melting; vacuum furnaces; annealing; rolling; hot working; materials working; deformation; crystal lattices; nanostructures; heat treatments; recrystallization; crystallography; x-ray diffractometers; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

  • IPEN-DOC 28042

    SILVA FILHO, JORGE C. . Síntese,caracterização e aplicação de óxido de grafeno reduzido como agente de moagem na preparação de pós TR-Fe-B / Synthesis, characterization and application of reduced graphene oxide as a milling agent in the preparation of RE-Fe-B powders . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 94 p. Orientador: Hidetoshi Takiishi. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-18082021-143557

    Abstract: O presente trabalho aborda o estudo sobre a importância tecnológica dos derivados de grafeno e sua aplicação como agente de moagem para obtenção de pós metálicos, focando na síntese do óxido de grafeno (GO) - método de Hummers modificado - na redução térmica e caracterização do óxido de grafeno reduzido (rGO). Os resultados de difração de raios X (DRX) mostraram a presença de apenas um pico em aproximadamente 2θ = 10° , o qual corresponde ao conjunto de planos de GO em (002). Pode observar-se uma diferença entre a amostra GO e as amostras rGOs após o tratamento térmico, onde a intensidade do pico e os ângulos 2θ foram deslocados, uma vez que o ângulo está entre 25 e 30° referindo-se à redução do GO. A razão de intensidade ID/IG nos espectros de RAMAN, para as amostras m16 e m21 são de 1,45 e 1,87, enquanto para o GO é de 1,36. Isso sugere que novos domínios grafíticos são formados e o número de carbonos sp2 é aumentado. Na análise de Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), o GO apresentou 16,15% at. de sp2 , enquanto nas amostras m20 e m21, esse valor aumenta para 35,51% e 47,85% at., respectivamente. Área superficial de GO obtida a partir da Teoria de Adsorção Multimolecular (BET) é de 23 m2/g e, controlando as variáveis do tratamento térmico da área superficial dos rGOs obtidas foram de 32 à 612 m2/g. Na micrografia do Microscopia eletrônica de Transmissão (MET) foi mostrado que o rGO - utilizado como como agente de moagem - recobriu as partículas dos pós Terra rara-Ferro-Boro (TR-Fe-B). Além disso, o rGO agiu como agente lubrificante, antioxidante, não aglutinante e evitando a soldagem das partículas no pote de moagem. Este recobrimento possibilita o manuseio dos pós TR-Fe-B sem atmosfera controlada (ao ar). A inserção de rGO no processamento de pós TR-Fe-B, gerou o depósito de patente n° : BR 10 2019 016267 8.

    Palavras-Chave: chemical preparation; synthesis; chemical reactions; reduction; graphene; oxide minerals; milling; heat treatments; rare earths; iron; boron; powder metallurgy; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; infrared spectra; fourier transformation; raman spectroscopy

  • IPEN-DOC 28041

    ZACARIAS, ENIO A. . Comparação de eficiência entre vetores contendo a sequência genômica e complementar, acrescida ou não da região downstream, do hormônio de crescimento humano na terapia gênica / Comparison of efficiency between vectors containing the genomic and the complementary sequences, with or without the downstream region, of the human growth hormone in gene therapy . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 72 p. Orientador: Cibele Nunes Peroni. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-16072021-135829

    Abstract: A deficiência de hormônio de crescimento (GHD) é geralmente tratada com injeções repetidas do hormônio recombinante. Nosso grupo tem trabalhado com uma alternativa para o tratamento padrão da GHD, utilizando um modelo de terapia gênica baseado em uma única injeção de DNA plasmidial (naked DNA) contendo a sequência genômica (gDNA) do hormônio de crescimento humano (hGH). Utilizamos uma abordagem in vivo na qual o vetor de expressão é administrado em camundongos anões imunodeficientes (lit/scid), seguido por eletrotransferência. Em estudos anteriores, obtivemos níveis elevados de hGH no soro desses camundongos (~ 20 ng/mL) com uma aproximação de crescimento em relação ao camundongo normal (catch-up growth) de ~ 70% para o peso corporal e de ~ 80% para o comprimento do fêmur, utilizando um vetor plasmidial contendo o gDNA do hGH com o promotor de ubiquitina-C. Por outro lado, em trabalho anterior tivemos uma indicação de que a sequência complementar (cDNA) poderia ter uma vantagem sobre o gDNA em nosso protocolo de terapia gênica. No presente trabalho, nosso objetivo foi realizar um estudo comparativo entre vetores contendo as sequências genômica (gDNA), complementar (cDNA) ou complementar acrescida da região 3' (cDNA 3') do hGH. Primeiro, os vetores foram analisados quanto aos níveis de expressão in vitro mediante transfecção de células HEK-293. Os níveis de hGH foram mensurados por ELISA e atingiram 20,96 ± 4,28 μg/mL para gDNA, 1,59 ± 0,42 μg/mL para cDNA e 3,13 ± 0,71 μg/mL para cDNA+3', após 72 h da transfecção. Uma segunda quantificação foi realizada por RP-HPLC e o padrão de expressão foi o mesmo da quantificação por ELISA. Em seguida, foram realizados bioensaios administrando esses vetores em camundongos lit/scid, via eletrotransferência, no músculo tibial anterior. O primeiro bioensaio foi de 7 dias e, ao final do experimento, os níveis de expressão de hGH foram estatisticamente diferentes somente entre os grupos gDNA/cDNA+3', sendo que o primeiro apresentou o maior nível de expressão. Quanto aos níveis de mIGF-1, não houve diferença estatística entre os grupos gDNA/cDNA+3', apenas esses dois em comparação com o cDNA e, mais uma vez, o grupo gDNA apresentando o maior nível de expressão. Foi realizado um segundo bioensaio, agora de 30 dias, no qual, além dos níveis de hGH e mIGF-1, também foram determinados os incrementos do peso corporal e do comprimento do corpo total, da cauda e dos fêmures. Ao final deste bioensaio, os níveis de expressão de hGH não apresentaram diferença estatística entre os grupos de DNA. Por outro lado, os maiores níveis de expressão de mIGF-1 foram obtidos nos grupos gDNA e cDNA+3'. Finalmente, as porcentagens de catch-up growth foram calculadas e os melhores resultados foram novamente para o gDNA, com variações de 16,6 a 32,4 % para os parâmetros avaliados. Esses resultados indicam, portanto, que o plasmídeo contendo a sequência gDNA é mais eficiente para o estímulo de expressão do IGF-1 e incremento na porcentagem de recuperação dos parâmetros analisados do que as outras sequências de DNA utilizadas. Em conclusão, os resultados alcançados neste projeto são opostos aos esperados por nós, pois acreditávamos que o cDNA poderia apresentar um maior nível de expressão quando comparado ao gDNA, em nosso modelo de terapia gênica. Pelo contrário, o gDNA apresentou os melhores resultados para hGH, mIGF-1 e catch-up growth, seguidos pelos grupos cDNA+3' e cDNA. O fato do cDNA+3' ter apresentado melhores resultados que o cDNA provavelmente é devido à região 3', a qual é conhecida por conter sequências que podem aumentar a eficiência da transcrição. Portanto, continuaremos a utilizar o vetor contendo o gDNA em nossos estudos de terapia gênica.

    Palavras-Chave: sth; hormones; gene therapy; stem cells; bone cells; dna; genome mutations; biological functions; molecular structure; electrical properties; in vitro; skeletal diseases; in vivo; rats; rodents

  • IPEN-DOC 28040

    MADI, LILIAN L.N. . Responsabilidade por danos causados ao meio ambiente por atividades com materiais nucleares / Liability for damages caused to the environment by nuclear material activities . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 121 p. Orientador: Gian Maria Agostino Angelo Sordi. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-16072021-134636

    Abstract: Hoje em dia muito se discute sobre questões relacionadas à preservação do meio ambiente, o que pode ser feito para melhorá-lo, o que deve ser evitado. Nessa discussão surge a questão do potencial da energia nuclear. Um deles é o potencial de geração de energia elétrica, mais barata e com menor impacto ao meio ambiente. No entanto, muito já foi visto no mundo a respeito dos danos que podem resultar de um acidente em usinas nucleares. Em caso de acidente que cause dano efetivo, seja ao meio ambiente ou à população, tanto as normas brasileiras quanto as estrangeiras preveem responsabilidade pela reparação. A Constituição Federal de 1988 determina a competência da União para explorar serviços e instalações nucleares, sendo as atividades de monopólio do Estado as atividades relacionadas aos materiais nucleares e seus derivados. Além disso, a CF/88 atribuiu responsabilidade objetiva por dano nuclear. A Convenção de Viena sobre Responsabilidade Civil por Danos Nucleares, de 21 de maio de 1963, que foi promulgada no Brasil pelo Decreto nº 911/1993, prevê que o operador é responsável por danos nucleares, no caso do Brasil, o operador de uma usina nuclear é a entidade estatal (Autarquia Federal). Assim, em casos de dano nuclear, o Estado deve ser responsabilizado objetivamente. E aqui começam a surgir questões como: O Estado é sempre responsável? Existe alguma possibilidade de exclusão da responsabilidade do Estado? O presente trabalho analisou a Constituição Federal e as normas infraconstitucionais, correlacionando a legislação nuclear e ambiental, bem como doutrina sobre o tema, na tentativa de responder a essas e outras questões, sem, no entanto, pretender esgotar o assunto. Dessa análise pôde-se concluir que as normas ambientais não podem ser aplicadas aos danos causados por materiais nucleares e que seria conveniente que a matéria fosse regulamentada como um ramo autônomo do direito.

    Palavras-Chave: atomic energy laws; national energy acts; pollution laws; public law; radiation protection laws; nuclear waste policy acts; licensing regulations; safeguard regulations; public policy; enforcement; administrative procedures; agreements

  • IPEN-DOC 28039

    FRANCISCO, LEONARDO H.C. . Desenvolvimento de materiais luminescentes de aluminato de estrôncio dopados com íons terras raras para aplicações em células solares / Development of rare-earth-doped strontium aluminate luminescent materials for solar cells applications . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 163 p. Orientador: Maria Claudia França da Cunha Felinto. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-16072021-133606

    Abstract: Atualmente, várias classes de materiais luminescentes dopados com íons terras raras têm chamado atenção devido à sistemas de conversão de energia estruturalmente construídos, capazes de estabelecer frequências específicas de absorção e emissão de luz, expondo novos materiais para potenciais aplicações na área de fotônica. Nesse cenário, este trabalho apresenta o desenvolvimento e funcionalização de materiais de aluminato de estrôncio dopados com íons terras raras sintetizados por via úmida. Os materiais preparados foram funcionalizados por síntese assistida por micro-ondas, utilizando uma combinação de aminosilanos e complexos β-dicetonatos de terras raras, a fim de aumentar sua absorção de luz e promover processos de transferência de energia. Análises por difração de raios X revelaram uma fase monoclínica característica e estável, a qual sofreu alterações significativas após processos de funcionalização. A morfologia e distribuição elementar foram analisadas por técnicas de microscopia, evidenciando alterações de superfície. Estudos espectroscópicos revelaram emissão característica na região do verde, atribuída à luminescência dos dopantes, visto que em materiais recobertos observou-se intensificação desta emissão, sugerindo interações eficientes entre os complexos β-dicetonatos, a rede de SiO2 e a matriz inorgânica. Uma maior absorção para amostras recobertas também foi observada, juntamente com o aumento do tempo de persistência de luminescência em materiais funcionalizados. É destacado que, como os materiais preparados demonstraram faixas de emissão sobrepostas à absorção máxima de corantes comumente utilizados em células solares, estes materiais aspiram aumentar a eficiência de conversão e armazenamento de energia em dispositivos fotovoltaicos.

    Palavras-Chave: photovoltaic cells; solar cells; energy conversion; rare earth complexes; doped materials; luminescent concentrators; strontium; metamict state; aluminates; silicon dioxide; microwave radiation; surface energy; surface properties; adsorption; surface ion sources; engineering; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

  • IPEN-DOC 28036

    FERREIRA, LUCAS A. dos S. . Sinterização, microestrutura e condutividade elétrica da zircônia estabilizada com céria / Sintering, microstructure and electric conductivity of ceria-stabilized zirconia . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 76 p. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-16072021-125043

    Abstract: Materiais cerâmicos policristalinos à base de zircônia estabilizada na fase tetragonal tem sido extensivamente estudados e propostos para diversas aplicações. A zircônia contendo 12% mol em céria (12Ce-TZP) possui estrutura tetragonal e destacadas propriedades termomecânicas. Neste trabalho verificou-se o efeito da sinterização na estabilização da fase tetragonal, microestrutura e condutividade elétrica da 12Ce-TZP obtida por reação em estado sólido. As amostras foram preparadas pelo método de mistura de óxidos reagentes seguido pelos métodos de sinterização rápida e em duas etapas, além do convencional. Medidas de difração de raios X mostraram que as amostras sinterizadas convencionalmente sob diversas temperaturas foram totalmente estabilizadas na fase tetragonal, atingindo densidades relativas de até 99% da teórica. A retração linear dos compactos de 12Ce-TZP atingiu 21% até 1450 ºC, e as temperaturas de retração inicial e de taxa de retração máxima foram 1100 ºC e 1150 ºC respectivamente, determinadas por dilatometria. Amostras produzidas para a investigação das temperaturas ideais de trabalho na sinterização em duas etapas apresentaram coexistência entre as fases monoclínica e tetragonal, que foram quantificadas por meio do método dos polimorfos. Foi confirmado via microscopia eletrônica de varredura que as amostras sinterizadas em duas etapas apresentam tamanhos de grão menores que as sinterizadas convencionalmente, apesar de serem igualmente densas. O tamanho médio dos grãos foi calculado pelo método do intercepto linear. Medidas de condutividade elétrica foram feitas por espectroscopia de impedância.

    Palavras-Chave: ceramography; ceramics; materials testing; sintering; zircon; cerium; yttrium; electric conductivity; solid state physics; nanomaterials; sample preparation; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; electric impedance

  • IPEN-DOC 28035

    SANTAELLA, CESAR R.K. . Efeito da adição de terras raras no processo de boretação do aço AISI1045 / Effect of rare earth additions in the boronizing process of AISI 1045 steel . 2020. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 188 p. Orientador: Marina Fuser Pillis. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-16072021-123815

    Abstract: Elementos terras raras têm sido utilizados em tratamentos termoquímicos de cementação, nitretação e boretação para acelerar a difusão. Nestes processos, cloretos de cério e lantânio são adicionados como reagentes, e a resultante difusão de elementos terras raras no substrato metálico modifica as fases e propriedades das camadas formadas. Para uma investigação mais abrangente do efeito dos elementos terras raras nos tratamentos termoquímicos de superfície, ítrio, lantânio, neodímio, samário e gadolínio foram adicionados aos reagentes do processo de boretação em granulados na forma de óxidos e nitratos. O tratamento termoquímico foi realizado em duas temperaturas diferentes, 840ºC e 900ºC e o patamar em temperatura foi fixado em 4 h. As camadas de boretos assim formadas na superfície de amostras de aço carbono AISI 1045 foram caracterizadas por meio de microscopia óptica, ensaio de microdureza, difração de raios-X, espectroscopia de emissão óptica de descarga luminescente e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X. O potencial de boro do meio boretante, modificado pela adição de elementos terras raras, foi avaliado através da análise química da concentração de boro em fitas de ferro por espectrometria de emissão óptica de plasma indutivamente acoplado. Os resultados mostraram que a adição de elementos terras raras aos reagentes do processo de boretação, tanto na forma de óxidos como de nitratos, promove aumento da difusão de boro, observável em profundidades de camada maiores na temperatura de processo de 900ºC, e em concentração maior de boro na camada, para boretação realizada a 840ºC. Nessa temperatura, foi possível constatar que a adição de nitratos de lantânio, neodímio, samário e gadolínio aos reagentes do processo de boretação não tem efeito catalisador nas reações de liberação de boro nascente para difusão no substrato de aço AISI 1045, o que sugere que os efeitos da adição de elementos terras raras sobre a difusão de boro no aço está relacionada com a formação de boretos terras raras tridimensionais nos contornos de grão, em subestruturas tubulares através das quais os átomos de boro se difundem facilmente e atingem maiores profundidades de penetração. O tipo de boreto difere entre os elementos terras raras adicionados em razão da ampla variação de raios iônicos dos elementos investigados, e para o processo de boretação realizado a 840ºC, a difusão de boro é inversamente proporcional ao raio iônico do elemento terra rara utilizado.

    Palavras-Chave: rare earths; thermochemical processes; carburization; nitrides; boron; cerium; lanthanum chlorides; yttrium; neodymium; samarium; gadolinium; alloys; diffusion; layers; formed coke processes; carbon steels; surface treatments; standardization; x-ray diffraction; x-ray photoelectron spectroscopy; glow discharges; emission spectroscopy

  • IPEN-DOC 28034

    QUEIROZ, CARLA M.S. . Preparação de catalisadores Pt/CeO2 via método de redução por álcool para a oxidação preferencial de monóxido de carbono em misturas ricas em hidrogênio (PROX-CO) / Study of the preparation of Pt/CeO2 catalysts via alcohol-reduction method for the preferential oxidation of carbon monoxide reaction under hydrogen-rich stream (CO-PROX) . 2020. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 213 p. Orientador: Estevam Vitorio Spinacé. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-16072021-114142

    Abstract: O interesse pela produção e purificação do hidrogênio tem aumentado nas últimas décadas, particularmente porque este importante insumo pode ser utilizado para geração de energia limpa e sustentável, via tecnologia de células a combustível. No entanto, para o emprego nesses dispositivos de conversão de energia, é imprescindível que o hidrogênio utilizado seja de altíssima pureza. Dentre os contaminantes presentes no gás hidrogênio, destaca-se o monóxido de carbono, que envenena os eletrodos do sistema de célula a combustível, levando a desativação e consequente perda de sua eficiência. Para purificação do hidrogênio, um dos processos mais promissores refere-se à oxidação preferencial do monóxido de carbono catalisada (PROX-CO), pois promove a remoção de CO para níveis menores que 100 ppm. Nesse contexto, este trabalho teve como objetivo estudar o desempenho de catalisadores de Pt/CeO2, Pt-Fe/CeO2, Pt-Sn/CeO2 e Pt-Ru/CeO2 destinados à reação de PROX-CO, preparados através do método de redução por álcool, que consiste na preparação de dispersões coloidais de nanopartículas, numa única etapa de síntese, apresentando tamanho e distribuição bem uniformes. Este é um método bastante promissor, amplamente utilizado para preparação de eletrocatalisadores para aplicações em célula a combustível, mas que ainda não está relatado na literatura como método de síntese de catalisadores destinados à reação de PROX-CO. Os catalisadores estudados foram caracterizados através de técnicas de espectrometria dispersiva de raios X, difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão e redução com hidrogênio à temperatura programada. Os desempenhos catalíticos foram avaliados na reação PROX-CO, conduzidos em pressão atmosférica e temperaturas variando desde ambiente até 150 °C. Os resultados revelam que os catalisadores de Pt-Fe/CeO2 apresentam-se como os mais promissores para purificação de correntes ricas em hidrogênio via reação de PROX-CO.

    Palavras-Chave: platinum; cerium alloys; catalysts; oxidation; iron alloys; tin alloys; ruthenium alloys; carbon monoxide; hydrogenation; streams; selective catalytic reduction; alcohols; processing; alcohol fuel cells; electrochemical cells; x-ray diffractometers; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

  • IPEN-DOC 28033

    SOUSA JUNIOR, ADERSON R. de . Avaliação de dose em radiologia diagnóstica pediátrica / Dose evaluation in pediatric diagnostic radiology . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 90 p. Orientador: Letícia Lucente Campos Rodrigues. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-15072021-163406

    Abstract: De acordo com o relatório do Conselho Nacional de Proteção Radiológica (NCRP, 2004), nos Estados Unidos foi registrado um aumento médio anual nas exposições médicas de 0,6 mSv/ano para 3 mSv/ano entre os anos de 1987 a 2006. No Brasil, vem crescendo a taxas próximas de 10% ao ano, e os exames de diagnóstico por imagem, segundo dados do DATASUS, tiveram acréscimo de 45,27% entre dezembro de 2000 a 2006 (SOARES, 2011). As crianças são mais sensíveis à exposição à radiação e por terem maior expectativa de vida, têm maior chance e risco de manifestar as consequências dessa exposição ao longo de suas vidas. "Este trabalho tem por objetivo geral a identificação e avaliação da dose entregue aos pacientes em radiografia médica, em exames de tórax pediátrico na faixa etária de um a cinco anos", conforme termos adotados pela ANVISA, Ministério da Saúde e OMS. Para isso, foi desenvolvido um objeto simulador de polimetilmetacrilato (PMMA), especialmente projetado para avaliação da dose de radiação em paciente pediátrico. Para as avaliações foram utilizados dosímetros termoluminescentes (TLD) de CaSO4:Dy (sulfato de cálcio dopado com disprósio), desenvolvido pelo Laboratório de Materiais Dosimétricos do IPEN/CNEN (FORNER, 2019), e seguidos os procedimentos do Comitê de Avaliação de Serviços de Ensaio e Calibração - CASEC (IRD, 2001). As exposições com raios X foram efetuadas em um Serviço Público Municipal de Pronto Atendimento (PA), situado no Município de Cotia, fora do IPEN, parceiro do trabalho.

    Palavras-Chave: pediatrics; children; diagnosis; radiotherapy; radiology; nuclear medicine; polyacrylates; pmma; radiation injuries; radiation detection; radiation detectors; thermoluminescent dosemeters; dosimetry; absorbed radiation doses; effective radiation doses; equivalent radiation doses; genetically significant dose; clinical trials; patients; occupational exposure; regional analysis

  • IPEN-DOC 28032

    CASTRO, MAYSA C. de . Desenvolvimento de um sistema dosimétrico de referência para feixes laboratoriais de tomografia computadorizada / Development of a dosimetric reference system for laboratory computed tomography beams . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 124 p. Orientador: Linda Viola Ehlin Caldas. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-15072021-162151

    Abstract: Um dos fatores que mais estão ligados à radiação ionizante é o seu uso na prática médica (exames de diagnóstico, tratamentos e proteção radiológica). Os exames de tomografia computadorizada (TC) são os responsáveis pela maior dose recebida pelos pacientes. Portanto, é importante que os equipamentos estejam calibrados; a dosimetria destes feixes é realizada utilizando uma câmara de ionização do tipo lápis com comprimento de volume sensível de 10 cm. Para este tipo de feixe não existe um sistema padrão primário, então o intuito deste trabalho foi o estabelecimento de um sistema de referência para o Laboratório de Calibração de Instrumentos (LCI) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN), São Paulo, fazendo uso de uma câmara de extrapolação, para feixes de raios X de tomografia computadorizada. A caracterização desta câmara foi realizada e os resultados obtidos encontram-se dentro dos limites recomendáveis internacionalmente, exceto para o teste de dependência energética como já era esperado; as taxas de kerma no ar também foram determinadas para os feixes de radiação utilizados, portanto foi necessária a determinação de alguns fatores de correção obtidos experimentalmente e por meio de simulações computacionais utilizando o código MCNP5 (Monte Carlo). Neste trabalho, foram ainda caracterizadas duas câmaras de ionização do tipo lápis com 10 cm e 30 cm de comprimento de volume sensível e os resultados obtidos encontram-se dentro dos limites recomendados internacionalmente. Todas as câmaras de ionização também foram testadas no laboratório padrão primário National Physical Laboratory (NPL), Inglaterra, e os resultados foram comparados com os obtidos no LCI, estando em concordância. Finalmente, foi possível o estabelecimento de um sistema de referência utilizando uma câmara de extrapolação para feixes laboratoriais de tomografia computadorizada. Utilizando este sistema foi possível calibrar a câmara do tipo lápis padrão do laboratório e a comparação com o certificado não ofereceu uma diferença relevante, visto que essa câmara foi calibrada há onze anos atrás.

    Palavras-Chave: calibration; computerized tomography; dosimetry; extrapolation chambers; ionization chambers; laboratories; radiation metrology

  • IPEN-DOC 28031

    FAUSTINO, MAINARA G. . Qualidades das águas urbanas : caracterização do escoamento superficial urbano quanto à ocorrência espacial e sazonal de multitraçadores / Urban waters qualities: characterization of urban runoff as to the spatial and seasonal occurrence of multi-tracers . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 189 p. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-15072021-160209

    Abstract: O escoamento superficial, proveniente de águas pluviais, é considerado uma fonte de poluição difusa e seu estudo pode auxiliar no saneamento das áreas urbanas. O presente estudo avaliou o fenômeno do first flush, que indica se a taxa de emissão mássica é maior durante as primeiras porções de escoamento do que durante sua última porção, por meio de determinações da concentração dos metais e elementos-traço, nas formas totais e dissolvidos, carbono orgânico total e ensaios de ecotoxicidade aguda com Daphnia similis, além dos parâmetros físico-químicos (pH, temperatura, condutividade, oxigênio dissolvido e sólidos totais) em amostras de água provenientes do escoamento superficial em uma área urbana - São Paulo/Brasil. O estudo foi conduzido em uma rede de drenagem urbana, área de circulação e estacionamento, do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN, localizado no campus da Cidade Universitária Armando de Salles Oliveira (CUASO) da Universidade de São Paulo - USP. A coleta das amostras foi realizada com um amostrador integrado de 4 (estágios), em diferentes sazonalidades, verão e inverno de 2017 e primavera, verão, outono e inverno de 2018, em quatro pontos distintos. A determinação dos metais e elementos-traço (Al, Sb, B, Cd, Ca, Ce, Pb, Cu, Cr, Sr, Fe, In, La, Mg, Mn, Mo, Ni, K, Na, Si, Ti, Th, U e Zn) foi realizada utilizando os métodos de Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma de Argônio (ICP OES) e Espectrometria de Massas com Plasma de Argônio (ICP-MS). A qualidade dos resultados analíticos foi avaliada pela análise de materiais de referência certificado. Seus resultados de desvio padrão relativo e de erros relativos foram inferiores a 15% para a maioria dos elementos. Os resultados demostraram uma diminuição da concentração dos metais e do teor de sólidos em função do fluxo de água pluvial coletado no amostrador integrado. Corroborando com a literatura, indicando que a taxa de emissão mássica (first flush) ocorre nas primeiras porções de escoamento. Os ensaios mostraram teores não significativos de toxicidade. Com a análise de ACP foi possível verificar as principais influências de contaminantes, como tráfego de carros, deposição atmosférica e matéria orgânica e foi possível concluir que as águas de escoamento superficial provenientes da água de chuva, coletada na área do Campus, não interferem de forma significativa nos recursos hídricos da região.

    Palavras-Chave: runoff; rain water; variations; climate models; seasons; urban areas; water pollution monitors; sample preparation; structural chemical analysis; content analysis; metals; toxicity; trace amounts; icp mass spectroscopy; certification; inspection; quality control; multivariate analysis

  • IPEN-DOC 28030

    KUMMER, KARINE . Estudo pré clínico de cicatrização de feridas com curativos de hidrogel com nanoprata em ratos / Pre-clinical study of wound healing with hydrogel dressings with nanosilver in rats . 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 71 p. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. Coorientador: José Roberto Rogero. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-14072021-161733

    Abstract: OBJETIVO: Comparar o processo de cicatrização de segunda intenção de feridas cutâneas em ratos Wistar considerando a eficácia de curativos de hidrogel com nanoprata. METODOLOGIA: Estudo experimental com 69 ratos Wistar machos, jovens com idade entre 90 e 120 dias. Os animais foram distribuídos em três grupos que receberam tratamento com curativo de hidrogel, e hidrogel com 22ppm e 44ppm de nanoprata, sendo o curativo trocado a cada 48 horas. Foi realizada a remoção de aproximadamente 2cm2 de pele e tecido subcutâneo do dorso dos animais, que receberam os tratamentos sendo eutanasiados com 24 horas, 3 dias, 7 dias, 14 dias, 21 dias e 30 dias. O projeto foi aprovado no CEUA FAPAC/ ITPAC PORTO sob número 006/2017. As peças de pele retiradas foram submetidas à procedimentos de rotina para blocagem e histotécnica. Os cortes histológicos foram analisados qualitativamente a fim de avaliar comparativamente a estrutura do tegumento epitelial e dérmico no grupo controle e experimental com o programa Past. Os resultados quantitativos utilizou-se como análise estatística ANOVA e Kruskal-Wallis com nível de significância de 95%. RESULTADOS: Com 24 horas de tratamento os indicadores de atividade inflamatória e área de colágeno foram significativamente maior no grupo controle bem como a neovascularização, quando comparado com os dois grupos de tratamento com a prata. Nos tempos de 3, 7 e 14 dias não houve diferenças estatísticas entre os tratamentos utilizados. Com 21 dias todas as lesões já estavam cicatrizadas por completas com espessura da epiderme variando em torno de 100μm; e as amostras tratadas com 44ppm de prata expressaram média maior que os outros tratamentos de maneira estatisticamente significativa. Após 30 dias observou-se que os três grupos comportaram-se de maneira parecida (médias pouco discrepantes) nos três parâmetros analisados: formação de colágeno, espessura da epiderme e contagem do número de vasos. Entretanto, o teste ANOVA mostrou que o grupo controle apresentou maior espessura de epiderme que os demais grupos, com um nível de significância (p = 0,043). E o tratamento com 44ppm de prata mostrou melhor resultado na formação de colágeno. CONCLUSÕES: O curativo é transparente, mantem o meio úmido, não adere no leito da ferida e é de fácil remoção e acompanhamento. Houve controle inflamatório das lesões tratadas com curativos com nanoprata em 24 horas de uso. Em 21 e 30 dias o tratamento de hidrogel com 44ppm de nanoprata mostrou maior expressividade em colágeno e formação de novos vasos sanguíneos, mostrando melhor resultado tardio na cicatrização que os demais tratamentos. Todas as lesões cicatrizaram por completo, sem diferença de tempo, mostrando que os curativos com prata propiciaram o processo de cicatrização em segunda intenção de feridas não infectadas, em dorso de ratos.

    Palavras-Chave: animal tissues; skin diseases; healing; wounds; subcutaneous injection; epithelium; epidermis; nanomaterials; silver; hydrogels; in vivo; rats; rodents; histological techniques; data covariances; statistical models; systems analysis

  • IPEN-DOC 28029

    LIMA, GEAN B. de . Índice z, ferramenta para a garantia da qualidade de resultados analíticos em análise por ativação neutrônica / Z-score, a tool for quality assurance of analytical results in neutron activation analysis . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 131 p. Orientador: Edson Gonçalves Moreira. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-14072021-160645

    Abstract: Com a difusão da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, a necessidade de implantação de sistemas de gestão da qualidade em laboratórios químicos tornou-se indispensável. Diante disso, a utilização de materiais de referência certificados (MRC) e materiais de referência (MR) se tornou fundamental na validação de métodos, controle de resultados analíticos e demonstração da cadeia de rastreabilidade metrológica. No entanto, uma questão importante é como um laboratório analítico deve utilizar os resultados de medição que produz a partir dos MRC. MRC são fundamentais para se avaliar a veracidade de métodos analíticos, porém a veracidade não é uma grandeza e, portanto, não pode ser expressa numericamente. O erro relativo porcentual, o índice z e o erro normalizado são algumas formas de quantificar a veracidade. Neste estudo, foi definido como material de partida as dissertações de mestrado e teses de doutorado desenvolvidas no Laboratório de Análise por Ativação (LAN) do IPEN - CNEN/SP, no período de 2006 a 2019. Nesse período, os pesquisadores do LAN orientaram 53 dissertações e 23 teses, num total de 76 documentos. Verificou-se quais trabalhos possuem dados disponíveis para a realização dos cálculos, visando o comparativo de resultados. Da quantidade total de trabalhos analisados, 22 apresentaram dados possíveis de serem utilizados para o propósito deste trabalho. Com a finalidade de comparar métodos e testar cálculos distintos, foi elaborada uma planilha utilizando o Microsoft Office Excel 2016 utilizando os critérios definidos neste trabalho. De forma conjunta com a planilha, foi desenvolvida uma plataforma online para a realização de tais cálculos, que pode ser acessada pelo endereço: <http://slan.pythonanywhere.com//>

    Palavras-Chave: neutron activation analysis; hot labs; certification; licensing; performance testing; quality assurance; standards; computer codes; data covariances; errors; statistics

  • IPEN-DOC 28028

    FONTES, ERIC H. . Estudo experimental e teórico da oxidação eletroquímica do etanol em meio alcalino por eletrocatalisadores core-shell Au@Pd/C e Pd/C / Experimental and theoretical studies of ethanol oxidation in alkaline medium by core-shell Au@Pd/C and Pd/C . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 183 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-14072021-154529

    Abstract: O aumento na atividade catalítica da oxidação do etanol trará benefícios na performance de Células a Combustível Direta a Álcool, mas para que isso ocorra, a clivagem da ligação C-C associada aos processos de desidrogenação do etanol se faze necessário. Existe ainda uma lacuna no desenvolvimento de eletrocatalisadores que possuem essa habilidade, no entanto, as nanopartículas do tipo core-shell são fortes candidatas a promover novas propriedades eletrônicas que facilitam essa clivagem. A técnica de Espectroscopia Raman permitiu observar efeitos físicos característicos de nanopartículas de Au@Pd, e, juntamente com a DFT possibilitou identificar ligações híbridas Pd-C para Pd/C. A técnica de DRX permitiu observar a presença da estrutura cristalina dos eletrocatalisadores, no entanto, não foi possível observar variações nos parâmetros de rede. As técnicas TEM e STEM possibilitaram identifcar dispersões e deposições das nanopartículas metálicas sobre o suporte de carbono. As técnicas de STEM, Nano-ESD e core level XPS reveleram a presença da estrutura core-shell Au@Pd suportada em Carbono e que posteriormente foi comprovada por um método desenvolvido nesta tese. Além disso, as técnicas core level XPS e Nano-EDS revelaram respectivamente uma espessura do shell de 2,74 nm e 2,56 nm o que corresponde a uma espessura de 12 ML. Já a técnica de core level XPS para Au@Pd/C, revelou também uma homogeneidade na distribuição da composição ao longo da superfície, enquanto que diferentes estados de oxidação do Au não foram observados. Já a composição atômica ao longo da superfície do eletrocatalisador Pd/C variou em cerca de 30% relativo ao próprio material. A técnica de depth profiling XPS permitiu obter informações sobre a composição e os estados de oxidação ex situ em função da profundidade dos eletrodos, enquanto que a técnica de XPS de banda de valência permitiu obter informações experimentais da densidade de estados dos eletrocatalisadores e compará-los com as densidades de estados obtidos por DFT. Os resultados eletroquímicos foram promissores para o eletrocatalisador Au@Pd/C devido à elevada produção de dióxido de carbono. A produção de dióxido de carbono foi favorecida nos ânodos à base de Au e Pd devido a estabilidade da espécie CO, menor ativação para a clivagem da ligação C-C e menor Δ Greação (via DFT). Os resultados de DFT e VBXPS foram contrários ao previsto pela Teoria do centro da banda-d, no entanto, foram condizentes com o modelo de Anderson-Newns-Grimley. Além disso, o modelo ANG (englobando a descritor εμ) descreveu corretamente a interação metal - metal e metal - adsorbatos. Por Fim, o mecanismo de oxidação do etanol em meio alcalino foi incompleto, paralelo e com uma predominância de espécies C1 para os eletrocatalisadores Au@Pd/C.

    Palavras-Chave: alcohol fuel cells; direct ethanol fuel cells; direct methanol fuel cells; palladium complexes; catalyst supports; carbon; electrocatalysts; electrochemistry; fourier analysis; fourier transform spectrometers; fourier transformation; x-ray diffraction; optical depth curve; x-ray spectrometers; photon emission; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; transmission electron microscopy; electrodes; oxidation; field theories

  • IPEN-DOC 28027

    BEZERRA, ANDRE de S. . Caracterização dos pacientes portadores de câncer de próstata, atendidos em hospital de referência do estado do Tocantins : aptos à braquiterapia? / Characterization of patients with prostate cancer, seen at a referral hospital in the state of Tocantins - able to brachytherapy? . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 53 p. Orientador: Carlos Alberto Zeituni. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-14072021-153508

    Abstract: A observação e identificação dos fatores preditores de resultados e morbidade são essenciais na seleção ideal de pacientes que podem utilizar a braquiterapia como modalidade de tratamento do câncer de próstata. É capaz de melhorar o controle tumoral, aliviar os sintomas associados à doença e, com isso, melhora a qualidade de vida de pacientes. O estado do Tocantins não oferece essa modalidade terapêutica, disponibiliza apenas tratamento por cirurgia, terapia hormonal ou radioterapia externa convencional, sem conseguir atender toda a demanda. O objetivo desta pesquisa é analisar a população de pacientes portadores de câncer de próstata atendidos no Hospital Geral Público de Palmas no ano de 2015, verificar quantos estariam aptos à braquiterapia e analisar o impacto caso ela pudesse ser ofertada. O método empregado foi quantitativo, com as características de uma análise retrospectiva, transversal e descritiva. Realizado na maior unidade de saúde estadual, o Hospital Geral Público de Palmas, apesar de suas grandes dimensões, convive com os principais problemas do Sistema Único da Saúde, como superlotação e desabastecimento. Verificou-se que a maior parte dos pacientes atendidos correspondia à idade de 70 a 79 anos, perfazendo um total de 45%. Predominantemente eram do estado do Tocantins, mas alguns moravam em outros estados (Pará). Os dados relacionados ao escore de Gleason mostraram que houve uma predominância dos níveis 6 e 7, indicando tumores de grau baixo/intermediário. Os pacientes analisados apresentaram estadiamento predominante II e III do CaP, e que 36,11% deles estavam aptos à braquiterapia. A aplicação deste método impactaria positivamente reduzindo a demanda por leitos, internações e consultas ambulatoriais, possibilitando mais 52 dias/leito disponíveis ao HGPP ao ano, reduziria os custos com tratamento fora de domicílio, permitiria a reabilitação precoce, além de contribuir para a descentralização do serviço.

    Palavras-Chave: neoplasms; prostate; tumor cells; brachytherapy; iodine 125; radiotherapy; internal irradiation; external irradiation; human populations; pathological; epidemiology; statistical data; compiled data; comparative evaluations

  • IPEN-DOC 28026

    GOMES, ALISSANDRA de M. . Eletrotransferência do gene do hormônio de crescimento de camundongo associada à administração de células-tronco mesenquimais em modelo murino de osteogênese imperfeita / Electrotransference of the mouse growth hormone gene associated with the administration of mesenchymal stem cells, in a murine model of osteogenesis imperfecta . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 131 p. Orientador: Cibele Nunes Peroni. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-14072021-145052

    Abstract: Ensaios pré-clínicos e clínicos de terapia gênica e terapia celular vêm sendo desenvolvidos e aplicados de forma bastante promissora, ao longo das últimas décadas, frente à procura pela cura ou pela melhora efetiva de diversas desordens genéticas. Nosso grupo de Terapia Gênica do Centro de Biotecnologia, do IPEN, possui ampla experiência na entrega in vivo de DNA plasmidial contendo os genes do hormônio de crescimento humano (hGH) e murino (mGH) para o tratamento de camundongos GH-deficientes, desenvolvendo protocolos que apresentaram resultados bastante relevantes nos últimos 10 anos. Diante disso, neste trabalho propomos uma abordagem inédita baseada na associação entre a terapia gênica in vivo e o transplante alogênico de células-tronco mesenquimais para o tratamento da osteogênese imperfeita (OI) em um modelo murino, o camundongo oim. A principal característica da OI é a fragilidade óssea causada, principalmente, pelas mutações nos genes que sintetizam ou processam o colágeno tipo I, e nos genes responsáveis pela maturação dos osteoblastos. Inicialmente, nós avaliamos duas linhagens de células-tronco mesenquimais (CTMs), extraídas de dois tecidos diferentes, medula óssea (CTM-MO) e tecido adiposo (CTM-TA), a fim de compreender quais das duas melhor exerce um papel osteo reparador sobre os fêmures de camundongos oim. Estas células foram aplicadas localmente através dos côndilos femorais dos camundongos oim, previamente irradiados. O bioensaio para comparação entre essas duas células apresentou resultados positivos em relação à ação das CTM-TA sobre a melhora da qualidade óssea dos fêmures destes animais, através da dosagem da cadeia αII (I) do colágeno tipo I, e sobretudo pelos resultados significativos (P < 0,05) obtidos na avaliação biomecânica. Desta forma, esta linhagem foi escolhida para o bioensaio de avaliação pré-clínica, associando o transplante alogênico destas células à eletroporação do gene do mGH. As técnicas utilizadas foram baseadas em protocolos pré-clínicos realizados por nosso grupo de terapia gênica, tanto para a melhora fenotípica de modelos GH-deficientes, quanto para a de camundongos oim heterozigotos. Os resultados revelaram que a associação entre a terapia gênica in vivo e o transplante das CTM-TA foi estatisticamente significativa (P < 0,05) em relação ao controle negativo para praticamente todos os parâmetros avaliados, mostrando que estas células possuem sua atividade reparadora, possivelmente, potencializada pela super expressão do mGH. Coletivamente, os dados encontrados neste trabalho abrem novos horizontes para o entendimento da ação das CTM-TA na reparação tecidual, assim como o papel anabolizante do GH sobre a melhora do fenótipo da OI tipo I.

    Palavras-Chave: sth; hormones; gene therapy; stem cells; bone cells; fibroblasts; proteins; biological functions; molecular structure; electrical properties; magnetic fields; cobalt 60; carbon dioxide fixation; skeletal diseases; adenovirus; in vivo; rats; rodents

  • IPEN-DOC 28025

    VARGAS, DOUGLAS D.T. . Desenvolvimento de modelo de gestão da qualidade de produto e processo produtivo de placas cerâmicas / Development of a quality management model of product and productive process of ceramic tiles . 2007. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 165 p. Orientador: Claudio Rodrigues. DOI: 10.11606/T.85.2007.tde-14072021-141456

    Abstract: A placa cerâmica é um material que faz parte da cadeia produtiva da construção civil destinada a revestir pisos e paredes de ambientes residenciais, comerciais e industriais. A indústria brasileira de placas cerâmicas destaca-se no cenário nacional e internacional, e em 2006 foi a terceira maior produtora mundial. As empresas brasileiras investem continuamente na modernização do parque industrial, no aumento da produtividade, na fabricação de novos modelos, na diversificação de tamanhos e na melhoria da qualidade buscando satisfazer as exigências do consumidor. A disputa pelo mercado fez com as empresas adotassem diferentes estratégias para conquistar o consumidor. De um modo geral, as empresas que utilizam o processo de moagem via úmida adotaram a estratégia de diferenciação do produto e as empresas que utilizam a moagem via seca a estratégia baseada em custos. De acordo com o Código de Defesa do Consumidor as placas cerâmicas devem atender a norma técnica NBR 13818 de 1997, editada pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT), que estabelece as especificações que o produto deve cumprir. No presente trabalho foi desenvolvido uma proposta de modelo gestão da qualidade para a indústria cerâmica constituída dos principais requisitos que interferem na qualidade do processo de fabricação e do produto que contribua para o atendimento das especificações da norma técnica. Foi realizada uma avaliação preliminar da qualidade de placas cerâmicas fabricadas no Brasil para determinar o grau de conformidade em relação à norma técnica NBR 13818:1997. O modelo de gestão foi aplicado em empresas fabricantes de placas cerâmicas para avaliar as práticas de gestão da qualidade, identificar oportunidades para a melhoria e verificar os resultados na qualidade do produto. Verificou-se que a implantação do modelo de gestão contribuiu para que as empresas fabricantes de placas cerâmicas aperfeiçoassem os controles internos nas matérias-primas e processos produtivos, padronizassem a execução das atividades de fabricação e melhorassem o treinamento do pessoal.

    Palavras-Chave: ceramics; coatings; walls; buildings; floors; ceramics industry; domestic supplies; construction; standardization; production; knowledge management; milling; water supply; drying; separation processes; quality control; consumer products; consumer protection

  • IPEN-DOC 28024

    SILVA, NATALIA F. da . Desenvolvimento e caracterização de um detector do tipo TH-GEM para metrologia das radiações ionizantes / Development and characterization of a TH-GEM based detector for ionizing radiation metrology . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 107 p. Orientador: Linda Viola Ehlin Caldas. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-14072021-123833

    Abstract: O campo de detectores gasosos microestruturados representa atualmente um setor de tecnologias em crescimento dinâmico, entre as quais os detectores do tipo TH-GEM (THick Gas Electron Multiplier ) estão em destaque para uso em larga escala e aplicações generalizadas. As variações de detectores neste conceito têm sido utilizadas para dosimetria para diversos tipos de feixes de radiação e na produção de imagens. Com o intuito de contribuir com essa linha de pesquisa, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um protótipo com características adequadas para metrologia das radiações ionizantes de baixas energias (feixes padronizados de mamografia). Este estudo foi pautado em simulações para otimização das condições de detecção e do detector, construção de um protótipo e na sua caracterização experimental. Determinou-se, por simulação de Monte Carlo, a influência de cada componente do detector do tipo TH-GEM na energia depositada no volume sensível, obtendo-se os valores de 0,09% para o invólucro, 0,01% para a placa coletora e 44% para a placa de amplificação. A espessura de 6 mm de alumínio para a blindagem foi obtida para uma eficiência de 99%. A placa de amplificação construída consiste em uma placa de circuito impresso perfurada em um padrão hexagonal, com orifícios de (0,254 ± 0,021) mm de diâmetro e (1,11 ± 0,12) mm de distância entre eles. A placa de amplificação foi submetida à caracterização elétrica onde foram obtidos os valores de (15,3 ± 0,4) GΩ para resistência e de (65,3 ± 1,7) pS para condutância. Para a caracterização experimental o detector do tipo TH-GEM foi preenchido com a mistura de Ar/CH4 na concentração 90/10. Foram obtidos experimentalmente valores para o ganho efetivo de 1,45 ± 0,10, 1,60 ± 0,10, 1,90 ± 0,12 e 2,20 ± 0,10 para as diferenças de potenciais aplicadas à placa de amplificação de 200 V, 300 V, 400 V e 450 V respectivamente. Além disso, foi possível verificar um comportamento linear da resposta do detector com a variação da corrente no tubo de raios X.

    Palavras-Chave: beams; computerized simulation; dosimetry; electron multipliers; mammary glands; monte carlo method; radiation detectors; radiation metrology

  • IPEN-DOC 28023

    DANTAS, ANA C.B. . Análise de sensibilidade em códigos de desempenho de combustíveis nucleares / Sensitivity analisys in nuclear fuel performance codes . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 78 p. Orientador: Antonio Teixeira e Silva. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-14072021-114644

    Abstract: Para o licenciamento de reatores nucleares é essencial que sejam apresentados cálculos e evidência experimental comprovando que sua operação obedece à normas de segurança impostas pelos órgãos reguladores. Este trabalho se propõe a efetuar uma análise de sensibilidade e quantificação de incertezas sobre o código TRANSURANUS adaptado para o uso do revestimento de aço inoxidável AISI-348 em varetas de combustível de um reator PWR, permitindo identificar quais os dados de entrada mais relevantes aos modelos do TRANSURANUS, bem como um intervalo de confiança para os resultados obtidos. A análise foi feita através da amostragem por métodos de Monte Carlo, onde os dados de entrada referentes à geometria e composição da vareta de combustível apresentam uma distribuição normal truncada nas tolerâncias de fabricação. Os valores aleatórios gerados foram usados como dados de entrada do TRASURANUS e, após múltiplas execuções, os resultados do TRANSURANUS referentes à temperatura central do combustível, pressão interna da vareta e deformação do revestimento foram usados para a obtenção do intervalo de confiança e a realização de uma análise de sensibilidade por decomposição da variância.

    Palavras-Chave: nuclear fuel; fuel management; spent fuel elements; production; fuel rods; cladding; surface coating; stainless steel-348; pwr type reactors; activation analysis; accuracy; performance; sensitivity; data covariances; computer codes

  • IPEN-DOC 28022

    PIRANI, DEBORA A. . Resinas de troca iônica e materiais nanoestruturados aplicados no tratamento de efluentes de urânio / Ion exchange resins and nanostructured materials applied to the treatment of uranium effluents . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 99 p. Orientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-14072021-110940

    Abstract: Os inúmeros processos do ciclo do combustível nuclear além de produzir os materiais de interesse, geram efluentes contendo urânio em concentrações suficientemente elevadas que impedem que se descarte diretamente na rede de coleta de esgotos. Devido ao seu comportamento químico, o urânio estará presente em solução aquosa predominantemente como íon uranila, UO22+ (UVI). Na presença de ânions como SO42-, Cl-, PO42- e CO32- o íon uranila formará outros complexos aniônicos. Técnicas como a extração por solvente, co-precipitação, troca iônica e separação por membranas são usadas para a separação do urânio em solução aquosa. O objetivo deste trabalho é separar o urânio em concentrações da ordem de 100 mg L-1 presentes em soluções aquosas e avaliar a adequação de materiais nanoestruturados e/ou trocadores iônicos no tratamento de efluentes contendo esse metal. Para remover o urânio de efluentes foram utilizadas duas técnicas: troca iônica e adsorção em quitosana depositada sobre nanopartículas de magnetita. Na técnica de troca iônica avaliou-se as resinas Dowex 1-X8 e IRA 910. Utilizou-se uma coluna de 2 cm de diâmetro empacotada com 30 mL de resina. Foram realizados quatro experimentos variando o pH (3, 5, 7 e 8). O experimento realizado com pH 8 apresentou melhores resultados para remoção de urânio. Houve uma eficiência de remoção de 99,99%, diminuindo o teor de urânio da solução de 163 para 0,02 mg L. As amostras foram analisadas por Espectrometria de Emissão Óptica com Fonte de Plasma de Argônio, ICP-OES e por Espectrometria de Massas com Fonte de Plasma de Argônio, ICP-MS. As nanopartículas de magnetita revestidas com quitosana foram preparadas em quatro etapas: a obtenção das nanopartículas de magnetita por precipitação simultânea dos íons férrico e ferroso em pH 11; o preparo da solução acética de quitosana e a obtenção do revestimento das partículas de magnetita por quitosana. As nanopartículas foram posteriormente caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Transmissão, MET, e por Difratometria de Raios X, DRX.

    Palavras-Chave: aqueous solutions; chitin; fuel cycle; ion exchange; magnetite; nanoparticles; nuclear fuels; transmission electron microscopy; uranium; x-ray diffraction

  • IPEN-DOC 28021

    MARCELO, LARISSA A. . Caracterização da união por brasagem MIG entre o aço endurecido na estampagem a quente (PHS) e o aço carbono (CR4) utilizando ensaios metalográficos e mecânicos e por correlação de imagens digitais (DIC) / Characterization of the MIG brazing joint between heat strengthened steel (PHS) and carbon steel (CR4) using metallographic and mechanical tests and by digital image correlation (DIC) . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 99 p. Orientador: Cristiano Stefano Mucsi. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-14072021-105705

    Abstract: A busca em fabricar veículos cada vez mais sustentáveis e seguros, por conta da crise dos recursos naturais e a preocupação com a segurança veicular, fez crescer o uso de novos matérias e métodos de conformação e união dos componentes da carroceria. As propriedades da coluna B determinam a segurança dos passageiros em caso de colisão lateral. A coluna B é constituída por materiais diferentes, e por isso, necessitam de uma técnica de reparo com a mesma qualidade da fabricação das montadoras. Assim, o objetivo do presente trabalho é realizar a caracterização mecânica da união entre o aço 22MnB5 endurecido na estampagem a quente e o aço CR4, pela brasagem MIG com adição do arame Cu-Si e o gás de proteção argônio. Os materiais utilizados foram, amostras do aço 22MnB5 revestidas por Al-Si e CR4 revestido por zinco. A união foi realizada a partir de dois projetos de corpo de prova, nomeados de furo regular circular e furo oblongo regular. Os ensaios realizados (dureza Vickers, metalografia e tração), se enquadram na norma AWS A5 C3. 3-2008. Os resultados obtidos, demonstraram uma queda na resistência mecânica na zona termicamente afetada pelo calor do aço 22MnB5 e sugere-se problemas no reaquecimento da região que apresentou mudanças na microestrutura. Porém no ensaio de tração com a técnica de correlação de imagens digitais (DIC), as propagações das trincas e as fraturas ocorreram no material de base CR4.

    Palavras-Chave: hardening; steels; sample preparation; shape; materials working; hot working; brazing; aluminium alloys; silicon alloys; chromium alloys; welding; gas metal-arc welding; argon; shielding; performance testing; sintering; correlations; digital systems; image processing

  • IPEN-DOC 28020

    CORREIA, RUANYTO W. . Análise da pureza radioativa de iodo-125 produzido no reator nuclear IEA-R1 pelo método de espectrometria gama e comparação com a exigência internacional / Analysis of radioactive purity of iodine-125 produced in the nuclear reactor IEA-R1 by the gamma spectrometry method and comparison with the international requirement . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 53 p. Orientador: Carlos Alberto Zeituni. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-14072021-104200

    Abstract: Com a finalidade de otimizar a produção, a irradiação e a quantificação de iodo-125 utilizado na confecção de sementes de iodo para braquiterapia, uma metodologia teórico-experimental foi aplicada baseada no procedimento proposto por COSTA, O. L., 2015, em que iodo-125 é obtido via ativação neutrônica no reator nuclear IEA-R1 a partir da irradiação de xenônio-124 encapsulado em compartimentos de alumínio. Após todo o preparo das amostras seguindo o processo descrito, iniciou-se o processo de irradiação sob o fluxo de nêutrons da ordem de 1013 nêutrons.cm-2.s-1 por diferentes períodos de tempo. Foram irradiadas seis cápsulas (duas contendo Xe-124 natural e quatro contendo Xe-124 enriquecido 99,9%) a fim de comparar a atividade total produzida variando o parâmetro de enriquecimento da amostra. Depois de serem irradiadas, as capsulas foram abertas e lavadas em meio alcalino aquecido para extração do iodo depositado nas paredes internas. As soluções geradas foram armazenadas em diferentes frascos padrões de acrílico, nomeadas e quantificadas via espectrometria gama com Detector de Germânio Hiperpuro (HPGe ORTEC modelo GEM-C5970-B) para determinação da pureza do radionuclídeo de interesse. Para calibração do HPGe foi aplicada uma metodologia experimental utilizando uma fonte de calibração certificada de bário-133 com atividade bem conhecida em que as eficiências dos fotopicos energéticos foram medidos entre 0 - 667 keV. As curvas de eficiência foram determinadas para uma faixa de energia que cobrissem toda a região de interesse espectral para o iodo-125 e seus subprodutos gerados na reação nuclear, além disso, elas foram construídas para diferentes distâncias da janela do detector e dimensões do frasco padrão de análise. No processo de ativação, iodo-126 foi formado como subproduto indesejado, esse radionuclídeo foi quantificado e sua atividade determinada. Finalmente, foi possível determinar a pureza radionuclídica do iodo-125 e compará-la com as exigências internacionais de qualidade que regulam a produção de medicamentos radioativos.

    Palavras-Chave: ge semiconductor detectors; gamma dosimetry; gamma spectroscopy; radiopharmaceuticals; iodine 125; iodine 126; xenon 124; barium 133; brachytherapy; radiotherapy; isotope ratio; isotope applications; isotope production reactors; iear-1 reactor; coefficient of performance; efficiency

  • IPEN-DOC 28019

    SILVA, RODRIGO P. da . Desenvolvimento de membranas não fluoradas a base de PBI para aplicação em células a combustível de etanol direto de alta temperatura / Development of non-fluorinated PBI-based membranes for application in high temperature direct ethanol fuel cells . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 96 p. Orientador: Elisabete Inácio Santiago. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18082021-145926

    Abstract: A maioria das células a combustível de membrana de troca protônica (PEMFC) utiliza o Nafion® como eletrólito. Como possui um mecanismo de condução de prótons dependente de moléculas de água, estas células têm uma temperatura de operação limitada até 80°C. O aumento da temperatura de operação de uma célula PEMFC é desejado devido à contribuição da temperatura na aceleração das reações eletroquímicas, que são processos termoativados. Neste contexto, as membranas PBI (polibenzimidazol) dopadas com ácido fosfórico têm sido consideradas um polímero base bastante promissor para eletrólitos sólidos operantes em alta temperatura, devido à combinação de condução de prótons satisfatória em condições de baixa umidade relativa e excelente estabilidade térmica. No entanto, membranas baseadas em PBI apresentam algumas desvantagens, tais como lixiviação do ácido (veículo condutor), diminuição de sua resistência mecânica, permeabilidade aos combustíveis utilizados em PEMFC operante em alta temperatura (HT-PEMFC), permitindo que uma parte migre do ânodo para o cátodo da célula (crossover) e diminuindo assim a eficiência e o desempenho global do dispositivo. Neste contexto, o objetivo do trabalho foi o desenvolvimento e otimização de membranas compósitas a base de PBI e óxido de silício (SiO2), que além de atuar como reforço mecânico, pode contribuir na mitigação do crossover e, dessa forma, se apresentar como uma alternativa ao Nafion como eletrólito sólido em células a combustível de etanol direto de alta temperatura (HT-DEFC). Nesse sentido, membranas puras de PBI e compósitos PBI-SiO2 com diferentes frações de SiO2 (2,5%, 5%, e 10%) foram sintetizadas e caracterizadas por Raman, termogravimetria, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância eletroquímica. Por fim, as membranas foram avaliadas em protótipos de HT-DEFC a 180°C após parametrização e otimização dos componentes dos conjuntos eletrodos-membranas (MEA). Ainda, eletrocatalisadores anódicos baseados em Pt/C, PtSn/C e PtRu/C foram estudados com o objetivo de avaliar o efeito da natureza do catalisador no desempenho de HT-DEFCs.

    Palavras-Chave: electrocatalysts; direct ethanol fuel cells; proton exchange membrane fuel cells; high-temperature fuel cells; electrodes; fuel assemblies; pbi; silicon oxides; mechanical properties; optimization; raman spectroscopy; electric impedance; thermal gravimetric analysis

  • IPEN-DOC 28018

    MIRANDA, ANA C.C. . Desenvolvimento de radioimunoconjugados como agentes teranósticos baseados no anticorpo monoclonal anti-HER2 (trastuzumabe) : influência dos agentes quelantes e dos radionuclídeos nas propriedades biológicas / Development of radioimmunoconjugates as theranostic agents based on the anti-HER2 monoclonal antibody (trastuzumab): influence of chelating agents and radionuclides on biological properties . 2020. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 165 p. Orientador: Elaine Bortoleti de Araújo. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-23062021-162032

    Abstract: O câncer de mama é a segunda maior causa de mortalidade no mundo. Os tumores HER2 positivos ocorrem em 20 a 30% dos casos de câncer de mama e podem ser caracterizados como sendo o segundo pior prognóstico em relação aos demais subtipos. Constitui um indicador de comportamento clínico mais agressivo e com pior resposta às terapêuticas convencionais. Nesse contexto, o desenvolvimento de técnicas de imagem não invasivas utilizando anticorpos monoclonais (AcM) é um campo em rápido desenvolvimento. Devido à elevada afinidade pelo receptor HER2, o AcM humanizado trastuzumabe tem sido alvo de estudos de radiomarcação com o intuito de radioimunodiagnóstico (RID) e radioimunoterapia (RIT). Levando-se em consideração a possível influência dos agentes quelantes bifuncionais, da razão molar anticorpo:quelante e dos radionuclídeos, nas propriedades físico-químicas e biológicas do radioimunoconjugado (RIC), este trabalho teve por objetivo desenvolver e comparar o potencial teranóstico do trastuzumabe-DTPA-111In e do trastuzumbe-DOTA-177Lu. Os resultados evidenciaram que os diferentes agentes quelantes, razões molares e radionuclídeos não influenciaram nas seguintes propriedades: integridade e estabilidade dos imunoconjugados; processo de radiomarcação e estabilidade dos RICs, estabilidade em soro, ligação às proteínas séricas, internalização e imunorreatividade. Em contrapartida, observou-se influência no caráter lipofílico dos RICs, na ligação às células que expressam receptores HER2, no perfil de biodistribuição e na captação tumoral. Estes dados permitem concluir que, em nível nacional, o trastuzumabe-DTPA-111In e o trastuzumabe-DOTA-177Lu é um par teranóstico com potencial aplicação em futuros estudos clínicos (RID e RIT) de cânceres que superexpressam receptores de HER2, em especial, o câncer de mama.

    Palavras-Chave: neoplasms; mammary glands; tumor cells; irradiation procedures; indium 111; lutetium 177; radioisotopes; radiopreservation; monoclonal antibodies; chemotherapy; drugs; injection; patients; clone cells; hybridomas; radioimmunoscintigraphy; radioimmunotherapy; radioimmunodetection; biological recovery; chelating agentes; stability; testing; in vitro; in vivo; animal tissues; rats

  • IPEN-DOC 28017

    TERRA, BRUNA M. . Caracterização da etapa de estabilização do processo produtivo de fibra de carbono a partir de poliacrilonitrila utilizando algoritmos inteligentes / Characterization of polyacrylonitrile thermal stabilization process for carbon fiber production using intelligent algorithms . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 86 p. Orientador: Roberto Navarro de Mesquita. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-23062021-144310

    Abstract: Nos últimos anos, os materiais compósitos vêm expandindo, cada vez mais, sua aplicação em diversos segmentos, e em especial, os materiais compósitos poliméricos reforçados com fibra de carbono, demonstram ser um material estrutural de elevado desempenho que combina baixa massa específica e estabilidade mecânica. A produção de fibra de carbono, utilizando a poliacrilonitrila como precursor, possui diversas etapas em sequência: polimerização, fiação, estabilização térmica, carbonização e tratamento superficial. Em função da elevada duração e da importância das reações que ocorrem durante a estabilização, esta é considerada a etapa mais crítica do processo, na qual ocorre a formação do anéis aromáticos que influenciam diretamente na estrutura final da fibra de carbono e, consequentemente, na qualidade deste material. Visando otimizar o desenvolvimento deste material, bem como obter a redução do custo de produção, o presente trabalho realizou a modelagem computacional da etapa de estabilização térmica utilizando algoritmos inteligentes. Para obter o modelo, foi realizada uma prévia análise qualitativa utilizando as variáveis de processo e de qualidade dos materiais envolvidos na produção destas fibras. Esta análise inicial utilizou Mapas Auto-Organizáveis, a qual baseia-se em um treinamento não-supervisionado desta rede neural artificial. Posteriormente, foi utilizado treinamento supervisionado em uma rede neural feed-forward com retropropagação (backpropagation) para a análise quantitativa. A partir destas análises, foi possível simular a etapa de estabilização térmica de uma planta, em escala laboratorial, de produção de fibra de carbono, obtendo-se resultados com erros relativos de 2,98±0,01% e 2,48±0,02% para os parâmetros de Densidade Volumétrica e do Índice de Conversão por Espectrometria por Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), quando comparados com os resultados experimentais.

    Palavras-Chave: graphite; production; mechanical properties; stability; thermal testing; stabilization; calorimetry; organic nitrogen compounds; composite materials; polymerization; nitriles; neural networks; artificial intelligence; algorithms; compactification

  • IPEN-DOC 28016

    ALVES, NATHALIA Z. . Estudo in vitro para determinação de protocolo de irradiação para remoção de facetas cerâmicas em esmalte dental com laser de Er,Cr:YSGG / In vitro study to determine the irradiation protocol for removing ceramic veneers in dental enamel with an Er,Cr:YSGG . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 121 p. Orientador: Denise Maria Zezell. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-16062021-160748

    Abstract: A reabilitação estética por meio de facetas cerâmicas tornou-se prática frequente nas clínicas odontológicas. Contudo sua substituição, por diversos motivos, pode-se fazer necessária O uso do laser pode facilitar essa remoção quando necessária. Este trabalho tem como objetivo elaborar um protocolo para remover facetas cerâmicas sem causar danos à estrutura pulpar através da avaliação da irradiação com laser de Er,Cr:YSGG pulsado, bem como analisar se estes parâmetros causam alguma alteração morfológica, química ou óptica nos prismas de esmalte e se o aumento de temperatura ultrapassa 5,5 °C e 11 °C, valores esses que poderiam gerar danos a polpa e aos ligamentos periodontais, respectivamente. Na primeira parte do experimento foram preparados 180 fragmentos de dentes humanos que foram distribuídas aleatoriamente em 12 grupos experimentais (N=15), sendo 6 grupos irradiados e 6 grupos controle. Para a colagem das facetas cerâmicas de dissilicato de lítio com 0,7 mm utilizamos três diferentes cimentos resinosos (Variolink Veneer, RelyX U200 e RelyX Veneer). O cimento Rely X U200 não é um cimento resinoso preconizado pelo fabricante para s cimentação de facetas, mas mesmo assim o utilizamos, para remover quaisquer dúvidas relacionadas à alteração morfológica ocorrida no esmalte devido ao condicionamento ácido. O laser de Er,Cr:YSGG (2,78 μm) foi usado em dois protocolos de irradiação: 3,5 W; 48,14 J/cm2; 20 Hz, sem contato e 3,0 W de potência média; 40J/cm2 de densidade de energia e taxa de repetição de 20 Hz, sem contato e após a irradiação realizamos cisalhamento em todas as amostras. As análises morfológicas, ópticas e elementares do esmalte foram realizadas antes da cimentação e após a remoção, utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV), tomografia de coerência óptica (OCT) e espectroscopia de fluorescência de raios X de energia dispersiva (EDS). Na segunda parte do experimento foram utilizados 60 dentes humanos (incisivos inferiores) e estes foram distribuídos aleatoriamente em 12 grupos experimentais (N=5), sendo 6 grupos irradiados a laser e 6 grupos controle (remoção com instrumento rotatório diamantado), nos quais realizamos a análise de temperatura durante a remoção das facetas por ambos os métodos. O nível de significância estatística adotado foi de 5%. As medidas por EDS, após a remoção das facetas, revelaram um aumento significativo na quantidade de silício e carbono, bem como uma diminuição no conteúdo de cálcio e fosfato. A análise morfológica mostrou alteração dos prismas do esmalte nos grupos no quais foram utilizados os cimentos RelyX Veneer e Variolink Veneer, sendo esta alteração não decorrente da irradiação com laser. Apesar de não observamos alterações morfológicas nos prismas de esmalte, ocorreu aumento no coeficiente de atenuação óptica em dois grupos. Para avaliar o tipo de fratura que ocorreu no momento do cisalhamento, utilizamos as imagens geradas pelo MEV em um aumento de 50X e realizamos um teste de concordância intra-avaliador, Kappa = 0,951, e observamos que nos grupos com irradiação a laser de 3W as fraturas foram predominantemente do tipo adesiva. Nos grupos com irradiação a laser de 3,5W as fraturas foram predominantemente do tipo coesiva e nos grupos controles observamos uma variação entre os 3 padrões de fratura variando confirme o tipo de cimento resinoso, sendo que nos grupos CRU3 e CRU3,5 nenhuma fratura coesiva ocorreu. A análise de temperatura constatou que o uso de instrumento rotatório diamantado apresentou valores estatisticamente maiores quando comparados com a remoção a laser. Conclui-se que o laser de Er,Cr:YSGG é eficaz para remover laminados de dissilicato de lítio sem causar danos aos prismas de esmalte.

    Palavras-Chave: dentin; teeth; dentistry; layers; coatings; ceramics; coherent radiation; lasers; in vitro; thermal analysis; shear; microhardness; performance testing

  • IPEN-DOC 28015

    SOBREIRO JUNIOR, ADALBERTO R. . Desenvolvimento de um plano preliminar de descomissionamento de um navio com uma planta de potência nuclear embarcada / Development of a preliminary proposal for a nuclear power-plant ship decommissioning . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 100 p. Orientador: Delvonei Alves de Andrade. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-16062021-154737

    Abstract: Para reduzir as emissões de gases do efeito estufa por navios mercantes, o emprego de energia nuclear seria uma opção viável, porém o descomissionamento traz custos elevados os quais impactam a viabilidade econômica. A experiência da Marinha Americana indica que o custo de um descomissionamento, depois de estabelecido um processo bem definido, é próximo de 25% do custo do reator, porém a experiência da Marinha Britânica, que protelou o descomissionamento, salienta um custo muito maior, ou seja, um bom planejamento reduz custos e atrasos. Portanto, é importante desenvolver uma boa política de reciclagem após a inativação do navio com uma usina nuclear. O objetivo deste trabalho é propor um método de descomissionamento para navios com propulsão nuclear através de pesquisas trazendo a experiência e feedback de outros países sobre esse assunto. Além de um processo enxuto de descomissionamento que atende as normas vigentes, este trabalho identificou requisitos de projeto e de base que trariam benefícios econômicos a um empreendimento nuclear. O potencial máximo de ganho com a adoção do método proposto e o atendimento dos requisitos identificados seria de 10,3% de economia sobre o preço da tarifa da energia vendida ao consumidor. No entanto, existem custos adicionais no projeto, cuja estimativa, às vezes, é de difícil obtenção.

    Palavras-Chave: mobile reactors; ship propulsion reactors; nuclear facilities; nuclear engineering; decommissioning; regulations; multilateral agreements; nuclear ships

  • IPEN-DOC 28014

    SCHENEMANN, GISIELE . Avaliação da concentração de metais, elementos terras raras e traço presentes em perfis de sedimentos em reservatórios, estado de São Paulo / Metal, rare earth and trace elements evaluation in sediment profiles of reservoirs, São Paulo state . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 218 p. Orientador: Déborah Inês Teixeira Fávaro. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-16062021-153140

    Abstract: No presente estudo, perfis sedimentares dos reservatórios Taiaçupeba e Billingsbraço do Ribeirão Taquacetuba, inseridos na UGRHI-6; o reservatório do Córrego Marinheirinho, na UGRHI-15 e o reservatório do Lobo-Broa, UGRHI-13, foram avaliados. Os perfis sedimentares foram coletados nos anos de 2016 e 2017 pela CETESB, a diferentes profundidades e fatiados a cada 2,5 cm in situ. Elementos maiores, traço e terras raras (ETR - Ce, Eu, La, Lu, Nd, Sm, Tb e Yb) foram determinados pela técnica de Análise por Ativação Neutrônica Instrumental (INAA). A determinação da concentração de metais e semimetais (Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Ni, P, Pb, Sc e Zn) foi realizada pela CETESB, pela técnica de espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A avaliação da qualidade dos sedimentos em relação aos metais tóxicos Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Ni e Zn e metaloide As, foi feita pela comparação aos valores guias do Environmental Canada (TEL e PEL) e adotados pela CETESB. Foram utilizadas também as ferramentas de fator de enriquecimento (FE) e o índice de geoacumulação (IGeo), para avaliação dos níveis de poluição antrópica para os demais elementos analisados, a partir da transição sedimentar rio-reservatório. Para os ETR, verificou-se o padrão de distribuição e a normalização em relação ao PAAS (Pos Archean Australian Shale). O reservatório Taiaçupeba apresentou contribuição antrópica de Br, Cu, Fe, Hg e Zn e o reservatório Billings-braço Taquacetuba, Br, Cd, Co, Cr, Hg, Ni, Mn e P em seus perfis sedimentares, a partir de suas construções até os dias atuais; o reservatório Marinheirinho apresentou um baixo enriquecimento de Al, Cs, Cu, Hg, Sb e Zn e o reservatório Lobo-Broa, de As, Cd, Na e P e moderado de Sc e Zn, porém ambos os reservatórios se mostraram mais preservados. Para os ETR, não foi observada nenhuma contribuição antrópica nos perfis sedimentares. O presente estudo mostrou a importância da análise dos perfis sedimentares verticais, pois trazem informações a respeito do histórico de contaminação dos reservatórios, permitindo distinguir os sedimentos superficiais (mais recentes) de seus sedimentos mais antigos e, também, as concentrações geogênicas e as antrópicas, a partir de suas construções.

    Palavras-Chave: sediments; alluvial deposits; surface waters; water reservoirs; water pollution monitors; granular materials; rare earths; toxicity; materials testing; computer calculations; neutron activation analyzers

  • IPEN-DOC 28013

    SOUSA, GRAZIELLY M. de . Estudo experimental sobre a toxicidade do curativo de hidrogel com nanoprata em ratos / Experimental study on the toxicity of hydrogel dressing with nano-silver in rats . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 75 p. Orientador: José Roberto Rogero. Coorientador: Ademar Benévolo Lugão. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-16062021-151032

    Abstract: OBJETIVOS: avaliar a toxicidade do curativo de hidrogel com nanoprata a 22 ppm e 44 ppm em lesões cutâneas superficiais utilizando ratos Wistar, a partir da análise histopatológica de parte do fígado e rins; avaliar os possíveis efeitos tóxicos sobre as funções renal, hepática e células sanguíneas por meio do hemograma. METODOLOGIA: Trata-se de um estudo pré-clínico. Os curativos de hidrogel e hidrogel com nanoprata com concentrações de 22 e 44 ppm foram produzidos no Centro de Química e Meio Ambiente (CQMA) do IPEN. A pesquisa foi realizada no Biotério da Faculdade Presidente Antônio Carlos em Porto Nacional (FAPAC ITPAC Porto), Tocantins. Foram utilizados 85 ratos, adultos jovens, machos, com idade média de 60 a 90 dias. Os animais foram classificados aleatoriamente em três grupos. O tratamento das lesões foi realizado a cada três dias e uma vez ao dia. Os sinais clínicos e peso corporal dos ratos foram registrados. As amostras sanguíneas e os órgãos foram posteriormente coletados para exame bioquímico. As peças anatômicas, após retirados cirurgicamente, foram submetidas aos procedimentos de rotina para blocagem e histotécnica. O projeto foi aprovado pelo Comitê de Ética no Uso de Animais da FAPAC ITPAC Porto. Todos os dados foram tabulados e analisados pelo software GraphPad Prism version 8.0.1, teste de Shapiro-Wilk para verificar a normalidade dos dados. Para dados não paramétricos utilizou-se o teste de Kruskal-Wallis e as comparações pelo pós-teste de Dunn. Para dados de distribuição normal análise do (ANOVA) e por meio do teste de Tukey. RESULTADOS: Para cada parâmetro hematológico avaliado nos diferentes tempos, os três grupos se comportaram de maneira muito parecida e demonstraram não serem diferentes estatisticamente, salvo poucas exceções ao que se refere as células sanguíneas mononucleares. Na análise de dosagem da uréia as médias do grupo controle comparados com os do demais tratamentos, notou-se que as médias do HP22 foram maiores no tempo de 7 e 14 dias, enquanto que as do grupo do HP44 se apresentaram maiores em 24 horas, 7 dias e 14 dias. Na dosagem de creatinina, somente o grupo (HP44) 14 dias mostrou-se maior. Na comparação das médias de ALT, em relação ao grupo (H), observou-se que as médias do (HP22) foram maiores em 24 h e 3 dias, enquanto que as do grupo (HP44) mostraram ser maiores em 24 h, 7, 14 e 30 dias. No AST notou-se que o (HP22) foi maior em 3, 7 e 14 dias enquanto que o (HP44) foi em 24 h e 7 dias. O estudo não apresentou alterações significativas ao que se refere às análises histopatológicas do fígado e rins. CONCLUSÕES: os curativos de hidrogel com nanoparticulas de prata reticulados e esterilizados por irradiação com raios gama produzidos no IPEN/USP, não induziram toxicidade aos animais e os dados servirão como base para estimar o potencial de risco de eventual exposição à saúde humana.

    Palavras-Chave: rats; rodents; skin; wounds; bioassay; antimicrobial agents; biological models; pvp; irradiation; hydrogels; membranes; toxicity; nanomaterials; silver; distribution; data analysis; kruskal limit

  • IPEN-DOC 28012

    GROPPO, DANIELA P. . Correlação de parâmetros físicos e dosimétricos de diferentes detectores utilizados em dosimetria de campos pequenos para radioterapia em um acelerador linear clínico / Correlation of physical and dosimetric parameters of different detectors used in small field dosimetry for radiotherapy in a clinical linear accelerator . 2020. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 135 p. Orientador: Linda Viola Ehlin Caldas. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-16062021-145616

    Abstract: Atualmente, as doses administradas em procedimentos radiocirúrgicos são extremamente elevadas, quando comparadas a outros procedimentos radioterápicos. A acurácia dosimétrica para esses tipos de tratamentos requer um comissionamento de campos pequenos de radiação a serem parametrizados em um sistema de planejamento computadorizado. A medição dosimétrica (relativa e direta) de campos pequenos representa um desafio, pois pode introduzir erros na entrega de dose; assim, alguns parâmetros dosimétricos (perfil de dose e porcentagem de dose na profundidade) da interação da radiação com a matéria podem ser comprometidos como o equilíbrio de partículas carregadas. Para melhor mensurar esses dados dosimétricos, alguns detectores são empregados. Mesmo com o uso destes detectores específicos, faz-se necessário identificar e avaliar as incertezas que podem provir do efeito do tamanho do volume e do arranjo experimental do detector sob o campo de radiação. Neste trabalho, as medições dosimétricas foram obtidas com filmes radiocrômicos (medição de referência), câmaras de ionização de volume sensível pequeno, diodos e detectore de diamante. Para correlacionar os parâmetros físicos e dosimétricos obtidos com os detectores, foram utilizados formalismos matemáticos. Esses formalismos matemáticos propostos mostraram-se eficazes quando aplicados à dosimetria de campos pequenos circulares em aceleradores lineares clínicos da fabricante Elekta, modelo Versa HD®, com feixes de fótons (6 MV), com e sem o uso do filtro aplainador (flattening filter).

    Palavras-Chave: linear accelerators; rilac; linac-ring accelerators; quadrupole linacs; radiation detectors; small angle scattering; fractionated irradiation; surgical materials; filters; gamma sources; ionization chambers; dose rates; radiation doses distributions; radiation dose units; measuring methods; phantoms; pmma; computer-aided manufacturing; data covariances; three-dimensional calculations; mathematical solutions; clinical trials; dosimetry; radiotherapy; nuclear medicine

  • IPEN-DOC 28011

    VILLANI, DANIEL . Desenvolvimento de um simulador antropomórfico de pescoço-tireoide tecido-equivalente impresso em 3D para aplicações multidisciplinares / Development of a 3D printed tissue-equivalent anthropomorphic neck-thyroid phantom for multidisciplinary applications . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 103 p. Orientador: Letícia Lucente Campos Rodrigues. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-16062021-143936

    Abstract: Objetos simuladores (no inglês, phantoms), dispositivos que representam o corpo humano, têm sido usados nas áreas da física médica, física e engenharia biomédica desde o início. Logo após a descoberta dos raios-X, as notícias dos benefícios médicos da radiação se espalharam rapidamente. A geometria e a composição de um simulador são determinadas pela prática a qual será aplicado. Existem desde os mais simples, baseados em água para medir a saída de feixes de terapia de megavoltagem, aos de maior complexidade, antropomórficos para controle de qualidade em radioterapia. O uso de impressão 3D e filamentos comumente encontrados comercialmente para o desenvolvimento de simuladores está sendo investigado. A aplicação desta técnica para o desenvolvimento de simuladores de baixo custo requer um estudo complexo da interação dos materiais impressos com diferentes tipos e qualidades de radiação, bem como a caracterização de configurações de impressão. Realizando essas medições, é possível encontrar metodologias para que possam simular corretamente o tecido humano. O objetivo desse trabalho constitui no projeto e na construção de um objeto simulador antropomórfico de tireoide (pescoço), utilizando uma impressora 3D e materiais tecido-equivalentes, para ser utilizado em aplicações multidisciplinares. Estudos de equivalência a tecidos humanos para filamentos de PLA, ABS e ABS XCT desenvolvidos no IPEN foram realizados em feixes de fótons padrão. Utilizou-se como base anatômica e de modelagem 3D o simulador comercial ATOM MAX 711, da CIRS. Os dados experimentais mostram a possibilidade de alcançar condições de equilíbrio eletrônico com as mesmas especificações de espessura para PLA e ABS, possibilitando a substituição do PMMA em diversas aplicações dosimétricas. Os filamentos de ABS aditivados com BaSO4 desenvolvidos no IPEN possuem propriedades de atenuação aumentadas significativamente em relação ao ABS puro, PLA e PMMA e são equivalentes aos tecidos ósseos nos feixes estudados. Diferentes tecidos ósseos podem ser simulados com uso de diferentes percentuais de infill. A metodologia de modelagem do simulador 3D deste estudo abre possibilidades de uso de imagens tomográficas de quaisquer objetos, ou até mesmo pacientes, para realização de prototipagem 3D de simuladores cada vez mais específicos e customizados. O simulador desenvolvido apresenta todas as características desejáveis para aplicações em proteção radiológica, dosimetria utilizando detectores TL/OSL, medições de radioisótopos incorporados na tireoide (tanto contadores de contaminação, quanto detectores de medicina nuclear) e treinamento de técnicas de aquisição de imagens por raios-X. Constitui uma alternativa viável de simulador equivalente a tecido; e de baixo custo, se comparado com os simuladores importados.

    Palavras-Chave: endocrine glands; thyroid cells; neck; tissue-equivalent materials; phantoms; pmma; computer-aided manufacturing; filaments; polyacrylates; biomedical radiography; nuclear engineering; x radiation; positron computed tomography; photon emission; radiothermoluminescence; uses; efficiency; performance; differential calculus; three-dimensional calculations

  • IPEN-DOC 27701

    THEOPHILO, CAROLINA Y.S. . Quantificação de metilmercúrio, mercúrio e outros elementos tóxicos em penas de Petréis-gigantes-do-sul (Macronectes giganteus) das Shetland do Sul, Antártica / Quantification of methylmercury, mercury and others toxic elements in Southern-giant petrel (Macronectes giganteus) feathers of South Shetland Islands, Antarctica . 2020. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 151 p. Orientador: Edson Gonçalves Moreira. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-18032021-090330

    Abstract: A Antártica é considerada um ambiente que sofre baixo impacto antrópico, porém nas suas regiões costeiras, com uma maior atividade antrópica, observa-se o aumento de alguns elementos químicos. Dentre esses elementos existem aqueles que são essenciais para a manutenção das vias metabólicas dos organismos, essenciais ou não, quando acumulados no organismo, podem trazer prejuízos a qualquer indivíduo. As aves marinhas são bastante sensíveis a mudanças que ocorrem no ambiente e, como ocupam diferentes níveis na teia trófica, são utilizadas como biomonitores. O Petrel-gigante-do-sul (Macronectes giganteus) é uma ave marinha migratória pertencente à ordem Procellariiformes, está no topo da teia trófica, se alimentando de peixes, cefalópodes e carcaças de outros animais. Apesar de não ser uma espécie ameaçada de extinção, suas populações sofreram declínio nas últimas décadas. Existem poucos estudos sobre a concentração de elementos tóxicos nessa espécie, devido à dificuldade de coleta das amostras e da quantificação de alguns elementos. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi quantificar, Hg, MeHg, As, Cd, Cu, Pb e Se em penas de Petréis-gigantes- do-sul, por meio das técnicas de AAS e INAA, com o intuito de avaliar a ocorrência desses elementos nessa espécie, na região do Arquipélago das Shetland do Sul, Antártica. Por meio da comparação entre as duas técnicas, para a quantificação de Hg, foi possível concluir as melhores condições para cada uma e em quais casos devem ser utilizadas. Os resultados mostraram que as concentrações de Hg nas penas dos Petréis-gigantes-do-sul são altas, entre 1,3 e 21,2 mg kg-1, porém, essas concentrações podem refletir o fato dessa ave ocupar o topo da teia trófica. O MeHg, que é extremamente tóxico, compõe a maior parte do Hg total quantificado, como era esperado, variando entre 69,5% e 99,9% da concentração de Hg total. Esses resultados corroboram com o fato de as penas serem um mecanismo de detoxificação para aves marinhas, uma vez que o Hg se liga à queratina e fica inerte na pena, evitando efeitos deletérios nas aves. Os resultados encontrados para todos os elementos quantificados (Hg, MeHg, Cd, Cu, Pb e Se) foram semelhantes aos de alguns estudos já realizados com aves marinhas, mostrando que não há evidências de que os Petréis-gigantes-do-sul apresentem contaminação por esses elementos. Também, não foram encontradas diferenças significativas entre os elementos estudados e os três tipos de penas analisadas.

    Palavras-Chave: birds; feathers; seas; toxicity; toxic materials; sample preparation; fishes; quantization; statistical data; methylmercury; organic mercury compounds; cadmium; copper; lead; radiation monitors; contamination; neutron activation analyzers; radiation

  • IPEN-DOC 27700

    SILVA, GRAZIELA M. da . Avaliação da radioatividade natural e artificial em farinhas comercializadas na cidade de São Paulo por espectrometria gama de alta resolução / Evaluation of natural and artificial radioactivity in flours commercialized in the city of São Paulo by high resolution gamma spectrometry . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 83 p. Orientador: Brigitte Roxana Soreanu Pecequilo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-01032021-095035

    Abstract: Uma das contribuições mais relevantes para a dose efetiva recebida pelos seres humanos proveniente de fontes naturais de radiação é a dose por ingestão. As concentrações de radionuclídeos naturais em alimentos variam significativamente não apenas com os diferentes tipos de alimentos, mas também com níveis de radiação de fundo, clima e condições agrícolas. Na literatura, poucos trabalhos apresentam dados de dose efetiva pela ingestão de farinhas, amplamente utilizada como dieta de subsistência em todo o mundo. No presente trabalho, as concentrações de atividades de radionuclídeos naturais e artificiais foram analisadas por espectrometria gama de alta resolução em 38 amostras de farinha (trigo, milho, mandioca, arroz, soja, centeio, aveia e rosca) comumente comercializadas na cidade de São Paulo, Brasil. A partir dessas concentrações foram calculadas as doses efetivas por ingestão para os radionuclídeos considerados. Para os radionuclídeos naturais foram obtidas concentrações de atividade na faixa de 25 Bq.kg-1 a 663 Bq.kg-1 para o 40K, de 0,97 Bq.kg-1 a 4,47 Bq.kg-1 para o 226Ra e de 9,91 Bq.kg-1 a 42,41 Bq.kg-1 para o 232Th. As doses efetivas obtidas estão entre 0,34 μSv.a-1 e 10,56 μSv.a-1 para o 40K, entre 0,67 μSv.a-1 e 18,35 μSv.a-1 para o 226Ra e entre 5,62 μSv.a-1 a 114,02 μSv.a-1 para o 232Th. Os valores de dose efetiva recomendados pela UNSCEAR e IAEA por ingestão de alimentos contendo radionuclídeos naturais são de 140 μSv.a-1 e de 1 mSv.a-1, respectivamente, para os indivíduos do público. Todos os radionuclídeos artificiais estudados, 134Cs, 137Cs, 106Ru, 103Ru, 60Co, 131I e 241Am, apresentaram valores de concentração de atividades abaixo da concentração mínima detectável (CMD), utilizada para o cálculo de dose efetiva. Os valores médios obtidos para 134Cs, 137Cs, 106Ru, 103Ru, 60Co, 131I e 241Am foram de 0,04 μSv.a-1, 0,03 μSv.a-1, 0,13 μSv.a-1, 0,001 μSv.a-1, 0,01 μSv.a-1, 0,05 μSv.a-1 e 0,4 μSv.a-1, respectivamente, para público adulto. Para público infantil os valores médios obtidos para os radionuclídeos artificiais recomendados foram de 0,04 μSv.a-1, 0,03 μSv.a-1, 0,01 μSv.a-1, 0,9 μSv.a-1, 0,1 μSv.a-1, 0,4 μSv.a-1 e 0,6 μSv.a-1, para os radionuclídeos 134Cs, 137Cs, 106Ru, 103Ru, 60Co, 131I e 241Am, respectivamente, inferiores aos valores recomendados pelo CODEX de 1 mSv.a-1. Todas as amostras apresentaram valores de concentração de atividade na faixa dos valores da literatura e inferiores aos limites recomendados não apresentando riscos à saúde a partir da ingestão das farinhas analisadas.

    Palavras-Chave: gamma spectroscopy; gamma detection; radiometric surveys; natural radioactivity; gamma radiation; sample preparation; radiation dose ranges; effective radiation doses; dose limits; gamma dosimetry; radiation detection; limiting values; food; human populations; brazil

  • IPEN-DOC 27699

    SILVA, ORELIO L. da . Estudo do polipropileno de alta resistência do fundido (HMSPP) irradiado com carbonato de cálcio/nanopartículas de prata para fins de atividade bactericida / Study of high-strength polypropylene from the melt (HMSPP) irradiated with calcium carbonate/silver nanoparticles for purposes of bactericidal activity . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 80 p. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-01032021-111908

    Abstract: O carbonato de cálcio (CaCO3) é um mineral importante e abundante em todas as rochas sedimentares utilizadas comercialmente. A casca de ovo de galinha contém 40% de Calcio na forma de CaCO3. Existem vários estudos sobre a influência da adição de carbonato de cálcio nas propriedades físicas e reológicas dos materiais. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da adição de CaCO3 com nanopartículas de prata (CaCO3/AgNP) em diferentes proporções (0,1 e 0,3%.) nas propriedades de filmes e pellets de HMSPP 12,5 kGy. As cascas lavadas, higienizadas, secas em forno e moídas em um moinho foram caracterizadas para obter o pó de casca de ovo, para uso no presente trabalho. A irradiação em fonte gama foi utilizada para: 1) Preparação de HMSPP, na irradiação de PP a 12,5 kGy; 2) compatibilização CaCO3 / AgNP em HMSPP a 30kGy e 50kGy; 3) Avaliação da estabilidade sob radiação em termos de se as propriedades mecânicas são afetadas ou não na etapa de compatibilidade. Os testes de caracterização realizados para este estudo foram FTIR, DRX, TGA, DSC, bem como teste bactericida. Os resultados indicaram a presença de CaCO3/AgNP nos filmes poliméricos por absorção de FTIR. os picos de prata DRX de 2θ a 38,5° (111) e 44,5° (200) confirmaram a presença de prata no CaCO3. O resultado do DSC indicou que a presença de CaCO3/AgNP nas amostras não alterou a Tm de fusão (155,16°C/CaCO3/Ag 0,1%; 157,52°C/CaCO3/Ag 0,3%) ou a cristalinidade do polímero HMSPP (44,16% e 43,51%), respectivamente, para 0,1 e 0,3%. Além disso, a análise TGA indicou para ambas as amostras de filmes, em diferentes concentrações de CaCO3/AgNP, o mesmo perfil de decomposição, não mostrando influência da radiação ou CaCO3/AgNP na estabilidade térmica dos nanocompósitos.

    Palavras-Chave: eggs; shells; powders; calcium carbonates; silver additions; nanoparticles; strength functions; polypropylene; melt-through; sample preparation; x radiation; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; fourier transform spectrometers; thermal gravimetric analysis; dynamical systems; light scattering; infrared spectrometers

  • IPEN-DOC 27698

    PASSOS, PRISCILA de Q.S. . Modelo tridimensional in vitro de adenocarcinoma prostático humano produzido por levitação magnética / In vitro three-dimensional model of human prostatic adenocarcinoma produced by magnetic levitation . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 93 p. Orientador: Daniel Perez Vieira. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-01032021-114311

    Abstract: Culturas celulares tradicionais em monocamada nem sempre são suficientes quando aplicadas a ensaios toxicológicos pré-clínicos in vitro, pois podem frequentemente perder as características e funções quando não integradas em um tecido ou órgão. A utilização de PIONs funcionalizadas para a construção de esferoides por levitação magnética é uma ferramenta de baixo custo, de fácil manipulação e biocompatível, permitindo sua associação a linhagens celulares. Neste trabalho, as propriedades biofuncionais de esferoides celulares construídos a partir de células tumorais e nanopartículas magnéticas de óxido de ferro (PIONs) biofuncionalizadas foram estudadas, cujas nanopartículas de óxido de ferro foram sintetizadas por co-precipitação, funcionalizadas com os aminoácidos glicina e poli-L-lisina e então submetidas a caracterização físico-química por MET, DRX, DLS, potencial zeta e FTIR. A partir dessas análises foi possível identificar nanopartículas de magnetita com tamanho ideal e carga eletrostática positiva estável para adsorção às células. Essas nanopartículas também foram submetidas a uma avaliação biológica quanto a adsorção à membrana de células tumorais de próstata (LNCaP), citotoxicidade e formação de esferoides. Foi observada boa adsorção dos PIONs, sem desprendimento das células durante o cultivo celular, não foi observada citotoxicidade das nanopartículas e houve resposta magnética suficiente a fim de permitir a formação dos esferoides quando na presença de um campo magnético. Os esferoides tumorais obtidos a partir da adsorção das nanopartículas foram avaliados estruturalmente por microscopia de fluorescência e analise histológica com resultados satisfatórios para uma estrutura tumoral. Foram também utilizados como sistema-teste na avaliação do potencial tóxico de substâncias farmacológicas e não-farmacológicas de ação conhecida com resultados reprodutíveis. Portanto, o produto final deste trabalho pode ser utilizado em testes posteriores de eficácia de fármacos que visem tratar os tumores prostáticos humanos.

    Palavras-Chave: neoplasms; prostate; iron oxides; nanoparticles; synthesis; glycine; glycylglycine; amino acids; spheroids; tumor cells; cell cultures; adsorption; magnetic fields; scanning electron microscopy; dynamical systems; x-ray diffraction; fourier transform spectrometers; fluorescence; microscopy; histological techniques; comparative evaluations

  • IPEN-DOC 27697

    SILVA, ISAC A. da . Mecanismos associados ao refino de grão em ligas de alumínio após processamento pela técnica de prensagem em canais equiangulares (PCE) / Grain refining in aluminum alloys after processing by equal channel angular pressing techniques (ECAP) associated mechanisms . 2020. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 117 p. Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-01032021-103503

    Abstract: A aplicação final dos materiais metálicos depende das propriedades físicas e mecânicas destes, que podem ser adquiridas por diversos mecanismos aos quais eles são submetidos. Uma propriedade que não raras vezes tem se tornado muito importante e decisiva na utilização dos metais é o tamanho médio de grão do material. Devido ao fato dos materiais metálicos com tamanho de grão muitíssimo pequeno, de ordem submicrométrica, ou nanométrica, apresentarem significativo aumento de resistência mecânica, a sua fabricação tem sido de interesse crescente. Entretanto, a prática industrial convencional para produzir apurado refinamento de grãos em materiais metálicos massivos é o processamento termomecânico, pelo qual, os menores tamanhos de grão obtidos são de ordem micrométrica, mas não submicrométrica ou a nanométrica. São apresentados neste trabalho os mecanismos associados ao refino de grão nas ligas de alumínio AA 1050 e AA 3003 após processamento pela técnica de Prensagem em Canais Equiangulares (PCE), que, por Deformação Plástica Intensa (DPI) bloqueará o movimento das discordâncias do material, conferindo-lhe alta resistência, boa tenacidade e grãos de tamanho nanométrico. Este bloqueio pode também ser obtido por encruamento, solução sólida e precipitação de solutos, porém, os métodos de refinamento de grãos em metais e ligas estão inseridos dentre os mais significativos avanços em metalurgia física.

    Palavras-Chave: aluminium base alloys; transition element alloys; mechanical properties; impact strength; fracture properties; physical metallurgy; thermodynamic activity; grain size; grain refinement; vickers hardness; nanoparticles; nanofluids; deformation; plastic foams; angular distribution; channel; pressing; sample preparation; electric conductivity; optical microscopy; photomicrography; dispersion relations; scanning electron microscopy; performance testing

  • IPEN-DOC 27696

    AZEVEDO, IZABELA R.C.L. . Utilização da fotodecomposição solar para remoção de oxitetraciclina de águas contaminadas pela atividade pecuária / Use of solar photodecomposition to remove oxytetracycline from water contaminated by livestock . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 90 p. Orientador: Nilce Ortiz. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-01032021-110303

    Abstract: Desde a sua descoberta em 1953, a oxitetraciclina tornou-se a base antibiótica mais amplamente utilizada e comercializada em áreas rurais devido ao seu alto poder de ação contra as infecções bacterianas que afetam os animais. Nas fazendas, após a metabolização, o antibiótico e seus metabólitos têm sido liberados nas excreções diretamente no solo ou nos recursos hídricos. Estes compostos representam contaminação e comprometimento da qualidade das águas superficiais e subterrâneas. A presença de antibióticos no ambiente tornou-se uma ameaça mundial devido à ocorrência de genes de resistência em bactérias patogênicas, vale lembrar que os métodos convencionais de tratamento de água não removem esses micropoluentes. O objetivo deste estudo foi desenvolver um processo de tratamento e decomposição do antibiótico oxitetraciclina empregando a fotodecomposição solar como fonte de energia renovável e abundante em muitas regiões brasileiras, além de poder ser utilizada em áreas rurais distantes. A otimização dos parâmetros de processo foi obtida por meio do emprego de soluções sintéticas do antibiótico preparadas em laboratório, na qual as concentrações utilizadas foram semelhantes às encontradas em literatura e diferentes proporções mássicas do semicondutor preparado a partir da hidrólise do isopropóxido de titânio e biocarvão. O TiO2 sintetizado foi analisado por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difratometria de raios X (DRX) e espectroscopia por dispersão de energia (EDS). As micrografias obtidas no MEV demonstraram que o biocarvão, adicionado durante a hidrólise do isopropóxido de titânio, foi eficiente ao reduzir os aglomerados de dióxido de titânio e promoveu uma melhor adsorção de superfície com o aumento dos poros. O EDS indicou que a amostra possui preponderância para o titânio e em menor proporção para o oxigênio e carbono. O difratograma da estrutura cristalina do TiO2 preparado com adição do biocarvão indicou maior cristalinidade, conteúdo amorfo e possivelmente o maior desenvolvimento da área superficial do TiO2. Os ensaios laboratoriais permitiram uma potencialização dos parâmetros de processo da fotodecomposição, do cálculo cinético e termodinâmico, difusão intrapartícula, além dos cálculos do modelo de Elovich, comprovação da teoria de Langmuir-Hinshelwood e das isotermas. Os resultados que apresentaram as maiores porcentagens de remoção da oxitetraciclina confirmaram que a cinética de pseudo-segunda ordem obteve a maior correspondência, apresentando os maiores valores do coeficiente de Pearson (R2). Os modelos de isoterma avaliados foram os de Langmuir, Freundlich e de Redlich-Peterson, sendo que o modelo de Langmuir apresentou o maior R2. Os cálculos termodinâmicos permitiram identificar que as reações foram endotérmicas, espontâneas e apresentaram também a desordem do sistema. A quantidade ideal de TiO2 microestruturado com biocarvão para o desenvolvimento da fotodecomposição foi de 0,6 g. Com base no trabalho realizado, conclui-se que é possível atingir remoções acima de 90% da oxitetraciclina com o tratamento de água estudado, tanto em condições laboratoriais quanto em área aberta com a utilização da radiação solar natural. O estudo comprova que a fotodecomposição solar é uma tecnologia de tratamento de água eficiente para a remoção do antibiótico com a vantagem de utilizar um recurso sustentável e renovável.

    Palavras-Chave: antibiotics; drugs; veterinary medicine; domestic animals; water treatment; liquid wastes; waste processing; decomposition; solar photochemistry; hydrolysis; crystal structure; titanium oxides; carbon additions; removal; thermodynamics; adsorption isotherms; sample preparation; testing; kinetic equations; dispersion relations; scanning electron microscopy; x-ray diffractometers; spectroscopy; health hazards; environmental protection; brazil

  • IPEN-DOC 27695

    CARMO, AMANDA P. do . Avaliação da concentração de atividade dos radionuclídeos Ra-226, Ra-228, Pb-210, Po-210 e caracterização química inorgânica das águas minerais da cidade de Amparo, SP / Assessment of 226Ra, 228Ra, 210Pb and 210Po activity concentrations and inorganic chemistry composition of the mineral waters of Amparo, SP . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 97 p. Orientador: Sandra Regina Damatto. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-01032021-085144

    Abstract: Diversas fontes de água mineral contêm concentrações significativas de radionuclídeos naturais dissolvidos, principalmente, radionuclídeos das séries de decaimento do 238U e 232Th e, essas águas minerais são utilizadas mundialmente devido às suas propriedades terapêuticas, porém possíveis efeitos adversos para a saúde humana podem ocorrer devido à ingestão ou inalação de substâncias radioativas presentes nessas águas, sendo um fator relevante no contexto da Proteção Radiológica. O objetivo deste trabalho foi avaliar as concentrações de atividade dos radionuclídeos 226Ra, 228Ra, 210Pb e 210Po nas fontes de águas minerais da cidade de Amparo e as doses efetivas comprometidas devido ao consumo dessas águas, bem como, caracterizar sua composição química inorgânica. A cidade de Amparo é uma estância hidromineral que pertence ao Circuito das Águas Paulista e tem 11 fontes de água mineral distribuídas pela cidade. As concentrações das atividades do 226Ra, 228Ra e 210Pb foram determinadas pela contagem alfa e beta total, após a separação radioquímica, em um detector proporcional de fluxo gasoso e do 210Po por espectrometria alfa, também após uma separação radioquímica. Os elementos Al, As, Ba, Ca, Cd, Cr, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Zn foram determinados por ICP-OES para a caracterização química inorgânica. As maiores concentrações de atividade determinadas nas fontes de água mineral foram para os radionuclídeos 228Ra e 210Pb na maioria das fontes. Os valores de concentração de atividade variaram para 226Ra de < LID a 39 ± 7 mBq L-1, para 228Ra de < LID a 99,0 ± 0,2 mBq L-1, para 210Pb de < LID a 77 ± 4 mBq L-1 e de 7,0 ± 0,6 mBq L-1 a 102 ± 11 mBq L-1 para o 210Po As maiores doses efetivas comprometidas foram obtidas para o radionuclídeo 228Ra para o público até 15 anos. Entre os elementos químicos analisados, as maiores concentrações foram determinadas para Al, Mn, Ni e Pb.

    Palavras-Chave: drinking water; natural radioactivity; effective radiation doses; isotope ratio; radium 226; radium 228; lead 210; polonium 210; production; alpha particles; beta particles; radioactivity; property values; optical spectrometers; icp mass spectroscopy; comparative evaluations

  • IPEN-DOC 27515

    NARIO, ARIAN P. . Síntese e caracterização pré-clínica de um novo derivado de 2-nitroimidazol como potencial traçador PET para imagem de hipóxia tumoral / Synthesis and preclinical characterization of a new 2-nitroimidazole derivative as a potential PET tracer for tumor hypoxia imaging . 2020. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 160 p. Orientador: Emerson Soares Bernardes. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-05112020-153215

    Abstract: Hipóxia é uma condição patológica caracterizada pela redução no fornecimento de oxigênio para um determinado tecido ou célula. Em comparação com outros métodos de diagnóstico por imagem não invasivos, a Tomografia por Emissão de Pósitrons (PET) é uma das modalidades mais utilizadas na detecção de hipóxia tumoral devido a sua maior especificidade e resolução espacial. Os objetivos desta tese foram sintetizar:1) sintetizar e caracterizar um radiofármaco inédito marcado com 18F, [18F]N-(4-fluorobenzil)-2-(2-nitro-1h-imidazol-1-il)acetamida [18F]FBNA, para a detecção de áreas de hipóxia no microambiente tumoral através de imagem molecular PET e; 2) comparar esse produto inédito com o radiofármaco [18F]FAZA utilizado hoje em dia em estudos clínicos para detecção de hipóxia tumoral. A molécula FBNA foi sintetizada e caracterizada química e estruturalmente por técnicas espectroscópicas. Além disso, o FBNA foi eficientemente radiomarcado com 18F ([18F]FBNA) e obtido com alta pureza química e radioquímica (> 90%), com bons tempos de radiossíntese, rendimento radioquímico e atividade molar. O novo radiofármaco [18F]FBNA mostrou-se estável em salina e em soro por até 6 horas, mais hidrofílico que o [18F]FMISO e menos hidrofílico que o [18F]FAZA. Adicionalmente, foram realizados estudos de captação celular in vitro em duas linhagens tumorais de câncer gástrico humano, demonstrando que o [18F]FBNA é captado especificamente por células em hipóxia e não em células em condições normóxicas. Com a imagem µPET, autoradiografia, e os estudos de biodistribuição ex vivo, verificou-se que o [18F]FBNA foi captado mais rápido e apresentou valores das relações Tumor/Músculo e Tumor/Sangue mais favoráveis em comparação com o [18F]FAZA, o que sugere uma eliminação mais rápida, menor captação por órgãos inespecíficos e maior qualidade de imagem do que o [18F]FAZA. O composto inédito da presente tese apresentou resultados pré-clínicos superiores ao padrão [18F]FAZA utilizado em ensaios clínicos hoje em dia, pelo que podemos concluir de nossos resultados preliminares que o radiofármaco [18F]FBNA apresenta condições favoráveis para ser o próximo radiotraçador para o diagnóstico de hipóxia na prática clínica.

    Palavras-Chave: anoxia; biological stress; biochemical oxygen demand; cell cultures; tissue cultures; tumor cells; labelled compounds; radiopharmaceuticals; misonidazole; antineoplastic drugs; radiosensitizers; synthesis; clinical trials; testing; bioassay; positron computed tomography; image processing; nuclear medicine

  • IPEN-DOC 27514

    MUTARELLI, RITA de C. . Tendência de mercado de radiofármacos do IPEN: uma abordagem de Dinâmica de Sistemas / IPEN radiopharmaceutical market trend: a Systems Dynamics approach . 2020. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 368 p. Orientador: Gaianê Sabundjian. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-23122020-134742

    Abstract: O Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) é responsável por 95% dos radiofármacos utilizados em clínicas e hospitais. Além disso, o IPEN realiza aproximadamente 1,5 milhões de procedimentos de medicina nuclear por ano. O não atendimento dessa demanda trará problemas de saúde para a população. A gestão sustentável e de longo prazo desse mercado requer um monitoramento ativo entre a oferta e a demanda. O objetivo deste estudo é analisar o impacto da demanda do Tecnécio-99m (99mTc) produzido no IPEN, que é responsável por 80% dos procedimentos Medicina Nuclear com este radiofármaco, para um horizonte de tempo até 2035. A metodologia utilizada nesse estudo está baseada no paradigma de simulação da Dinâmica de Sistemas, combinado com dados empíricos obtidos das instituições e autoridades reguladoras. Esse estudo contribui para o gerenciamento futuro da produção do 99mTc. Embora existam estudos anteriores sobre esse assunto em outros países, esse trabalho destaca o papel que o IPEN desempenha nesse mercado e integra diversas variáveis em um processo de simulação de Dinâmica de Sistemas, para entender o mercado como um todo. Por esta razão, esse trabalho é original na área de radiofármacos. Os resultados das simulações realizadas com o modelo de Dinâmica de Sistemas desenvolvido nesse trabalho para os diferentes cenários propostos, mostram que o IPEN atenderá à demanda de 99mTc para 2035, desde que assuma os valores calculados para as seguintes variáveis: número de funcionários, infraestrutura e importação de matéria-prima.

    Palavras-Chave: inventories; pour point; feedback; oscillations; limit cycle; dynamics; systems analysis; forecasting; market; demand; technetium 99; radiopharmaceuticals; nuclear medicine; production; brazilian cnen

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Autor: Maprelian

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Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.